CN113083342B - 复合光催化剂、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化技术领域，尤其涉及一种复合光催化剂、其制备方法及应用。本发明的复合光催化剂，包括基体以及负载于所述基体表面的光催化材料层，所述基体包括二氧化硅，所述光催化材料层包括MXene以及连接于所述MXene表面的金属离子；通过上述方式，利用金属与MXene复合，可有效阻止光电子和空穴的复合，同时，利用包括二氧化硅的基体作为载体，有效防止金属与MXene复合时形成水凝胶；本发明的复合光催化剂在紫外光区和可见光区同时具有较强的光吸收效率，提高了光谱吸收范围，能够有效提高对太阳光的利用率；本发明的复合光催化剂的制备方法，步骤简单，有利于材料的大规模合成。
Description
【技术领域】
本发明涉及光催化技术领域，尤其涉及一种复合光催化剂、其制备方法及应用。
【背景技术】
半导体光催化剂以其价廉、无毒、节能、高效的光催化降解有机污染物的特点，得到人们广泛研究。但由于传统半导体光催化剂较窄的带隙而只能吸收紫外光，对太阳能利用效率低，极大限制其在环境净化中的应用。目前，研究人员开始关注新型光催化材料，拓展材料的光谱吸收范围，以利于其在环境净化中的实际应用。
现有技术中，新型光催化材料合成方法主要集中在水热法、乳液法、溶胶-凝胶法等，不利于材料的大规模合成制备，并且，现有技术中的光催化剂光谱吸收范围窄，对太阳光的利用率不高。因此，开发一种合成简单、光谱吸收范围广的新型光催化剂是本领域的技术人员所面临和需要解决的问题。MXene是一种新型材料，具有二维层状材料结构，比表面积高、具有良好导热导电性能。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种复合光催化剂、其制备方法及应用，以解决现有技术中光催化剂光谱吸收范围窄、对太阳光的利用率不高的技术问题。
本发明的技术方案如下：提供一种复合光催化剂，包括基体以及负载于所述基体表面的光催化材料层，所述基体包括二氧化硅，所述光催化材料层包括MXene以及连接于所述MXene表面的金属离子。
可选地，所述金属离子为过渡族金属离子。
可选地，所述金属离子与所述基体的质量比为(1～50):100。
可选地，所述MXene与所述基体的质量比为(1～50):100。
本发明的另一技术方案如下：提供一种复合光催化剂的制备方法，包括：
将二氧化硅源加入到MXene溶液中进行混合搅拌，得到第一反应液；
将金属盐加入到所述第一反应液中进行混合搅拌，得到第二反应液；
将所述第二反应液依次进行过滤、洗涤和干燥，得到复合光催化剂。
可选地，所述二氧化硅源包括白炭黑或硅凝胶。
可选地，所述金属盐为过渡族金属盐。
可选地，所述MXene溶液中MXene溶质和所述二氧化硅源中二氧化硅的质量比为(1～50):100。
可选地，所述金属盐中金属元素和所述二氧化硅源中二氧化硅的质量比为(1～50):100。
本发明的另一技术方案如下：提供一种上述的复合光催化剂或上述的制备方法所制备的复合光催化剂在降解有机污染物中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明的复合光催化剂，包括基体以及负载于所述基体表面的光催化材料层，所述基体包括二氧化硅，所述光催化材料层包括MXene以及连接于所述MXene表面的金属离子；通过上述方式，利用金属与MXene复合，可有效阻止光电子和空穴的复合，同时，利用包括二氧化硅的基体作为载体，有效防止金属与MXene复合时形成水凝胶；本发明的复合光催化剂在紫外光区和可见光区同时具有较强的光吸收效率，提高了光谱吸收范围，能够有效提高对太阳光的利用率；本发明的复合光催化剂的制备方法，步骤简单，有利于材料的大规模合成。
【附图说明】
图1为本发明实施例1的复合光催化剂的X射线衍射图；
图2为本发明实施例2的复合光催化剂的X射线衍射图；
图3为本发明实施例1和实施例2的复合光催化剂的UV-vis DRS图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了使本揭示内容的叙述更加详尽与完备，下文针对本发明的实施方式与具体实施例提出了说明性的描述；但这并非实施或运用本发明具体实施例的唯一形式。实施方式中涵盖了多个具体实施例的特征以及用以建构与操作这些具体实施例的方法步骤与其顺序。然而，亦可利用其它具体实施例来达成相同或均等的功能与步骤顺序。
复合光催化剂实施例
本发明实施例提供了一种复合光催化剂，包括基体以及负载于所述基体表面的光催化材料层，所述基体包括二氧化硅，所述光催化材料层包括MXene以及连接于所述MXene表面的金属离子。
其中，在光催化材料层中，金属离子与MXene表面的羟基(-OH)、氟离子(F-)或末端O(-O)等官能团反应，可有效阻止光电子和空穴的复合，从而提高了光催化剂的光催化活性。
其中，将光催化材料层负载于基体上，能够有效防止光催化层中金属离子与MXene反应时形成水凝胶，在本实施例中，基体为二氧化硅(SiO2)。
在一个可选的实施方式中，所述金属离子为过渡族金属离子；进一步地，所述金属离子为铁离子(Fe2+)或钴离子(Co2+)。
在一个可选的实施方式中，所述金属离子与所述基体的质量比为(1～50):100；所述MXene与所述基体的质量比为(1～50):100。
本实施例的复合材料优势在于对可见光的吸收强度跟吸收范围跟强度大大增强，吸收光谱拓展到紫外光区和可见光区都具有较强的光吸收效率。
复合光催化剂制备实施例
本发明实施例提供了一种复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S101，将二氧化硅源加入到MXene溶液中进行混合搅拌，得到第一反应液；
S102，将金属盐加入到所述第一反应液中进行混合搅拌，得到第二反应液；
S103，将所述第二反应液依次进行过滤、洗涤和干燥，得到复合光催化剂。
本实施例的制备方法工艺简单、低成本、高产率、环境友好、太阳光利用效率高，在有机污水处理方面具有巨大的潜在应用价值。
在步骤S101中，将二维材料MXene加入到溶剂中，配置得到MXene溶液，再将二氧化硅源加入到配置好的MXene溶液中，混合搅拌，二氧化硅和MXene发生反应，MXene负载于二氧化硅表面，形成含有MXene/SiO2的第一反应液。本步骤中的反应可以在室温下进行，例如，4℃～35℃。本步骤中，混合搅拌的时间为0.5小时～2小时，例如，为1小时。
在一个可选的实施方式中，所述二氧化硅源包括白炭黑或硅凝胶，所述二维材料MXene为MXene纳米片。更具体地，MXene的层数不超过5层，横向尺寸不超过1μm，MXene可以为Ti3C2-MXene或Ti4C3-MXene或Ti4N3-MXene或其他MXene；MXene纳米片可以直接购买商业产品或按照现有技术记载的可行方法进行合成。
在一个可选的实施方式中，所述MXene溶液中MXene溶质和所述二氧化硅源中二氧化硅的质量比为(1～50):100。
在步骤S102中，继续在第一反应液中加入金属盐进行混合搅拌，金属离子M与MXene/SiO2中MXene表面的官能团反应，连接于MXene表面，形成含有M-MXene/SiO2的第二反应液，其中，M为金属离子。本步骤中的反应可以在室温下进行，例如，4℃～35℃。本步骤中，混合搅拌的时间为0.5小时～2小时，例如，为1小时。
具体地，金属离子与MXene表面的羟基(-OH)、氟离子(F-)或末端O(-O)等官能团反应；所述金属盐为过渡族金属盐，M为过渡族金属，例如，为Fe或Co。
在一个可选的实施方式中，所述金属盐中金属元素和所述二氧化硅源中二氧化硅的质量比为(1～50):100。
在步骤S103中，将所述第二反应液依次进行过滤、洗涤和干燥后得到M-MXene/SiO2粉末所得M-MXene/SiO2粉末即为复合光催化剂。
上述的复合光催化剂可以应用于降解有机污染物。
实施例1
本实施例提供了一种复合光催化剂的制备方法，通过如下步骤制备：
步骤1，将10mL浓度为10mg/mL的MXene溶液、0.4g的气相法白炭黑进行混合搅拌1h，得到纯黑色溶液，该纯黑色溶液即为第一反应液；
步骤2，称取0.25g的金属盐Fe(NO3)2·6H2O加入第一反应液混合搅拌1h，得到第二反应液；
步骤3，将反应后的产物依次经过滤、洗涤、干燥，得到复合光催化剂Fe-MXene/SiO2。
本实施例步骤3所得复合光催化剂Fe-MXene/SiO2的X射线衍射(XRD)结果参见图1所示；本实施例步骤3所得复合光催化剂Fe-MXene/SiO2的UV-vis DRS结果参见图3所示。
实施例2
本实施例提供了一种复合光催化剂的制备方法，通过如下步骤制备：
步骤1，将10mL浓度为10mg/mL的MXene溶液、0.4g的气相法白炭黑进行混合搅拌1h，得到纯黑色溶液，该纯黑色溶液即为第一反应液；
步骤2，称取0.25g的金属盐Co(NO3)2·6H2O加入第一反应液混合搅拌1h，得到第二反应液；
步骤3，将反应后的产物依次经过滤、洗涤、干燥，得到复合光催化剂Co-MXene/SiO2。
本实施例步骤3所得复合光催化剂Co-MXene/SiO2的X射线衍射(XRD)结果参见图2所示；本实施例步骤3所得复合光催化剂Co-MXene/SiO2的UV-vis DRS结果参见图3所示。
实施例3
本实施例提供了一种复合光催化剂的制备方法，通过如下步骤制备：
步骤1，将10mL浓度为20mg/mL的MXene溶液、0.4g的气相法白炭黑进行混合搅拌1h，得到纯黑色溶液，该纯黑色溶液即为第一反应液；
步骤2，称取1.0286g的金属盐Fe(NO3)2·6H2O加入第一反应液混合搅拌1h，得到第二反应液；
步骤3，将反应后的产物依次经过滤、洗涤、干燥，得到复合光催化剂Fe-MXene/SiO2。
实施例4
本实施例提供了一种复合光催化剂的制备方法，通过如下步骤制备：
步骤1，将10mL浓度为20mg/mL的MXene溶液、0.4g的气相法白炭黑进行混合搅拌1h，得到纯黑色溶液，该纯黑色溶液即为第一反应液；
步骤2，称取0.986g的金属盐Co(NO3)2·6H2O加入第一反应液混合搅拌1h，得到第二反应液；
步骤3，将反应后的产物依次经过滤、洗涤、干燥，得到复合光催化剂Co-MXene/SiO2。
实施例5
本实施例提供了一种复合光催化剂的制备方法，通过如下步骤制备：
步骤1，将10mL浓度为0.4mg/mL的MXene溶液、0.4g的气相法白炭黑进行混合搅拌1h，得到纯黑色溶液，该纯黑色溶液即为第一反应液；
步骤2，称取0.02g的金属盐Fe(NO3)2·6H2O加入第一反应液混合搅拌1h，得到第二反应液；
步骤3，将反应后的产物依次经过滤、洗涤、干燥，得到复合光催化剂Fe-MXene/SiO2。
实施例6
本实施例提供了一种复合光催化剂的制备方法，通过如下步骤制备：
步骤1，将10mL浓度为0.4mg/mL的MXene溶液、0.4g的气相法白炭黑进行混合搅拌1h，得到纯黑色溶液，该纯黑色溶液即为第一反应液；
步骤2，称取0.02g的金属盐Co(NO3)2·6H2O加入第一反应液混合搅拌1h，得到第二反应液；
步骤3，将反应后的产物依次经过滤、洗涤、干燥，得到复合光催化剂Co-MXene/SiO2。
测试例1
对实施例1所制备的复合光催化剂Fe-MXene/SiO2和实施例2所制备的复合光催化剂Co-MXene/SiO2进行X射线衍射，结果参见图1和图2所示。
对实施例1所制备的复合光催化剂Fe-MXene/SiO2和实施例2所制备的复合光催化剂Co-MXene/SiO2进行UV-vis DRS，如图3所示，实施例1所制备的复合光催化剂Fe-MXene/SiO2和实施例2所制备的复合光催化剂Co-MXene/SiO2在紫外光区和可见光区都具有较强的光吸收效率，说明实施例1和实施例2的复合光催化剂的光谱吸收范围交广。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
将二氧化硅源加入到MXene溶液中进行混合搅拌，得到第一反应液；
将金属盐加入到所述第一反应液中进行混合搅拌，得到第二反应液；
将所述第二反应液依次进行过滤、洗涤和干燥，得到复合光催化剂；
其中，所述金属盐为过渡族金属盐，所述MXene溶液中MXene溶质和所述二氧化硅源中二氧化硅的质量比为（1～50）:100，所述金属盐中金属元素和所述二氧化硅源中二氧化硅的质量比为（1～50）:100；
所述复合光催化剂包括基体以及负载于所述基体表面的光催化材料层，所述基体包括二氧化硅，所述光催化材料层包括MXene以及连接于所述MXene表面的金属离子。
2.根据权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅源包括白炭黑或硅凝胶。
3.一种复合光催化剂，其特征在于，所述复合光催化剂是采用如权利要求1或2所述的复合光催化剂的制备方法得到的。
4.权利要求1至2任一项所述的制备方法所制备的复合光催化剂或权利要求3所述的复合光催化剂在降解有机污染物中的应用。
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| 银修饰白炭黑／TiO2复合材料的制备及其光催化性能;罗序燕;《化工新型材料》;第45卷(第2期);152-158 * |
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