CN115845888B - PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂的制备方法及其在光催化降解甲基橙中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化材料领域，公开了一种PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂的制备方法及其在光催化降解甲基橙中的应用，其制备方法包括：步骤一、在乙二醇溶液中加入Ti3C2、乙酸铅和硝酸铋，搅拌均匀；步骤二、在步骤一所得物中再次加入溴化钾和乙二醇，得混合物；步骤三、将所属混合物置于高压釜中150‑170度反应9‑11小时，得沉淀物；步骤四、将所述沉淀物洗涤、干燥。本发明利用PbBiO2Br和Ti3C2良好匹配的能带结构，将两者复合，进一步扩展了可见响应，有效促进了载流子的分离，该复合材料能够产生高效的光催化活性，经过重复降解仍具有较好光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料领域，特别涉及一种PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂的制备方法及其在光催化降解甲基橙中的应用。
背景技术
当前，环境污染已经严重威胁到人类的健康。而众多污染中，水污染的日益严重不仅影响着人类的生存发展，同时也带来了不同程度上的水资源缺乏（饮用水）。
为了能解决水净化的问题，我们采用光催化技术的思路，利用自然界中丰富的太阳能源，对受污染湖水中存在的有机物（如对氯苯酚、抗生素、无机氮、罗丹明、孔雀蓝、甲基橙）光催化氧化分解、无机金属离子光催化还原析出（除去金属离子Na+、Mg2+、K+、Ca2+等）。利用光催化原理处理污水，不仅可以直接利用太阳能，而且对有机物、无机金属离子的处理比较彻底，不带来新的污染源。光催化技术是利用紫外或可见光与物质之间产生的相互作用让物质在光与催化剂的共同作用下发生化学反应的一种技术。
近些年来兴起的复合种类半导体为解决催化剂光生载流子分离的问题提供了一个崭新的思路。当两种不同的半导体材料相互复合时，由于不一致的能级能带结构，而且费米能级趋向某一相同位置，会形成一种半导体异质结结构。这种异质结可以使得光生电子和空穴在自发电场下分离，从而有效地促进光生电子和空穴的分离。近年来，碳化钛（Ti3C2）等二维材料受到了广泛关注，并在光催化分解水、CO2还原为燃料分子和有机污染物降解等方面得到了广泛应用。一般来说，Ti3C2具有高稳定性、大的比表面积和独特的光电性能。Ti3C2具有连续的能带结构，复合其他半导体材料可以使其他半导体导带中的电子可以轻松有效地转移到的价带。2-D层状纳米结构使Ti3C2易于与其他具有显著接触面积的半导体进行复合。因此，Ti3C2通常被认为是构建高效异质结的理想材料。
许多半导体材料由于其固有的限制，丰富的太阳能几乎不能被利用。据报道，许多含有杂交带结构的半导体常常显示出对可见光照射有响应的合适的带结构，PbBiO2Br就是其中一种。PbBiO2Br具有合适的禁带宽度与Ti3C2复合可以更高效地利用太阳光。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂的制备方法及其在光催化降解甲基橙中的应用，利用PbBiO2Br和Ti3C2良好匹配的能带结构，通过水热法合成了PbBiO2Br/Ti3C2复合材料，进一步扩展了可见响应，有效促进了载流子的分离，该复合材料能够产生高效的光催化活性，经过重复降解仍具有较好光催化活性。
技术方案：本发明提供了一种PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在乙二醇溶液中加入Ti3C2、乙酸铅和硝酸铋，搅拌均匀；
步骤二、在步骤一所得物中加入溴化钾和乙二醇，得混合物；
步骤三、将所述混合物置于高压釜中150-170摄氏度反应9-11小时，得沉淀物；
步骤四、将所述沉淀物洗涤、干燥，得PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂。
进一步地，步骤一中，所述乙酸铅和硝酸铋的摩尔比为1:1。
进一步地，步骤一中，所述乙二醇溶液体积为20-25mL。
进一步地，步骤二中，所述混合物中溴化钾、乙酸铅和硝酸铋的摩尔比为3:2:2。
优选地，步骤四中，所述洗涤为用去离子水洗涤6-8次。
进一步地，步骤四中，所述干燥为在50-70℃的烘箱中干燥9-11小时。
优选地，步骤一中，所述搅拌时间为1-1.5小时。
本发明还提供一种如上述任一项所述的方法制备的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂在光催化降解甲基橙中的应用。
有益效果：本发明制备的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂，利用PbBiO2Br和Ti3C2的能带结构良好的匹配，在PbBiO2Br界面上修饰Ti3C2，从而形成II型异质结构，进一步扩展了可见响应，有效促进了载流子的分离，可以有效地利用太阳光，从而能够产生高效的光催化活性，在可见光照射下(λ>420nm)，对甲基橙光降解的光催化活性显著增强，几乎是纯PbBiO2Br活性的6倍，并且经过重复降解仍具有较好光催化活性。
本发明采用水热法合成了PbBiO2Br/Ti3C2复合材料，制备简单价格低廉，其提高II型异质型光催化剂光催化活性的机理，可能为设计和制造高催化活性、高稳定性好的光催化剂提供一些新的思路，为研究新型异质结构制备奠定了基础。
附图说明
图1为实施方式1-3制备得到的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂PT2、PT3、PT4，对比例制备得到的纯PbBiO2Br材料与Ti3C2-MXene的XRD图谱；
图2为实施方式1-3制备得到的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂PT2、PT3、PT4，对比例制备得到的纯PbBiO2Br材料与Ti3C2-MXene的紫外可见漫反射吸收光谱；
图3为实施方式1-3制备得到的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂PT2、PT3、PT4，对比例制备得到的纯PbBiO2Br材料与Ti3C2-MXene的SEM图谱；
图4为实施方式1-3制备得到的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂PT2、PT3、PT4，对比例制备得到的纯PbBiO2Br材料与Ti3C2-MXene的光催化降解甲基橙活性图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
本实施方式提供了一种PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂的制备方法，具体步骤如下：
取2mmol乙酸铅 2mmol硝酸铋和21.2mg的Ti3C2加入到20mL的乙二醇溶液中搅拌1小时，再次加入3mmol KBr和10mL乙二醇，将整个混合物转移到50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中160oC下水热10小时，将获得的沉淀物用去离子水洗涤六次，并在60℃的烘箱中干燥10小时，得PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂。记为PT2，表示其中的Ti3C2与PbBiO2Br的重量比为2。
本实施方式还提供一种PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂光催化降解甲基橙的光催化实验，其具体步骤如下：
甲基橙的光催化降解在150 mL玻璃反应器中进行，50 mgPbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂悬浮在100 mL 甲基橙（10 mg/L）中。使用日光灯（CEAU灯）作为光源。反应器垂直于光束，距离光源15 cm，并使用420 nm截止滤光片去除紫外线。在25±2°C下进行磁搅拌，使甲基橙溶液在以5 ml/min的氧气流量下连续鼓动。辐照前，在室温下以及黑暗中搅拌悬浮液半小时。通过紫外-可见分光光度计（UV-3600PC，岛津）测量甲基橙的残留浓度。
实施方式2：
本实施方式与实施方式1大致相同，主要区别在于Ti3C2粉末的质量为31.7mg。
最终所得PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂记为PT3，表示其中的Ti3C2与PbBiO2Br的重量比为3。
除此之外，本实施方式与实施方式1完全相同，此处不做赘述。
实施方式3：
本实施方式与实施方式1大致相同，主要区别在于Ti3C2粉末的质量为42.24mg。
最终所得PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂记为PT4，表示其中的Ti3C2与PbBiO2Br的重量比为4。
除此之外，本实施方式与实施方式1完全相同，此处不做赘述。
对比例：
取2mmol乙酸铅和2mmol硝酸铋加入到20mL的乙二醇溶液中搅拌1小时，再次加入3mmol KBr和10mL乙二醇，将整个混合物转移到50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中160oC下水热10小时，将获得的沉淀物用去离子水洗涤六次，并在60℃的烘箱中干燥10小时，得纯PbBiO2Br材料。
本对比例制备的PbBiO2Br材料光催化降解甲基橙的光催化实验，其具体步骤如下：
甲基橙的光催化降解在150 mL玻璃反应器中进行，50 mgPbBiO2Br材料悬浮在100mL 甲基橙（10 mg/L）中。使用日光灯（CEAU灯）作为光源。反应器垂直于光束，距离光源15cm，并使用420 nm截止滤光片去除紫外线。在25±2°C下进行磁搅拌，使甲基橙溶液在以5ml/min的氧气流量下连续鼓动。辐照前，在室温下以及黑暗中搅拌悬浮液半小时。通过紫外-可见分光光度计（UV-3600PC，岛津）测量甲基橙的残留浓度。
将实施方式1-3制备得到的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂PT2、PT3、PT4，对比例制备得到的纯PbBiO2Br材料与Ti3C2-MXene进行对比，分析其性能，结果如下：
图1 是PbBiO2Br、PT2、PT3、PT4和Ti3C2MXene样品的XRD图谱。其中，PbBiO2Br样品显示了高结晶度的四方晶相结构，与JCPDS No.38-1008标准谱相一致。当PbBiO2Br与Ti3C2MXene相复合时，PT2、PT3和PT4样品的衍射峰中，可以同时发现PbBiO2Br与Ti3C2MXene的XRD衍射峰，证明了他们同时存在于PT2、PT3和PT4样品。以上结果说明成功制备出了PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂。
图2 是PbBiO2Br、PT2、PT3、PT4和Ti3C2MXene样品的紫外可见漫反射吸收光谱。其中，纯PbBiO2Br样品在400nm到500nm之间显示了较好的可见光吸收响应。此外，纯Ti3C2MXene样品在紫外区域和可见区域都显示了极强的吸收。当PbBiO2Br与Ti3C2MXene相复合时，PT2、PT3和PT4样品的吸收在可见光区域都有明显的增强，这是由于复合了Ti3C2MXene造成的。另外，我们可以发现PT2、PT3和PT4样品的吸收带边都出现了明显的蓝移。这说明当PbBiO2Br与Ti3C2MXene相复合之后，PbBiO2Br的禁带宽度会继续增大。并且增大的禁带宽度拥有更强的氧化还原能力，有利于催化剂的光催化活性。
图3是PbBiO2Br、PT2、PT3、PT4和Ti3C2MXene样品的SEM图谱。可以明显的发现，纯PbBiO2Br样品由一些尺寸为500nm左右的不规则纳米片团聚而成，而Ti3C2MXene样品是一种风琴状的层状结构构成。当PbBiO2Br与Ti3C2MXene相复合之后，可以看到PbBiO2Br的纳米片结构团聚成1微米左右大小的微球，并且包裹在Ti3C2MXene表面，形成了一种纳微尺度上的异质结结构。
我们以光催化降解甲基橙作为衡量其光催化活性，如图4，是PbBiO2Br、PT2、PT3、PT4和Ti3C2MXene样品的光催化降解甲基橙的活性图。对于纯PbBiO2Br样品，只有10%左右的甲基橙被降解。对于Ti3C2MXene样品，也只有5%的甲基橙被降解。当PbBiO2Br与Ti3C2MXene相复合之后，PT2、PT3和PT4样品的活性都显著的增强。其中PT2样品的光催化活性最高，大概有60%的甲基橙被降解，几乎是纯PbBiO2Br样品活性的6倍，这说明PbBiO2Br与Ti3C2的复合可以有效地提高光催化活性。根据实验结果和讨论，光催化性能的提高归因于PbBiO2Br界面上的Ti3C2样品的修饰。由于PbBiO2Br和Ti3C2的能带结构匹配良好，形成了II型异质结构，进一步扩展了可见响应，有效促进了载流子的分离。提高II型异质型光催化剂光催化活性的机理，可能为设计和制造高催化活性、高稳定性好的光催化剂提供一些新的思路。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在乙二醇溶液中加入Ti3C2、乙酸铅和硝酸铋，搅拌均匀；
步骤二、在步骤一所得物中加入溴化钾和乙二醇，得混合物；
步骤三、将所述混合物置于高压釜中150-170摄氏度反应9-11小时，得沉淀物；
步骤四、将所述沉淀物洗涤、干燥，得PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述乙酸铅和硝酸铋的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述乙二醇溶液体积为20-25mL。
4.根据权利要求1所述的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述混合物中溴化钾、乙酸铅和硝酸铋的摩尔比为3:2:2。
5.根据权利要求1所述的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述洗涤为用去离子水洗涤6-8次。
6.根据权利要求1所述的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述干燥为在50-70℃的烘箱中干燥9-11小时。
7.根据权利要求1所述的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述搅拌时间为1-1.5小时。
8.一种如权利要求1至7中任一项所述的方法制备的PbBiO2Br/Ti3C2复合催化剂在光催化降解甲基橙中的应用。
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