CN113049739A - 一种工业废水重金属离子检测方法 - Google Patents

一种工业废水重金属离子检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及重金属离子检测技术领域,具体涉及一种工业废水重金属离子检测方法;通过向工业废水中加入半胱氨酸溶液,将工业废水中可能存在的Cu2+掩蔽;使其不会对后续鉴定其他重金属离子的过程中产生干扰,提高了检测的准确度;通过向混合组分内加入滴定剂,使得工业废水中存在的重金属离子与滴定剂中的S2‑发生反应,根据其产生的沉淀物的颜色判断工业废水中是否含有Pb2+、Cd2+和Hg2+等重金属离子;甲醛溶液作用于半胱氨酸使得半胱氨酸与Cu2+形成的络合物发生解离,游离态的Cu2+与EDTA标准液之间发生络合反应,并在指示剂的显色作用下,通过混合组分颜色的变化能清晰地判断出工业废水中是否含有Cu2+;本发明检测的准确度和可信度均比较高。

Description

一种工业废水重金属离子检测方法
技术领域
本发明涉及重金属离子检测技术领域,具体涉及一种工业废水重金属离子检测方法。
背景技术
工业废水包括生产废水、生产污水及冷却水,是指工业生产过程中产生的废水和废液,其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物、副产品以及生产过程中产生的污染物。工业废水种类繁多,成分复杂。例如电解盐工业废水中含有汞,重金属冶炼工业废水含铅、镉等各种金属,电镀工业废水中含氰化物和铬等各种重金属,石油炼制工业废水中含酚,农药制造工业废水中含各种农药等。由于工业废水中常含有多种有毒物质,污染环境对人类健康有很大危害,因此要开发综合利用,化害为利,并根据废水中污染物成分和浓度,采取相应的净化措施进行处置后,才可排放。
目前在检测工业废水中是否含有含有重金属离子时,通常采用化学滴定的方法,但是若工业废水中同时含有多种能与滴定剂发生反应的重金属离子时,会影响检测人员的判断,从而影响检测的准确度和可信度。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明提供了一种工业废水重金属离子检测方法,不仅能对判断出污水中含有何种重金属离子;而且,检测的准确度和可信度均比较高。
为了达到上述的目的,本发明采用以下的技术方案:
一种工业废水重金属离子检测方法,包括以下步骤:
S1、按照标准取样方法采取工业废水样品,并用滤网对工业废水样品进行过滤,以除去工业废水中的沉淀物和悬浮物,再向工业废水中加入活性炭对沉淀物或悬浮物进行进一步吸附、沉降,得到工业废水清液;
S2、准确称取100mL工业废水清液于玻璃容器中,然后向玻璃容器中加入适量的醋酸溶液和半胱氨酸溶液,直至工业废水清液的pH调节至3.0-4.0,所得记为混合组分;
S3、向混合组分中逐滴加入滴定剂进行滴定,滴定时注意观察混合组分内物质的变化,若混合组分内先生成黄色沉淀物,而后黄色沉淀物又变成棕黑色,则表明工业废水中含有Pb2+;若有黄色沉淀生成则表明工业废水中含有Cd2+,若有红色沉淀生成则表明工业废水中含有Hg2+
S4、将S3中产生的沉淀过滤出来,然后向余下的混合组分中加入一定量的甲醛溶液,超声混合3-5min后静置5-10min;再向混合组分中加入指示剂,混合搅拌均匀后,向其中加入EDTA标准液进行滴定,若此时混合溶液的颜色变为绿色,则表明工业废水中含有Cu2+
更进一步地,所述S1中滤网的孔径为100-200目。
更进一步地,所述S2中的醋酸溶液的浓度为0.2-0.5mol/L。
更进一步地,所述S2中半胱氨酸溶液的浓度为0.3-0.6mol/L,且半胱氨酸溶液的加入量为工业废水体积的20-35%。
更进一步地,所述S3中滴定剂选用浓度为0.4-0.7mol/L的硫化钠溶液或浓度为0.5-0.8mol/L的硫代乙酰胺溶液。
更进一步地,所述S4中甲醛溶液的浓度为30-35%,且甲醇溶液的加入量为半胱氨酸质量的1.3-1.8倍。
更进一步地,所述S4中的指示剂的制备方法为:准确称取0.2克PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),并将之溶解于100mL的无水乙醇中,混合搅拌均匀后即得指示剂成品。
更进一步地,所述S4中EDTA标准液的浓度为0.05-0.08mol/L。
采用上述的技术方案,本发明达到的有益效果是:
本发明在对工业污水进行检测时,先向工业废水清液中加入醋酸溶液以调节工业废水清液的pH至3.0-4.0,同时向其中加入半胱氨酸溶液,从而将工业废水中可能存在的Cu2+掩蔽。使其不会对后续鉴定其他重金属离子的过程中产生干扰,从而提高了检测的准确度。通过向混合组分内加入滴定剂,使得工业废水中存在的重金属离子与滴定剂中的S2-发生反应,根据其产生的沉淀物的颜色判断工业废水中是否含有Pb2+、Cd2+和Hg2+等重金属离子。之后向余下的混合组分中加入甲醛溶液,甲醛溶液作用于半胱氨酸使得半胱氨酸与Cu2+形成的络合物发生解离,从而使得Cu2+以游离态的形式再次存在于混合组分中,游离态的Cu2+与EDTA标准液之间发生络合反应,并在指示剂的显色作用下,通过混合组分颜色的变化能清晰地判断出工业废水中是否含有Cu2+。本发明提供的检测方法,避免了Cu2+对其他重金属离子检测过程中产生的干扰,从而提高了检测的准确度和可信度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种工业废水重金属离子检测方法,包括以下步骤:
S1、按照标准取样方法采取工业废水样品,并用滤网对工业废水样品进行过滤,以除去工业废水中的沉淀物和悬浮物,再向工业废水中加入活性炭对沉淀物或悬浮物进行进一步吸附、沉降,得到工业废水清液;
S2、准确称取100mL工业废水清液于玻璃容器中,然后向玻璃容器中加入适量的醋酸溶液和半胱氨酸溶液,直至工业废水清液的pH调节至3.0,所得记为混合组分;
S3、向混合组分中逐滴加入滴定剂进行滴定,滴定时注意观察混合组分内物质的变化,若混合组分内先生成黄色沉淀物,而后黄色沉淀物又变成棕黑色,则表明工业废水中含有Pb2+;若有黄色沉淀生成则表明工业废水中含有Cd2+,若有红色沉淀生成则表明工业废水中含有Hg2+
S4、将S3中产生的沉淀过滤出来,然后向余下的混合组分中加入一定量的甲醛溶液,超声混合3min后静置5min;再向混合组分中加入指示剂,混合搅拌均匀后,向其中加入EDTA标准液进行滴定,若此时混合溶液的颜色变为绿色,则表明工业废水中含有Cu2+
S1中滤网的孔径为100目。
S2中的醋酸溶液的浓度为0.2mol/L。
S2中半胱氨酸溶液的浓度为0.3mol/L,且半胱氨酸溶液的加入量为工业废水体积的20%。
S3中滴定剂选用浓度为0.4mol/L的硫化钠溶液或浓度为0.5-0.8mol/L的硫代乙酰胺溶液。
S4中甲醛溶液的浓度为30%,且甲醇溶液的加入量为半胱氨酸质量的1.3倍。
S4中的指示剂的制备方法为:准确称取0.2克PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),并将之溶解于100mL的无水乙醇中,混合搅拌均匀后即得指示剂成品。
S4中EDTA标准液的浓度为0.05mol/L。
实施例2:
一种工业废水重金属离子检测方法,包括以下步骤:
S1、按照标准取样方法采取工业废水样品,并用滤网对工业废水样品进行过滤,以除去工业废水中的沉淀物和悬浮物,再向工业废水中加入活性炭对沉淀物或悬浮物进行进一步吸附、沉降,得到工业废水清液;
S2、准确称取100mL工业废水清液于玻璃容器中,然后向玻璃容器中加入适量的醋酸溶液和半胱氨酸溶液,直至工业废水清液的pH调节至3.5,所得记为混合组分;
S3、向混合组分中逐滴加入滴定剂进行滴定,滴定时注意观察混合组分内物质的变化,若混合组分内先生成黄色沉淀物,而后黄色沉淀物又变成棕黑色,则表明工业废水中含有Pb2+;若有黄色沉淀生成则表明工业废水中含有Cd2+,若有红色沉淀生成则表明工业废水中含有Hg2+
S4、将S3中产生的沉淀过滤出来,然后向余下的混合组分中加入一定量的甲醛溶液,超声混合4min后静置8min;再向混合组分中加入指示剂,混合搅拌均匀后,向其中加入EDTA标准液进行滴定,若此时混合溶液的颜色变为绿色,则表明工业废水中含有Cu2+
S1中滤网的孔径为150目。
S2中的醋酸溶液的浓度为0.3mol/L。
S2中半胱氨酸溶液的浓度为0.5mol/L,且半胱氨酸溶液的加入量为工业废水体积的30%。
S3中滴定剂选用浓度为0.6mol/L的硫化钠溶液或浓度为0.7mol/L的硫代乙酰胺溶液。
S4中甲醛溶液的浓度为33%,且甲醇溶液的加入量为半胱氨酸质量的1.5倍。
S4中的指示剂的制备方法为:准确称取0.2克PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),并将之溶解于100mL的无水乙醇中,混合搅拌均匀后即得指示剂成品。
S4中EDTA标准液的浓度为0.06mol/L。
实施例3:
一种工业废水重金属离子检测方法,包括以下步骤:
S1、按照标准取样方法采取工业废水样品,并用滤网对工业废水样品进行过滤,以除去工业废水中的沉淀物和悬浮物,再向工业废水中加入活性炭对沉淀物或悬浮物进行进一步吸附、沉降,得到工业废水清液;
S2、准确称取100mL工业废水清液于玻璃容器中,然后向玻璃容器中加入适量的醋酸溶液和半胱氨酸溶液,直至工业废水清液的pH调节至4.0,所得记为混合组分;
S3、向混合组分中逐滴加入滴定剂进行滴定,滴定时注意观察混合组分内物质的变化,若混合组分内先生成黄色沉淀物,而后黄色沉淀物又变成棕黑色,则表明工业废水中含有Pb2+;若有黄色沉淀生成则表明工业废水中含有Cd2+,若有红色沉淀生成则表明工业废水中含有Hg2+
S4、将S3中产生的沉淀过滤出来,然后向余下的混合组分中加入一定量的甲醛溶液,超声混合5min后静置10min;再向混合组分中加入指示剂,混合搅拌均匀后,向其中加入EDTA标准液进行滴定,若此时混合溶液的颜色变为绿色,则表明工业废水中含有Cu2+
S1中滤网的孔径为200目。
S2中的醋酸溶液的浓度为0.5mol/L。
S2中半胱氨酸溶液的浓度为0.6mol/L,且半胱氨酸溶液的加入量为工业废水体积的35%。
S3中滴定剂选用浓度为0.7mol/L的硫化钠溶液或浓度为0.5-0.8mol/L的硫代乙酰胺溶液。
S4中甲醛溶液的浓度为35%,且甲醇溶液的加入量为半胱氨酸质量的1.8倍。
S4中的指示剂的制备方法为:准确称取0.2克PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),并将之溶解于100mL的无水乙醇中,混合搅拌均匀后即得指示剂成品。
S4中EDTA标准液的浓度为0.08mol/L。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种工业废水重金属离子检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按照标准取样方法采取工业废水样品,并用滤网对工业废水样品进行过滤,以除去工业废水中的沉淀物和悬浮物,再向工业废水中加入活性炭对沉淀物或悬浮物进行进一步吸附、沉降,得到工业废水清液;
S2、准确称取100mL工业废水清液于玻璃容器中,然后向玻璃容器中加入适量的醋酸溶液和半胱氨酸溶液,直至工业废水清液的pH调节至3.0-4.0,所得记为混合组分;
S3、向混合组分中逐滴加入滴定剂进行滴定,滴定时注意观察混合组分内物质的变化,若混合组分内先生成黄色沉淀物,而后黄色沉淀物又变成棕黑色,则表明工业废水中含有Pb2+;若有黄色沉淀生成则表明工业废水中含有Cd2+,若有红色沉淀生成则表明工业废水中含有Hg2+
S4、将S3中产生的沉淀过滤出来,然后向余下的混合组分中加入一定量的甲醛溶液,超声混合3-5min后静置5-10min;再向混合组分中加入指示剂,混合搅拌均匀后,向其中加入EDTA标准液进行滴定,若此时混合溶液的颜色变为绿色,则表明工业废水中含有Cu2+
2.根据权利要求1所述的一种工业废水重金属离子检测方法,其特征在于:所述S1中滤网的孔径为100-200目。
3.根据权利要求1所述的一种工业废水重金属离子检测方法,其特征在于:所述S2中的醋酸溶液的浓度为0.2-0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种工业废水重金属离子检测方法,其特征在于:所述S2中半胱氨酸溶液的浓度为0.3-0.6mol/L,且半胱氨酸溶液的加入量为工业废水体积的20-35%。
5.根据权利要求1所述的一种工业废水重金属离子检测方法,其特征在于:所述S3中滴定剂选用浓度为0.4-0.7mol/L的硫化钠溶液或浓度为0.5-0.8mol/L的硫代乙酰胺溶液。
6.根据权利要求1所述的一种工业废水重金属离子检测方法,其特征在于:所述S4中甲醛溶液的浓度为30-35%,且甲醇溶液的加入量为半胱氨酸质量的1.3-1.8倍。
7.根据权利要求1所述的一种工业废水重金属离子检测方法,其特征在于,所述S4中的指示剂的制备方法为:准确称取0.2克PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),并将之溶解于100mL的无水乙醇中,混合搅拌均匀后即得指示剂成品。
8.根据权利要求1所述的一种工业废水重金属离子检测方法,其特征在于:所述S4中EDTA标准液的浓度为0.05-0.08mol/L。
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