CN111477882B - 一种铁氧化物-氮掺杂碳材料、及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种铁氧化物‑氮掺杂碳材料，其包括氮掺杂碳材料和包覆在所述氮掺杂材料内部的铁氧化物，所述铁氧化物与所述氮掺杂碳材料的质量比为(1‑5)：5。所述铁氧化物‑氮掺杂碳材料中铁氧化物的纳米颗粒的粒径为1‑10nm。本发明还提供了所述铁氧化物‑氮掺杂碳材料的制备方法和应用，以及对所述铁氧化物‑氮掺杂碳材料进行处理得到铁复合物‑氮掺杂碳材料。将所述铁氧化物‑氮掺杂碳材料以及铁复合物‑氮掺杂碳材料用作锌‑空气燃料电池的阴极催化剂，可以降低阴极氧气还原的过电势，提高阴极催化剂抗甲醇、抗CO中毒能力。

Description

一种铁氧化物-氮掺杂碳材料、及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于燃料电池材料领域，具体涉及一种铁氧化物-氮掺杂碳材料、及其制备方法与应用。
背景技术
能源危机和环境污染是阻碍人类社会发展的两大热点问题，所以人们越来越追求环境和能源的可持续发展。燃料电池作为一种新型的能源转化装置近来受到人们的广泛关注。燃料电池由于其燃料的广谱性，能源转化效率高及对环境无污染，有望缓解能源危机而备受关注。然而燃料电池的阴极氧还原的过电势太高，导致燃料转化效率不高是目前阻碍燃料电池商业化的最主要的因素。
现有锌-空气燃料电池主要是以Pt/C催化剂作为阴极材料，Pt/C催化剂存在的问题是：1、其资源的稀缺性、制造成本高，无法满足工业上大规模的制备与使用；2、Pt/C催化剂的抗甲醇及抗CO中毒能力不强。因此为了降低燃料电池的阴极氧还原催化剂制造的成本，寻找一种不仅可降低阴极氧还原的过电势，提高燃料转化效率，还能解决Pt/C催化剂抗甲醇及抗CO中毒能力不强的问题的替代材料是人们希望的。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
本发明解决的技术问题是电催化氧还原中过电势太高，商用Pt/C催化剂价格昂贵、资源稀缺、抗甲醇中毒能力差等问题。本发明提供了一种电催化氧还原铁氧化物-氮掺杂碳阴极材料的制备方法，有效降低了氧还原的过电势，且提高了锌-空气电池的电化学性能，同时还解决了Pt/C催化剂抗甲醇及抗CO中毒能力不强的问题。
本发明第一方面提供一种铁氧化物-氮掺杂碳材料，其包括氮掺杂碳材料和包覆在所述氮掺杂材料内部的铁氧化物，所述铁氧化物与所述氮掺杂碳材料的质量比为(1-5)：5，优选地为(4-5)：10，所述铁氧化物-氮掺杂碳材料中铁氧化物为纳米级颗粒，所述铁氧化物的纳米粒径为1-10nm，优选地为4-5nm。
优选地，所述氮掺杂碳材料为多孔结构，孔径为9-10nm。
优选地，铁氧化物中铁为三价铁，铁氧化物为三氧化二铁。
本发明第二方面提供一种所述的铁氧化物-氮掺杂碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)称取造孔剂、氮源和碳源的前驱体、和铁氧化物前驱体，加水搅拌混合，干燥得到第一粉末。
(2)将步骤(1)中得到的第一粉末氮气气氛炉焙烧，酸洗，离心洗涤得到所述铁氧化物-氮掺杂碳材料。
优选地，步骤(1)中所述造孔剂、所述氮源和碳源的前驱体与所述铁氧化物前驱体的的摩尔比为摩尔比为16.89：4.49：(0.5-2)，优选地为16.89:4.49:1；所述造孔剂为纳米级氧化镁颗粒，粒径为40-50nm；所述氮源和碳源的前驱体为甘氨酸、赖氨酸、苏氨酸、色氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸等其中的一种或多种，所述铁氧化物前驱体为六水合三氯化铁、水合硫酸铁、六水合硝酸铁等其中一种。
优选地，步骤(2)中焙烧温度为600-900℃的氮气气氛炉中焙烧时间0.5-6h；酸洗采用的稀酸为浓度0.5-5mol/L的稀盐酸、稀硝酸或稀硫酸。更优选地，步骤(2)中焙烧温度为800摄氏度，焙烧时间2小时；酸洗采用的稀酸为浓度1Mol/L的稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸。
优选地，将步骤(2)中得到的所述铁氧化物-氮掺杂碳材料在0-650℃的气氛炉中通入5％Vol H2/Ar混合气中处理，得到铁复合物-氮掺杂碳材料。
优选地，所述铁复合物-氮掺杂碳材料中铁复合物中铁为二价铁、三价铁和零价铁，所述铁复合物包括四氧化三铁、铁单质、三氧化二铁。所述铁复合物-氮掺杂碳材料中所述铁复合物与所述氮掺杂碳材料的质量比为(5-21):50，更优选地为21:100。
本发明第三方面提供一种所述的铁氧化物-氮掺杂碳材料用作锌-空气燃料电池的阴极催化剂的应用，将所述的铁氧化物-氮掺杂碳材料用作锌-空气燃料电池的阴极催化剂，可以降低阴极氧气还原的过电势，提高阴极催化剂抗甲醇、抗CO中毒能力。
本发明第四方面提供一种所述的铁复合物-氮掺杂碳材料用作锌-空气燃料电池的阴极催化剂的应用，将所述的铁复合物-氮掺杂碳材料用作锌-空气燃料电池的阴极催化剂，可以降低阴极氧气还原的过电势，提高阴极催化剂抗甲醇、抗CO中毒能力。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制得铁氧化物-氮掺杂碳材料，其包括氮掺杂碳材料和包覆在所述氮掺杂材料内部的铁氧化物，所述铁氧化物与所述氮掺杂碳材料的质量比为(1-5)：5，所述铁氧化物-氮掺杂碳材料中铁氧化物为纳米级颗粒，所述铁氧化物的纳米粒径为1-10nm；所述氮掺杂碳材料为多孔结构，孔径为9-10nm。本发明制得铁氧化物-氮掺杂碳材料的比表面积高达1366.34cm2/g。
2、本发明铁氧化物-氮掺杂碳材料制备过程中使用的纳米级MgO颗粒作为硬模板造孔剂，可以形成多孔、大比表面积的氮掺杂碳材料，大比表面积有利于活性组分铁氧化物颗粒的高度分散，另外，将所述铁氧化物-氮掺杂碳材料作为锌-空气电池的阴极催化剂，氮掺杂碳材料的多孔结构有利于氧气的传递和扩散到活性位点，从而降低阴极材料氧气还原的过电势。
3、本发明铁氧化物-氮掺杂碳材料制备过程中使用六水合三氯化铁作为铁源，该原料可以大规模的生产，在本发明中铁源一方面可以和甘氨酸配位形成稳定的配合物，另外也可以促进高温碳化过程石墨碳的形成，此外，还可以造孔，形成良好的氧气传输通道。
4、本发明采用的氮源和碳源是甘氨酸、赖氨酸、苏氨酸、色氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸等其中的一种或多种，这种小分子在自然界中非常容易得到，从而使制备成本大幅降低。
5、本发明铁氧化物-氮掺杂碳材料优异的氧气还原性能、锌-空气放电性能以及抗甲醇、抗CO中毒能力，优于现有商业Pt/C催化剂。在本发明优选地实施方案中，本发明使用简单的5％Vol H2/Ar混合气中处理得到的铁氧化物-氮掺杂碳材料2小时，得到铁复合物-氮掺杂碳材料，相对于铁氧化物-氮掺杂碳材料，铁复合物-氮掺杂碳材料展现出更加优异的氧气还原甲醇、抗CO中毒能力。
附图说明
图1铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1的SEM图；
图2铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1的TEM图；
图3铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1、铁复合物-氮掺杂碳材料样品2的XRD图；
图4铁复合物-氮掺杂碳材料样品2的TEM图；
图5铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1、铁复合物-氮掺杂碳材料样品2的XPS图；
图6铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2及对比样1的CV曲线；
图7铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2及对比样1的锌-空气极化曲线；
图8铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2及对比样1的LSV曲线；
图9铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2及对比样1的锌-空气放电时间曲线；
图10铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2及对比样1的交流阻抗谱图；
图11铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2及对比样1的恒电压稳定性测试；
图12铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2及对比样1的抗甲醇性能测试；
图13铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2及对比样1的抗CO性能测试。
具体实施方式
对比例1
商业20wt％Pt/C催化剂，作为对比样1。
实施例1：
本实施例为铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1的制备。
称取2克的纳米MgO与1克的甘氨酸及0.8克的六水合三氯化铁，混合加入10ml的去离子水，搅拌24小时，120℃干燥24h，研磨成粉末放置于瓷方舟中，在800℃的氮气气氛炉中处理2小时，冷却降温，用50ml，1mol/L的稀硝酸洗涤2次，离心、用水和乙醇各洗涤6次即可得到样品，命名为Fe2O3@NC。所述铁氧化物与所述氮掺杂碳材料的质量比为0.46，比表面积为1366.34cm2/g。
铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1的SEM、TEM、XRD表征分别见图1、图2、图3，从图1和图2可以看出，所述铁氧化物颗粒包覆在所述氮掺杂材料内部，所述铁氧化物-氮掺杂碳材料为三维多孔碳材料，其孔径为9.76nm，所述铁氧化物为纳米级颗粒，其尺寸为4-5nm。由图3可以得出，铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1的铁氧化物为三氧化二铁。进一步通过X-射线光电子能谱(图5)证明样品中铁的价态Fe2O3@NC为Fe3+。
实施例2：
本实施例为铁复合物-氮掺杂碳材料样品2的制备。
称取2克的纳米MgO与2克的甘氨酸及0.8克的六水合三氯化铁，混合加入10ml的去离子水，搅拌24小时，120℃干燥24h，研磨成粉末放置于瓷方舟中，在800℃的氮气气氛炉中处理2小时，冷却降温，用50ml，1Mol/L的稀硝酸洗涤2次，离心、用水和乙醇各洗涤6次即可得到样品，命名为Fe2O3@NC，然后取一定量的Fe2O3@NC样品，在450℃的气氛炉中通入5％VolH2/Ar混合气中处理2小时得到样品命名为Fe2O3@NC-450。所述铁复合物-氮掺杂碳材料中所述铁复合物与所述氮掺杂碳材料的质量比为0.21，比表面积为1289.87cm2/g。
铁复合物-氮掺杂碳材料样品2的TEM、XRD表征分别见图4、图3，从图4可以看出，所述铁复合物颗粒包覆在所述氮掺杂材料内部，所述铁复合物-氮掺杂碳材料为三维多孔碳材料，其孔径为7.56nm，所述铁复合物为纳米级颗粒，其尺寸为8.6-13.4nm。由图3可以得出，所述铁复合物-氮掺杂碳材料中铁复合物包括四氧化三铁、铁单质、三氧化二铁。进一步通过X-射线光电子能谱(图5)证明样品中铁为Fe2+和Fe3+及Fe0。
实施例3
本实施例对对比样1、铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1、铁复合物-氮掺杂碳材料样品2作为锌-空气电池阴极催化剂时锌-空气电池的电化学性能测试。
用电子天平称取一定量的上述铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2级对比样1催化剂3毫克，将其与5wt％的Nafion溶液25微升，750微升的异丙醇，250微升的高纯水混合均匀，然后超声2小时，最后得到均一的墨水状溶液。玻碳电极用50nm的氧化铝粉末抛光多次，至玻碳电极表面打磨光亮且无任何污渍和划痕，然后置于乙醇溶液中超声30秒，常温干燥备用。用移液枪将制备好的墨水状的溶液滴至处理好的玻碳电极表面，滴加量是15微升，然后室温晾干即可完成工作电极的制备。电化学测试采用三电极测试，使用的电化学工作站是荷兰Ivium公司生产的CompactStat.h10800，工作电极的有效面积为0.19625cm2，对电极为石墨棒电极，参比电极为Ag/AgCl(电解液为饱和的KCl溶液)，最后转换成标准氢电极电势(RHE＝Ag/AgCl+0.059pH+0.197)。本测试包括的电化学测试有循环伏安测试(Cyclic Voltammetry，CV)，线性扫描伏安测试(Linear SweepVoltammetry，LSV)，CV测试的扫描电压范围为0.2V至-0.8V，扫描速度为10mV/s。测试之前在O2饱和条件下扫描。LSV测试是在O2饱和条件下测试，利用旋转圆盘装置控制转速分别为400，800，1200，1600，2000，2400转每分钟，在扫描电压范围为0.2V至-0.8V，扫描速度为5mV/s。交流阻抗谱测试是在O2饱和条件下测试，圆盘的转速设置在1600转每分钟。
具体的电化学测试数据如下所示：图6所示铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2及对比样1氧气还原峰电势分别在0.815V，0.832V及0.825V。图8所示铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2及对比样1的半坡电势为0.851V，0.834V，0.828V。图7所示铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2及对比样1的极限电流分别为-6.125mA/cm2，-6.700mA/cm2，-5.097mA/cm2。并且由图10我们发现铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2的交流阻抗小于对比样1，说明我们的发明的催化剂具有优异的传导电子的能力，此外，图11所示铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2的恒电压稳定性强于对比样1。锌-空气测试结果显示铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2相比较于对比样1(20wt％Pt/C)具有更大的放电功率，并且由图9可知铁复合物-氮掺杂碳材料样品2具有更长的放电时间。
实施例4
本实施例为对比样1、铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1、铁复合物-氮掺杂碳材料样品2作为锌-空气电池阴极催化剂时锌-空气电池的抗甲醇及抗CO中毒能力测试。图12所示铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2的抗甲醇能力强于对比样1。锌-空气测试结果显示铁氧化物-氮掺杂碳材料样品1，铁复合物-氮掺杂碳材料样品2相比较于对比样1(20wt％Pt/C)具有更大的放电功率，并且由图13可知铁复合物-氮掺杂碳材料样品2具有优异的抗CO中毒的能力。

Claims (4)

1.一种铁复合物-氮掺杂碳材料用作锌-空气燃料电池的阴极催化剂的应用，其特征在于，将所述的铁复合物-氮掺杂碳材料用作锌-空气燃料电池的阴极催化剂，以降低阴极氧气还原的过电势，提高阴极催化剂抗甲醇、抗CO中毒能力；
所述铁复合物-氮掺杂碳材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取造孔剂、氮源和碳源的前驱体、和铁氧化物前驱体，加水搅拌混合，干燥得到第一粉末；
（2）将步骤（1）中得到的第一粉末氮气气氛炉焙烧，酸洗，离心洗涤得到所述铁氧化物-氮掺杂碳材料；
将步骤（2）中得到的所述铁氧化物-氮掺杂碳材料在450oC的气氛炉中通入5%Vol H2/Ar混合气中处理，得到铁复合物-氮掺杂碳材料；
所述铁氧化物-氮掺杂碳材料为三维多孔碳材料，其包括氮掺杂碳材料和分散在所述氮掺杂材料内部的铁氧化物，所述铁氧化物与所述氮掺杂碳材料的质量比为（1-5）：5，所述铁氧化物-氮掺杂碳材料中铁氧化物为纳米级颗粒，所述铁氧化物的纳米粒径为1-10nm；
所述氮掺杂碳材料为多孔结构，孔径为5-15nm；
所述铁复合物-氮掺杂碳材料中铁复合物中铁为二价铁、三价铁和零价铁，所述铁复合物-氮掺杂碳材料中所述铁复合物与所述氮掺杂碳材料的质量比为（5-21）:50。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，铁氧化物中铁为三价铁，铁氧化物为三氧化二铁。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（1）中所述造孔剂、所述氮源和碳源的前驱体与所述铁氧化物前驱体的摩尔比为16.89：4.49：（0.5-2）；所述造孔剂为纳米级氧化镁颗粒，粒径为40-50nm；所述氮源和碳源的前驱体为甘氨酸、赖氨酸、苏氨酸、色氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸其中的一种或多种，所述铁氧化物前驱体为六水合三氯化铁、水合硫酸铁、六水合硝酸铁其中一种。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（2）中焙烧温度为600-900℃的氮气气氛炉中焙烧时间0.5-6h；酸洗采用的稀酸为浓度0.5-5mol/L的稀盐酸、稀硝酸或稀硫酸。
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