CN113066998A - 一种氮掺杂空心碳球负载氟化钴酸铜电极催化剂 - Google Patents

一种氮掺杂空心碳球负载氟化钴酸铜电极催化剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂空心碳球负载氟化钴酸铜电极催化剂，其制备方法包括以下步骤：将间苯二酚、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、正硅酸四乙酯和甲醛加入到氨水醇溶液中，搅拌后进行离心、洗涤烘干，而后在氮气保护气氛下热处理，并通过碱处理获得氮掺杂空心碳球；将六水合氯化钴和二水合氯化铜混合到含有氨水的乙醇溶液，加入氮掺杂空心碳球混合并分散得前驱体混合溶液，对其进行水热反应，而后进行过滤、洗涤和干燥；将样品与氟化铵混合研磨，在氮气保护下进行热处理即可；本发明中的电极催化剂为基于氮掺杂空心碳球负载氟化钴酸铜纳米颗粒，应用在微生物燃料电池阴极有出色的抗菌性能。

Description

一种氮掺杂空心碳球负载氟化钴酸铜电极催化剂
技术领域
本发明属于新能源和新材料应用技术领域，具体涉及一种抗菌阴极电极催化剂的制备方法与应用。
背景技术
铂纳米粒子被认为是最常见的ORR催化剂，不过考虑到商业应用时，贵金属基催化剂成本高昂，长期使用会发生溶解现象而导致耐久性差，因而有必要开发具有高催化活性的非贵金属基催化剂。尖晶石型过渡金属氧化物价格低廉且自然资源丰富，用作ORR催化能有效降低反应激活能垒。然而尖晶石属于半导体，纯相的过渡金属氧化物导电性差，在实际应用中会造成额外的传荷损耗。因此常见的做法是将过渡金属氧化物与碳材料耦合，构筑更有利于电荷传输异质界面通道，增强材料的导电性与复合材料的催化活性。但如果将其直接应用于微生物燃料电池阴极，因为碳材料具有较高的生物相容性，微生物会在其表面附着生长，形成厚厚的生物膜并阻碍离子和氧气的在阴极的传质过程，这也会增加额外的浓差过电势。因此，想要实现尖晶石型过渡金属氧化物复合碳材料在微生物燃料电池阴极上的应用，就需要使得复合材料具备较好的抗菌性能。
发明内容
针对现有技术中存在的一些不足，本发明提供一种氟化钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球抗菌阴极电极催化剂的制备方法。该方法易于操作，耗时短，长期使用具有优秀的耐久性。
本发明所采取的技术方案是：
一种抗菌阴极电极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5g间苯二酚、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)50mg、3mL正硅酸四乙酯、0.7mL甲醛和3mL氨水加入到70mL无水乙醇和10mL去离子水的混合溶液中，搅拌24小时后进行过滤、洗涤并在50℃烘箱干燥4小时后，转移到氮气保护气氛下，以5～10℃/min的升温速率升至700～900℃，保温1小时，而后将产物在5M的NaOH电解质中以70℃的反应温度反应6小时，过滤、洗涤并在50℃烘箱干燥4小时后，即可得到氮掺杂空心碳球；
(2)称取0.05g氮掺杂空心碳球、摩尔比为2：1的六水合氯化钴和二水合氯化铜的，即六水合氯化钴用量为0.1～2mmol，二水合氯化铜为0.05～1mmol加入到0.8mL氨水和70mL无水乙醇的混合溶液，超声30min均匀分散混合后转移到反应釜，在160℃反应20小时后，进行过滤、洗涤并在50℃烘箱干燥4小时得固体；
(3)将步骤2所述固体与50～250mg氟化铵进行研磨混合均匀，以温速率5℃/min，在140℃氮气保护氛围下保温1小时，即可得氟化钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球。
优选地，所述步骤(1)中热处理过程为：以8℃/min的升温速率加热到800℃；
优选地，所述步骤(2)中六水合氯化钴为0.5mmol，二水合氯化铜为0.25mmol；
优选地，所述步骤(3)中氟化铵用量为150mg；
作为本项发明的另一目的，所提供的一种氮掺杂空心碳球负载氟化钴酸铜电极催化剂。
本发明的有益效果是：
1.本发明使用氮掺杂空心碳球材料为载体，与氟化钴酸铜尖晶石耦合构筑异质界面，利用氟元素的强电负性对金属配位场进行调控，使得氟化钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球具有更优的氧还原催化活性。
2.铜是经典的无机抗菌元素，但钴酸铜的抗菌活性依然不足长期应用于微生物燃料电池阴极。氟化钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球的表面能低，可以有效阻止细菌等微生物在表面黏附，赋予MFC阴极自去污性及被动抗菌性，提升长期耐久性。
附图说明
图1为实施例1的形貌表征扫描电镜图。
图2为实施例1的结构表征X射线衍射图。
图3为实施例6和实施例1对水溶剂的接触角图其中图3(a)为CuCo2O4-NHCS样品对水的接触角；图3(b)为F-CuCo2O4-NHCS样品对水的接触角。
图4为实施例6和实施例1应用于微生物燃料电池阴极的耐用性测试图。
具体实施方式
下面通过实施例更详细地描述本发明内容，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种抗菌阴极电极催化剂的制备，包括以下步骤：
(1)将0.5g间苯二酚、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)50mg、3mL正硅酸四乙酯、0.7mL甲醛和3mL氨水加入到70mL无水乙醇和10mL去离子水的混合溶液中，搅拌24小时后进行过滤、洗涤并在50℃烘箱干燥4小时后，转移到氮气保护气氛下，以8℃/min的升温速率加热到800℃，并保温1小时，而后将产物在5M的NaOH电解质中以70℃的反应温度反应6小时，过滤、洗涤并在50℃烘箱干燥4小时后，即可得到氮掺杂空心碳球；
(2)称取0.05g氮掺杂空心碳球、六水合氯化钴为0.5mmol，二水合氯化铜为0.25mmol加入到0.8mL氨水和70mL无水乙醇的混合溶液，超声30min均匀分散混合后转移到反应釜，在160℃反应20小时后，进行过滤、洗涤并在50℃烘箱干燥4小时得固体；
(3)将步骤2所述固体与150mg氟化铵进行研磨混合均匀，以温速率5℃/min，在140℃氮气保护氛围下保温1小时，即可得氟化钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球，样品标记为F-CuCo2O4-NHCS。
实施例2
加入的氟化铵为50mg；其他制备过程与参数与实施例1相同；样品标记为F-CuCo2O4-NHCS-1。
实施例3
加入的氟化铵为100mg；其他制备过程与参数与实施例1相同；样品标记为F-CuCo2O4-NHCS-2。
实施例4
加入的氟化铵为200mg；其他制备过程与参数与实施例1相同；样品标记为F-CuCo2O4-NHCS-3。
实施例5
加入的氟化铵为250mg；其他制备过程与参数与实施例1相同；样品标记为F-CuCo2O4-NHCS-4。
实施例6
不经过步骤(3)处理；其他制备过程与参数与实施例1相同；样品标记为CuCo2O4-NHCS。
实施例7F-CuCo2O4-NHCS形貌表征测试
通过图1扫描电子显微镜(SEM)观察氟化钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球F-CuCo2O4-NHCS形貌结构，可以明显观察到碳基底的直径约为100到200nm之间，经过碱处理后碳材料表面明显为结构，甚至有的球还会因为失去硅球硬膜版支撑而呈瘪球状。碳球表面能观察到粗糙的颗粒，即为氟化钴酸铜纳米颗粒，并且在经过和150mg氟化铵混合在140℃氟化后，氟化钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球表面没有粘连的现象。
实施例8F-CuCo2O4-NHCS的结构形貌表征
通过图2的X射线结构衍射图可以观察到，氟化钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球F-CuCo2O4-NHCS在31.2°、36.7°、44.7°、59.2°和65.0°的2θ角有明显的信号衍射峰，分别是属于尖晶石结构钴酸铜(PDF#37-0878)的(220)、(311)、(400)、(333)和(440)晶面，这也意味着经过与150mg氟化铵混合并在140℃氟化并不会影响钴酸铜材料本身的尖晶石结构。
实施例9氟化钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球的表面氟含量分析
表1不同氟化铵前驱物的氟化钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球XPS氟元素含量分析
Figure BDA0002994893870000051
Figure BDA0002994893870000061
通过表1的X射线光电子能谱分析F元素含量，在同样140℃氟化1小时的操作下，当氟化铵前驱物不大于150mg时，随着前驱物投加量的增加，氟化钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球表面含氟量越多。不过，当前氟化铵前驱物大于150mg时，前驱物投加量的增加相反会造成氟化钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球表面含氟量的降低，分析其原因可能是当氟化铵前驱物投加量增加，过多的氟化铵会还原复合材料表面钴酸铜，进而影响材料整体的氟化效果。未经氟化处理的钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球表面则没有含氟。
实施例10CuCo2O4-NHCS和F-CuCo2O4-NHCS的接触角分析
将CuCo2O4-NHCS和F-CuCo2O4-NHCS催化剂涂到玻璃、压平样品测试其接触角，从图3(a)可以观测到水在CuCo2O4-NHCS表面的接触角为39.1°，而在经过氟化处理后F-CuCo2O4-NHCS表面的接触角增加到83.3°，这佐证了再引入氟元素后材料的比表面能降低，对其应用在微生物燃料电池有利于降低细菌微生物对材料表面的吸附性，能提供被动抗菌性能。
实施例11CuCo2O4-NHCS和F-CuCo2O4-NHCS应用于微生物燃料电池耐久性分析
微生物燃料电池装置组装：采用28mL容积的单室反应器。阴极使用商业疏水碳布涂上F-CuCo2O4-NHCS或CuCo2O4-NHCS催化剂，碳布面积为7cm2，负载4mg/cm2的催化剂。电解质溶液为0.1M的磷酸盐缓冲溶液外加微量元素物质的混合溶液，并且包含1g/L浓度葡萄糖营养物质。电池的运行环境为30℃恒温培养箱。
图4为F-CuCo2O4-NHCS和CuCo2O4-NHCS应用于微生物燃料电池阴极的耐久性测试图，从中可以观测到初始F-CuCo2O4-NHCS阴极的MFC在稳定后电位比CuCo2O4-NHCS阴极的MFC就要高，这表明经过氟化处理后的钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球能够更有效降低ORR所需激活能垒，并且在经历100天、100次耐久度循环测试之后，未经氟化处理的CuCo2O4-NHCS阴极的MFC输出电压已经下降到0.18V，这表明单独的钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球材料不能阻止细菌在阴极的生长。但是氟化后F-CuCo2O4-NHCS阴极的MFC在经历得益于其在阴极更优的抗菌性能，在经历了长达100天、100次耐久度循环测试之后保持高于0.4V的输出电压，这证明了这进一步佐证了F-CuCo2O4-NHCS在实际用于微生物燃料电池阴极的实用性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种氮掺杂空心碳球负载氟化钴酸铜电极催化剂，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
(1)将0.5g间苯二酚、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)50mg、3mL正硅酸四乙酯、0.7mL甲醛和3mL氨水加入到70mL无水乙醇和10mL去离子水的混合溶液中，搅拌24小时后进行过滤、洗涤并在50℃烘箱干燥4小时后，转移到氮气保护气氛下，以5～10℃/min的升温速率升至700～900℃，保温1小时，而后将产物在5M的NaOH电解质中以70℃的反应温度反应6小时，过滤、洗涤并在50℃烘箱干燥4小时后，即可得到氮掺杂空心碳球；
(2)称取0.05g氮掺杂空心碳球、摩尔比为2：1的六水合氯化钴和二水合氯化铜的，即六水合氯化钴用量为0.1～2mmol，二水合氯化铜为0.05～1mmol加入到0.8mL氨水和70mL无水乙醇的混合溶液，超声30min均匀分散混合后转移到反应釜，在160℃反应20小时后，进行过滤、洗涤并在50℃烘箱干燥4小时得固体；
(3)将步骤2所述固体与50～250mg氟化铵进行研磨混合均匀，以温速率5℃/min，在140℃氮气保护氛围下保温1小时，即可得氟化钴酸铜修饰氮掺杂空心碳球。
2.根据权利要求1所述氮掺杂空心碳球负载氟化钴酸铜电极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述热处理过程为：以8℃/min的升温速率加热到800℃。
3.根据权利要求1所述氮掺杂空心碳球负载氟化钴酸铜电极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述六水合氯化钴为0.5mmol，二水合氯化铜为0.25mmol。
4.根据权利要求1所述氮掺杂空心碳球负载氟化钴酸铜电极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氟化铵用量为150mg。
5.权利要求1所述的一种氮掺杂空心碳球负载氟化钴酸铜电极催化剂可用在微生物燃料电池阴极。
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