CN113106369A - 一种超细铜线的热镀锡工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细铜线的热镀锡工艺，属于镀锡铜线领域，其工艺包括：取铜线材进行放线，然后进入退火管内进行退火，退火后经干燥处理，进入锡液中进行镀锡，冷却后收线，制得超细铜线；其中，退火处理前，放线时将铜线材表面连续地涂覆上乙醇；退火管内至少设置三温度段进行退火处理，铜线材出退火管的温度控制在40℃以下。本发明通过采用多段温度退火，能够充分将铜线材内部应力释放，降低了铜线材的表面应力，更利于后续的加工，提高了镀锡铜线材的质量。

Description

一种超细铜线的热镀锡工艺
技术领域
本发明涉及镀锡铜线领域，具体涉及一种超细铜线的热镀锡工艺。
背景技术
线表面镀锡可以大大提高铜线的耐腐蚀和抗氧化能力，并使铜导体具有钎焊性能，是电子工业的一种基础材料，适用生产电子元器件的引线和整机线路板的跨接线。随着电子元器件设备不断向小型化、微型线、高集成化方向发展，电子封装技术朝着自动化、高效率方向发展，对镀锡铜线等产品的性能要求越来越高。
在电线电缆生产中，最常用的镀覆导线是镀锡铜线，在其生产过程中，主要有化学镀锡(电镀锡)和物理镀锡(热镀锡)两种方式。电镀锡是较先进的生产方式，它的主要优点是镀层厚度均匀，并可任意控制，但其工艺较热镀锡复杂，操作要求严格，设备价格较高。热镀锡工艺简单，且设备价格低，因而被许多厂家采用。由于各厂热镀锡的工艺不尽相同，生产的镀锡铜线的质量也各不相同。尤其是在超细铜线的热镀锡工艺中，很容易产生断线、锡层脱落等问题。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种超细铜线的热镀锡工艺。
本发明的技术解决方案如下：
一种超细铜线的热镀锡工艺，取铜线材进行放线，然后进入退火管内进行退火，退火后经干燥处理，进入锡液中进行镀锡，冷却后收线，制得超细铜线；其中，退火处理前，放线时将铜线材表面连续地涂覆上乙醇；
退火管内至少设置三温度段进行退火处理，
所述三温度段包括：
第一温度段：100-180℃，同时在退火管内壁放置碳粉，收线速率为100-200m/min；
第二温度段：181-230℃，收线速率：200-300m/min；
第三温度段：230-400℃，收线速率：300-400m/min；
铜线材出退火管的温度控制在40℃以下。
优选地，所述铜线是线径为0.01-0.03mm的纯铜线或合金铜线。
优选地，所述镀锡时的收线速率为200-500m/min。
优选地，在干燥处理后镀锡前，将铜线材放入缓蚀剂溶液中浸渍。
优选地，所述缓蚀剂包括以下重量份数的原料：松香树脂1-6份，表面活性剂1-7份，醋酸丁酯3-9份，氯化铵2-6份，氯化锌2-6份，氯化钠2-6份，乙酸1-3份，去离子水1-20份。
优选地，所述镀锡具体为：将铜线材在220-270℃的锡液中穿过眼模进行牵引浸镀。
优选地，所述眼膜进行阳极氧化处理，使其表面形成致密氧化膜。
优选地，所述锡液上铺设有一层覆盖剂。
优选地，所述锡液中添加有1-3wt％的金属铋。
本发明至少具有以下有益效果之一：
本发明的一种超细铜线的热镀锡工艺，在铜线退火前，在铜线表面连续地涂覆乙醇，由于乙醇的沸点是78.5℃，易挥发，能够溶解多种无机物和有机物(轧制润滑油)，因此一方面能够起到铜线表面去油作用，能够避免润滑油高温加热过程中产生过多碳颗粒的附着，减少铜表面发黑现象，提高铜表面的洁净；另一方面，由于退火管中有氧气存在，乙醇受热燃烧，生产二氧化碳和水，此反应仅仅发生有氧气存在的时候，当氧气耗尽时，便不会发生，反应生产的二氧化碳和水蒸气正是铜线退火保护气氛，另外，当铜线表面出现氧化的时候，乙醇还能够将氧化铜还原成铜，同时生产乙醛和水；反应产物乙醛仍然具有还原性，该过程发生在退火的起始阶段，即退火管中还残留有少量空气的情况下，反应过程时铜先被氧化成氧化铜，然后被乙醇还原成铜，同时乙醇被氧化成乙醛，在此反应中，铜起到催化剂作用。在正常的连续生产过程中，由于乙醇不断地随着铜线进入退火管，乙醇充满退火管内，阻止空气进入，从而起到了防止铜氧化的作用。因此，起到了取代传统氮气或水蒸气的保护氛围。
传统的氮气中仍然含有10ppm的氧杂质，因此，铜线难以避免地仍有轻微氧化，在退火炉温高，行线速度慢的情况下，氧化明显加重，本发明采用的乙醇在高温下的还原特性，避免了铜线材的氧化变色问题；
本发明通过在退火管内提前放入碳粉，主要是为了在铜线材进入退火管之前，将退火管内的氧气耗尽并生成二氧化碳的保护性气体，避免退火管内残留的氧气对铜线材的氧化腐蚀；
而且本发明能够对在存放期间已经氧化的铜线进行还原反应。
涂覆在铜线表面的饱和烃类、酯类物质裂变生成CO，能够将铜线表面的氧化膜层进行还原，引起铜线表面活化，使得活性碳原子沉积在活化表面，润滑油中S也会与铜发生杂质生成CuS；附着在铜线表面的碳或CuS能与铜组成腐蚀原电池，使铜腐蚀变色，生成碱式碳酸铜。
本发明良好的退火工艺，保证了热镀锡层有良好的结合力和上镀率；
本发明在锡液中添加金属铋，有利于提高镀锡层的抗腐蚀性和镀锡硬度，并降低锡的熔点，确保了锡液的稳定性，避免温度控制不佳时产生锡液熔化状态不一，使得铜线材表面镀锡不均匀现象；
本发明通过对眼模采用阳极氧化，使其表面形成致密的氧化膜，降低了模子与锡的结合力，解决了眼模的粘锡问题。
本发明通过将铜线材放入缓蚀剂中浸渍，一方面防止了铜线材出现的电化学腐蚀问题，另一方面使得锡液在铜线材表面润湿效果好，表面活性剂降低了镀锡时锡液的表面张力，阻力减少，活性提高，乙酸易挥发，可以避免残留在铜线材表面，当其遇到高温锡液时引起锡液四溅的问题。
本发明通过采用多段温度退火，能够充分将铜线材内部应力释放，降低了铜线材的表面应力，更利于后续的加工，提高了镀锡铜线材的质量。
具体实施方式
以下具体实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种超细铜线的热镀锡工艺，取0.03mm的纯铜线铜线材进行放线，然后进入退火管内进行退火，退火后经干燥处理，进入锡液中进行镀锡，冷却后收线，制得超细铜线；其中，退火处理前，放线时将铜线材表面连续地涂覆上乙醇；
退火管内设置三温度段进行退火处理，
所述三温度段包括：
第一温度段：130℃，同时在退火管内壁放置碳粉，收线速率为100m/min；
第二温度段：190℃，收线速率：210m/min；
第三温度段：260℃，收线速率：350m/min；
铜线材出退火管的温度控制在40℃以下。
在干燥处理后镀锡前，将铜线材放入缓蚀剂溶液中浸渍。
所述缓蚀剂包括以下重量份数的原料：松香树脂1份，十二烷基磺酸钠3份，醋酸丁酯4份，氯化铵5份，氯化锌3份，氯化钠3份，乙酸2份，去离子水9份。
所述镀锡具体为：将铜线材在250℃的锡液中穿过眼模进行牵引浸镀。
所述眼膜进行阳极氧化处理，使其表面形成致密氧化膜。
所述锡液上铺设有一层膨胀珍珠岩。
实施例2
一种超细铜线的热镀锡工艺，取0.03mm的纯铜线铜线材进行放线，然后进入退火管内进行退火，退火后经干燥处理，进入锡液中进行镀锡，冷却后收线，制得超细铜线；其中，退火处理前，放线时将铜线材表面连续地涂覆上乙醇；
退火管内设置三温度段进行退火处理，
所述三温度段包括：
第一温度段：150℃，同时在退火管内壁放置碳粉，收线速率为130m/min；
第二温度段：220℃，收线速率：250m/min；
第三温度段：310℃，收线速率：350m/min；
铜线材出退火管的温度控制在40℃以下。
在干燥处理后镀锡前，将铜线材放入缓蚀剂溶液中浸渍。
所述缓蚀剂包括以下重量份数的原料：松香树脂5份，十二烷基磺酸钠4份，醋酸丁酯4份，氯化铵5份，氯化锌5份，氯化钠3份，乙酸2份，去离子水11份。
所述镀锡具体为：将铜线材在270℃的锡液中穿过眼模进行牵引浸镀。
所述眼膜进行阳极氧化处理，使其表面形成致密氧化膜。
所述锡液上铺设有一层膨胀珍珠岩或膨胀石墨。
实施例3
一种超细铜线的热镀锡工艺，取0.03mm的纯铜线铜线材进行放线，然后进入退火管内进行退火，退火后经干燥处理，进入锡液中进行镀锡，冷却后收线，制得超细铜线；其中，退火处理前，放线时将铜线材表面连续地涂覆上乙醇；
退火管内设置三温度段进行退火处理，
所述三温度段包括：
第一温度段：180℃，同时在退火管内壁放置碳粉，收线速率为200m/min；
第二温度段：230℃，收线速率：300m/min；
第三温度段：400℃，收线速率：400m/min；
铜线材出退火管的温度控制在40℃以下。
在干燥处理后镀锡前，将铜线材放入缓蚀剂溶液中浸渍。
所述缓蚀剂包括以下重量份数的原料：松香树脂6份，十二烷基磺酸钠7份，醋酸丁酯3份，氯化铵2份，氯化锌2份，氯化钠6份，乙酸2份，去离子水20份。
所述镀锡具体为：将铜线材在270℃的锡液中穿过眼模进行牵引浸镀。
所述眼膜进行阳极氧化处理，使其表面形成致密氧化膜。
所述锡液上铺设有一层膨胀珍珠岩或膨胀石墨。
实施例4
本实施例是在实施例2的基础上作出的进一步变化，具体是所述锡液中添加有1wt％的金属铋。
实施例5
本实施例是在实施例2的基础上作出的进一步变化，具体是所述锡液中添加有2wt％的金属铋。
实施例6
本实施例是在实施例2的基础上作出的进一步变化，具体是所述锡液中添加有3wt％的金属铋。
对比例1(放线时无涂覆乙醇)
本对比例是在实施例2的基础上做出的变化，具体是退火处理前，放线时将铜线材表面没有涂覆上乙醇。
对比例2(退火管无放置碳粉)
本对比例是在实施例2的基础上做出的变化，退火管内没有放置碳粉。
对比例3(一次性温度退火)
一种超细铜线的热镀锡工艺，取0.03mm的纯铜线铜线材进行放线，然后进入退火管内进行退火，退火后经干燥处理，进入锡液中进行镀锡，冷却后收线，制得超细铜线；其中，退火处理前，放线时将铜线材表面连续地涂覆上乙醇；
退火温度为310℃，收线速率：350m/min；
铜线材出退火管的温度控制在40℃以下。
在干燥处理后镀锡前，将铜线材放入缓蚀剂溶液中浸渍。
所述缓蚀剂包括以下重量份数的原料：松香树脂5份，十二烷基磺酸钠4份，醋酸丁酯4份，氯化铵5份，氯化锌5份，氯化钠3份，乙酸2份，去离子水11份。
所述镀锡具体为：将铜线材在270℃的锡液中穿过眼模进行牵引浸镀。
所述眼膜进行阳极氧化处理，使其表面形成致密氧化膜。
所述锡液上铺设有一层膨胀珍珠岩或膨胀石墨。
对比例4(无缓蚀剂浸渍)
一种超细铜线的热镀锡工艺，取0.03mm的纯铜线铜线材进行放线，然后进入退火管内进行退火，退火后经干燥处理，进入锡液中进行镀锡，冷却后收线，制得超细铜线；其中，退火处理前，放线时将铜线材表面连续地涂覆上乙醇；
退火管内设置三温度段进行退火处理，
所述三温度段包括：
第一温度段：150℃，同时在退火管内壁放置碳粉，收线速率为130m/min；
第二温度段：220℃，收线速率：250m/min；
第三温度段：310℃，收线速率：350m/min；
铜线材出退火管的温度控制在40℃以下。
所述镀锡具体为：将铜线材在270℃的锡液中穿过眼模进行牵引浸镀。
所述眼膜进行阳极氧化处理，使其表面形成致密氧化膜。
所述锡液上铺设有一层膨胀珍珠岩或膨胀石墨。
通过对上述实施例和对比例进行以下性能测试，测试值见表1。
镀锡铜线的锡层附着力测试，测试方法为
耐盐雾性测试方法参照GBT4910-2009
镀层与基材结合力测试按GB/T 5270-2005利用划线法进行：采用30°锐刃的硬质钢划刀在样本表面每隔1mm相互垂直刻线，刻线划成格栅方块，划线时保证一次刻线，观察此区域内的覆盖层是否从铜基体上剥落，并计算脱落率
测试结果如表2所示。
Figure BDA0003021729240000081
Figure BDA0003021729240000091
通过上表可以看出，实施例的性能优于对比例，主要的原因如下：通过对比例1的分析可知，实施例在放线时就在铜线材表面涂覆乙醇，一方面能够起到铜线表面去油作用，能够避免润滑油高温加热过程中产生过多碳颗粒的附着，减少铜表面发黑现象，提高铜表面的洁净；另一方面，由于退火管中有氧气存在，乙醇受热燃烧，生产二氧化碳和水，此反应仅仅发生有氧气存在的时候，当氧气耗尽时，便不会发生，反应生产的二氧化碳和水蒸气正是铜线退火保护气氛，另外，当铜线表面出现氧化的时候，乙醇还能够将氧化铜还原成铜，同时生产乙醛和水；反应产物乙醛仍然具有还原性，该过程发生在退火的起始阶段，即退火管中还残留有少量空气的情况下，反应过程时铜先被氧化成氧化铜，然后被乙醇还原成铜，同时乙醇被氧化成乙醛，在此反应中，铜起到催化剂作用。在正常的连续生产过程中，由于乙醇不断地随着铜线进入退火管，乙醇充满退火管内，阻止空气进入，从而起到了防止铜氧化的作用。因此，起到了取代传统氮气或水蒸气的保护氛围。提高了退火效果；
通过对比例2的分析可知，实施例中在退火管内放置碳粉，主要是为了在铜线材进入退火管之前，将退火管内的氧气耗尽并生成二氧化碳的保护性气体，避免退火管内残留的氧气对铜线材的氧化腐蚀；从而相应地提高了铜线材的性能；
通过对比例3的分析可知，实施例中采用多段温度进行退火，能够充分将铜线材内的应力进行释放，降低了铜线材的表面应力，更利于后续的加工，提高了镀锡铜线材的质量。
通过对比例4的分析可知，实施例中通过将铜线材放入缓蚀剂中浸渍，一方面防止了铜线材出现的电化学腐蚀问题，另一方面使得锡液在铜线材表面润湿效果好，表面活性剂降低了镀锡时锡液的表面张力，阻力减少，活性提高，乙酸易挥发，可以避免残留在铜线材表面，当其遇到高温锡液时引起锡液四溅的问题。
另外实施例6的性能更优，主要是由于在锡液中添加金属铋，有利于提高镀锡层的抗腐蚀性和镀锡硬度，并降低锡的熔点，确保了锡液的稳定性，避免温度控制不佳时产生锡液熔化状态不一，使得铜线材表面镀锡不均匀现象。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
在本发明的实施例的描述中，需要理解的是，“-”和“～”表示的是两个数值之同的范围，并且该范围包括端点。例如：“A-B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。“A～B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。
在本发明的实施例的描述中，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超细铜线的热镀锡工艺，其特征在于：取铜线材进行放线，然后进入退火管内进行退火，退火后经干燥处理，进入锡液中进行镀锡，冷却后收线，制得超细铜线；其中，退火处理前，放线时将铜线材表面连续地涂覆上乙醇；
退火管内至少设置三温度段进行退火处理，
所述三温度段包括：
第一温度段：100-180℃，同时在退火管内壁放置碳粉，收线速率为100-200m/min；
第二温度段：181-230℃，收线速率：200-300m/min；
第三温度段：230-400℃，收线速率：300-400m/min；
铜线材出退火管的温度控制在40℃以下。
2.根据权利要求1所述的一种超细铜线的热镀锡工艺，其特征在于：所述铜线是线径为0.01-0.03mm的纯铜线或合金铜线。
3.根据权利要求1所述的一种超细铜线的热镀锡工艺，其特征在于：所述镀锡时的收线速率为200-500m/min。
4.根据权利要求1所述的一种超细铜线的热镀锡工艺，其特征在于：在干燥处理后镀锡前，将铜线材放入缓蚀剂溶液中浸渍。
5.根据权利要求4所述的一种超细铜线的热镀锡工艺，其特征在于：所述缓蚀剂包括以下重量份数的原料：松香树脂1-6份，表面活性剂1-7份，醋酸丁酯3-9份，氯化铵2-6份，氯化锌2-6份，氯化钠2-6份，乙酸1-3份，去离子水1-20份。
6.根据权利要求1所述的一种超细铜线的热镀锡工艺，其特征在于：所述镀锡具体为：将铜线材在220-270℃的锡液中穿过眼模进行牵引浸镀。
7.根据权利要求6所述的一种超细铜线的热镀锡工艺，其特征在于：所述眼膜进行阳极氧化处理，使其表面形成致密氧化膜。
8.根据权利要求6所述的一种超细铜线的热镀锡工艺，其特征在于：所述锡液上铺设有一层覆盖剂。
9.根据权利要求6所述的一种超细铜线的热镀锡工艺，其特征在于：所述锡液中添加有1-3wt％的金属铋。
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