CN108899604B - 利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法 - Google Patents

利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法，在正极材料酸浸环节实现活性物质与铝箔集流体的分离，直接回收铝箔，溶解的铝离子在后续萃取除杂步骤中调控到特定含量，作为掺杂剂参与镍钴锰共沉淀反应，制备铝掺杂镍钴锰三元前驱体。该发明可以有效简化正极材料回收流程，降低成本，充分利用废旧三元锂电池正极中各种金属元素，开发高价值铝掺杂镍钴锰三元材料前驱体，铝掺杂剂可以改善三元正极材料的电化学性能和循环稳定性。

Description

利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池电极材料技术领域，具体涉及一种利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法。
背景技术
随着新能源汽车产业的快速发展，我国已成为新能源汽车产销第一大国，动力锂电池产销量也逐年攀升，2013年以后，新能源汽车大规模推广应用，截至2017年底累计推广新能源汽车180多万辆，装配动力锂电池约86.9GWh。据行业专家从企业质保期限、电池循环寿命、车辆使用工况等方面综合测算，2018年后新能源汽车动力锂电池将进入规模化退役，预计到2020年累计将超过20万吨（24.6GWh）。动力锂电池退役后，如果处置不当，随意丢弃，一方面会给社会带来环境影响和安全隐患，另一方面也会造成资源浪费。国家出台一系列政策对动力电池回收利用进行规范指导，相关研究及产业化推进受到高度关注。
动力锂电池正极材料主要包括磷酸铁锂和三元材料两种，磷酸铁锂电池安全性能高，适合梯次利用；三元材料电池安全性存在一定风险，不适宜用于储能电站、通信基站后备电源等梯次利用领域，但三元正极材料具备很高的资源化回收价值，有价金属镍、钴、锰含量较高，回收利用价值高。通过动力电池回收及相关工艺处理，可以将三元正极材料中的可再生金属提炼出来，生产出硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰等金属盐，也可以加工处理生产出三元前驱体，产生更高的附加值。
现有技术中，一般借助有机溶剂（如N-甲基吡咯烷酮）或碱液（如NaOH溶液）分离正极材料与铝箔集流体。前者有机溶剂有微毒，成本较高；后者用强碱造成废液处理问题，要回收铝还得经历较复杂步骤从碱浸滤液中提取。发明专利CN 100440615C将正极置于N-甲基吡咯烷酮中加热搅拌，分离正极活性材料和铝箔。发明专利CN 101599563 B通过碱浸溶解铝箔，分离出正极活性材料，碱浸滤液用稀酸及碳酸氢氨溶液调节pH回收铝。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明开发一种新技术，不借助有机溶剂或碱液分离正极材料与铝箔集流体，直接在正极材料酸浸环节实现两者的分离，直接回收铝箔，溶液中残留的铝离子在后续萃取除杂步骤中调控到特定含量，作为掺杂剂参与共沉淀反应，制备铝掺杂镍钴锰三元材料前驱体。
实现本发明的技术方案是：一种利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法，包括以下步骤：
（1）将废旧镍钴锰三元锂电池正极极片浸入酸液中，待正极活性材料与铝箔集流体分离后，取出铝箔，在酸液中加入还原剂，加热搅拌至三元正极材料溶解，过滤得到滤液；
（2）将步骤（1）得到的滤液用氢氧化钠调节pH值，利用萃取剂进行萃取除杂，得到三元前驱体的原料液；
（3）调控原料液中镍、钴、锰离子含量，使其符合分子式LiNixCoyMn1-x-yO2，其中x>0，y>0，x+y< 1，加入碱液和络合剂，制备铝掺杂的镍钴锰三元正极材料前驱体。
所述步骤（1）中酸液包括盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸，酸液浓度为0.1-10 mol/L；以10g废旧镍钴锰三元锂电池正极极片为基准，酸液用量为0. 5-1 L。
所述步骤（1）中还原剂包括过氧化氢、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐，还原剂浓度为0.1-5 mol/L；以10g废旧镍钴锰三元锂电池正极极片为基准，还原剂的添加量为0.25-0.5 L。
所述步骤（1）中加热温度30-100 ℃，搅拌时间为40-120 min。
所述步骤（2）中利用氢氧化钠调节pH为1.5-5.0，萃取剂为P204或P507。
所述步骤（2）中萃取后原料液中铝离子的含量为10-2000ppm。
所述步骤（3）中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂溶液的至少一种，碱液的浓度为3-10mol/L；所述络合剂为氨水、碳酸氢氨、碳酸铵、柠檬酸和乙二胺四二酸二钠的至少一种，络合剂的浓度为2-11mol/L；以10g废旧镍钴锰三元锂电池正极极片为基准，碱液用量为0.1-1L，络合剂用量为0.1-0.5 L。
优选的，所述步骤（1）中还原剂包括过氧化氢、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐，还原剂的浓度为0.3-3 mol/L。
本发明的有益效果是：本发明可以有效简化正极材料回收流程，降低成本，充分利用废旧三元锂电池正极中各种金属元素，开发高价值铝掺杂镍钴锰三元材料前驱体。适量的铝离子掺杂可以降低三元材料晶格中的阳离子混排度，增强材料的结构稳定性，从而改善三元材料的电化学性能和循环稳定性。废旧三元锂电池正极极片回收时利用铝箔集流体中的铝离子制备铝掺杂镍钴锰三元前驱体尚未见报道。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法，步骤如下：
取废旧三元锂离子电池正极带20g，浸入浓度3mol/L的1L硫酸溶液，正极活性物质从铝箔集流体上全部剥离，取出铝箔回收。在酸液中加入浓度1.5mol/L硫代硫酸钠溶液0.5L，在60℃时搅拌浸出80min，浸出后过滤得到镍、钴、锰、锂、铝硫酸盐混合溶液。利用氢氧化钠溶液调节该溶液PH值到3.0，用P204进行萃取，两级萃取后用萃余液做原料液，调节镍、钴、锰离子含量，使其符合分子式LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2中Ni、Co和Mn的摩尔比，加入2mol/L氢氧化钠碱液0.5L和3mol/L氨水络合剂0.3L，制备铝掺杂的镍钴锰三元正极材料前驱体，分子式为Ni0.5Co0.2Mn0.3Al0.01(OH)2。
实施例2
利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法，步骤如下：
取废旧三元锂离子电池正极带30g，浸入浓度0.5mol/L的1L盐酸溶液，正极活性物质从铝箔集流体上全部剥离，取出铝箔回收。在酸液中加入浓度0.3mol/L过氧化氢溶液0.6L，在40℃时搅拌浸出50min，浸出后过滤得到镍、钴、锰、锂、铝硫酸盐混合溶液。利用氢氧化钠溶液调节该溶液PH值到3.5，用P204进行萃取，三级萃取后用萃余液做原料液，调节镍、钴、锰离子含量，使其符合分子式LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2中Ni、Co和Mn的摩尔比，加入3mol/L氢氧化钾碱液0.5L和2mol/L碳酸铵络合剂0.3L，制备铝掺杂的镍钴锰三元正极材料前驱体，分子式为Ni0.5Co0.2Mn0.3Al0.005(OH)2。
实施例3
利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法，步骤如下：
取废旧三元锂离子电池正极带40g，浸入浓度1mol/L的3L硝酸溶液，正极活性物质从铝箔集流体上全部剥离，取出铝箔回收。在酸液中加入浓度1mol/L亚硫酸钠溶液1L，在70℃时搅拌浸出40min，浸出后过滤得到镍、钴、锰、锂、铝硫酸盐混合溶液。利用氢氧化钠溶液调节该溶液PH值到4.0，用P507进行萃取，两级萃取后用萃余液做原料液，调节镍、钴、锰离子含量，使其符合分子式LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2中Ni、Co和Mn的摩尔比，加入1mol/L氢氧化锂碱液1L和2mol/L乙二胺四二酸二钠络合剂0.5L，制备铝掺杂的镍钴锰三元正极材料前驱体，分子式为Ni0.6Co0.2Mn0.2Al0.008(OH)2。
实施例4
利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法，步骤如下：
取废旧三元锂离子电池正极带50g，浸入浓度6mol/L的5L柠檬酸溶液，正极活性物质从铝箔集流体上全部剥离，取出铝箔回收。在酸液中加入浓度0.6 mol/L的过氧化氢溶液2L，在80℃时搅拌浸出120min，浸出后过滤得到镍、钴、锰、锂、铝硫酸盐混合溶液。利用氢氧化钠溶液调节该溶液PH值到4.5，用P507进行萃取，三级萃取后用萃余液做原料液，调节镍、钴、锰离子含量，使其符合分子式LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2中Ni、Co和Mn的摩尔比，加入5mol/L氢氧化钠碱液2L和6mol/L氨水络合剂1L，制备铝掺杂的镍钴锰三元正极材料前驱体，分子式为Ni0.8Co0.1Mn0.1Al0.002(OH)2。
实施例5
利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法，步骤如下：
（1）将废旧镍钴锰三元锂电池正极极片浸入1L浓度为0.1 mol/L的硫酸中，待正极活性材料与铝箔集流体分离后，取出铝箔，在酸液中加入浓度为0.1 mol/L的过氧化氢溶液，加热至30℃搅拌120 min，搅拌至三元正极材料溶解，过滤得到滤液；
（2）将步骤（1）得到的滤液用氢氧化钠调节pH为1.5，利用P204进行萃取，萃取后萃取液中铝离子的含量为10ppm，萃取后萃取液为三元前驱体的原料液；
（3）检测并调控原料液中镍、钴、锰离子含量，使其符合分子式LiNi0.3Co0.5Mn0.2O2中Ni、Co和Mn的摩尔比，加入0.5L浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液和0.3L浓度为2mol/L的碳酸氢氨，制备铝掺杂的镍钴锰三元正极材料前驱体。
实施例6
利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法，步骤如下：
（1）将废旧镍钴锰三元锂电池正极极片浸入0.8L浓度为3 mol/L的苹果酸中，待正极活性材料与铝箔集流体分离后，取出铝箔，在酸液中加入浓度为3 mol/L的亚硫酸钠溶液，加热至60℃搅拌80 min，搅拌至三元正极材料溶解，过滤得到滤液；
（2）将步骤（1）得到的滤液用氢氧化钠调节pH为3.0，利用P204进行萃取，萃取后萃取液中铝离子的含量为1000ppm，萃取后萃取液为三元前驱体的原料液；
（3）检测并调控原料液中镍、钴、锰离子含量，使其符合分子式LiNi0.3Co0.3Mn0.4O2中Ni、Co和Mn的摩尔比，加入1L浓度为5 mol/L的氢氧化钾溶液和1L浓度为5 mol/L的柠檬酸，制备铝掺杂的镍钴锰三元正极材料前驱体。
实施例7
利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法，步骤如下：
（1）将废旧镍钴锰三元锂电池正极极片浸入0.5L浓度为10 mol/L的琥珀酸中，待正极活性材料与铝箔集流体分离后，取出铝箔，在酸液中加入浓度为5 mol/L的亚硫酸氢钠溶液，加热至100℃搅拌40 min，搅拌至三元正极材料溶解，过滤得到滤液；
（2）将步骤（1）得到的滤液用氢氧化钠调节pH为5.0，利用P507进行萃取，萃取后萃余液中铝离子的含量为2000ppm，萃取后萃余液为三元前驱体的原料液；
（3）检测并调控原料液中镍、钴、锰离子含量，使其符合分子式LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2中Ni、Co和Mn的摩尔比，加入0.1L浓度为10mol/L的氢氧化锂溶液和0.1L浓度为11 mol/L的乙二胺四二酸二钠，制备铝掺杂的镍钴锰三元正极材料前驱体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法，其特征在于步骤如下：
（1）将废旧镍钴锰三元锂电池正极极片浸入酸液中，待正极活性材料与铝箔集流体分离后，取出铝箔，在酸液中加入还原剂，30-100 ℃下加热搅拌40-120 min至三元正极材料溶解，过滤得到滤液；酸液包括盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸，酸液浓度为0.1-10 mol/L；以10g废旧镍钴锰三元锂电池正极极片为基准，酸液用量为0. 5-1 L；
（2）将步骤（1）得到的滤液用氢氧化钠调节pH值，利用萃取剂进行萃取除杂，萃取后铝离子含量调控到10-2000ppm，得到三元前驱体的原料液；
（3）调控原料液中镍、钴、锰离子含量，使其符合分子式LiNixCoyMn1-x-yO2，其中x>0，y>0，x+y< 1，加入碱液和络合剂，制备铝掺杂的镍钴锰三元正极材料前驱体。
2.根据权利要求1所述的利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法，其特征在于：所述步骤（1）中还原剂包括过氧化氢、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐，还原剂浓度为0.1-5 mol/L；以10g废旧镍钴锰三元锂电池正极极片为基准，还原剂的添加量为0.25-0.5 L。
3.根据权利要求1所述的利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法，其特征在于：所述步骤（2）中利用氢氧化钠调节pH为1.5-5.0，萃取剂为P204或P507。
4.根据权利要求1所述的利用废旧锂电池正极极片制备三元正极材料前驱体的方法，其特征在于：所述步骤（3）中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂溶液的至少一种，碱液的浓度为3-10mol/L；所述络合剂为氨水、碳酸氢氨、碳酸铵、柠檬酸和乙二胺四二酸二钠的至少一种，络合剂的浓度为2-11mol/L；以10g废旧镍钴锰三元锂电池正极极片为基准，碱液用量为0.1-1L，络合剂用量为0.1-0.5 L。
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