CN111675393B - 一种含镍废水的处理及回用的方法 - Google Patents

一种含镍废水的处理及回用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含镍废水的处理及回用的方法，涉及废水处理领域，包括：步骤一：将游离态镍和络合态镍回收，并将废水大致分为游离态镍解析浓缩液和除游离态镍废水、络合态镍解析浓缩液和除络合态镍废水。本发明通过设置的步骤三：将除游离态镍的废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理和步骤四：对除络合态镍废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理，实现了将除游离态镍的废水和除络合态镍废水分别进行检测，然后根据检测结果进行处理，将除游离态镍的废水和除络合态镍废水内部的镍含量有效降低，降低之后再经过保安过滤和入UF膜和RO膜的过滤才能使得镍离子去除效果好，达到满足国家排放的标准。

Description

一种含镍废水的处理及回用的方法
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体为一种含镍废水的处理及回用的方法。
背景技术
镍是一种可致癌的重金属,此外它还是一种较昂贵的金属资源(价格是铜的2~4倍)，电镀镍因其具有优异的耐磨性、抗蚀性、可焊性而被广泛应用于电镀生产中，加工量仅次于镀锌，在整个电镀行业中居第二位，在镀镍过程中产生大量含镍废水，如果含镍废水不加处理任意排放，不但会危害环境和人体健康，还会造成贵金属资源浪费，含镍电镀废水主要来自于镀镍生产过程中镀槽废液和镀件漂洗水，废镀液量少但其中镍离子浓度含量非常高，镀件漂洗水是电镀废水的主要来源，占车间废水排放量的80%以上，镀件漂洗水水量大,但其中镍离子浓度与废镀液相比要小很多。
现有污水治理当中将这些镍系水集中处理，化学沉淀或离子交换回收，或采用RO膜浓缩法，效果都不尽人意，因为电镀中每中镍盐与镀镍工艺存在很大的区别，专利号为CN103993347A公开了“一种含镍废水的处理及回用的方法，分为游离态镍回收、络合态镍回收、镍盐除杂，其中，游离态镍回收是指：将含游离态镍的废水经过保安过滤除去废水中的杂质；将除去杂质废水通入游离态镍离子回收机并收集游离态镍，得到游离态镍解析浓缩液和除游离态镍废水，络合态镍回收是指：将含络合态镍的废水经过保安过滤除去所述废水中的杂质；将除去杂质的废水通入络合态镍离子回收机并收集络合态镍，得到络合态镍解析浓缩液和除络合态镍废水，镍盐除杂的步骤为：1)将游离态镍解析浓缩液或络合态镍解析浓缩液经过活性过滤机去除有机光剂及添加剂；2)将去除有机光剂的游离态镍解析浓缩液或络合态镍解析浓缩液加入电解槽中，电解去除微量杂质的金属离子。”
该专利能够将含镍废水中的镍回收再利用，从而降低处理成本，提升经济效益的同时，也很好地保护了环境，具备良好的推广前景，但是该专利中对于除游离态镍废水与除络合态镍废水没有得到很好的处理，由于游离态镍离子回收机和络合态镍离子回收机，无法将全部的游离态镍和络合态镍进行回收，所以除游离态镍废水与除络合态镍废水中同样存在游离态镍和络合态镍，仅仅利用保安过滤、UF膜和RO膜无法将其中的游离态镍和络合态镍进行去除。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决该专利中对于除游离态镍废水与除络合态镍废水没有得到很好的处理，由于游离态镍离子回收机和络合态镍离子回收机，无法将全部的游离态镍和络合态镍进行回收，所以除游离态镍废水与除络合态镍废水中同样存在游离态镍和络合态镍，仅仅利用保安过滤、UF膜和RO膜无法将其中的游离态镍和络合态镍进行去除的问题，提供一种含镍废水的处理及回用的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含镍废水的处理及回用的方法,包括：
步骤一：将游离态镍和络合态镍回收，并将废水大致分为游离态镍解析浓缩液和除游离态镍废水、络合态镍解析浓缩液和除络合态镍废水；
步骤二：将游离态镍解析浓缩液和络合态镍解析浓缩液进行去除有机光剂及添加剂，并将其电解，去除微量杂质的金属离子；
步骤三：将除游离态镍的废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理；
步骤四：对除络合态镍废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理；
步骤五：分别将处理后的除游离态镍的废水和除络合态镍废水经过安保过滤，之后进入UF膜和RO膜的过滤，得到可用于车间回用的纯水。
优选地，所述步骤一中的具体过程为将含游离态镍的废水和将含络合态镍的废水分别经过保安过滤，然后再将经过保安过滤的含游离态镍的废水和将含络合态镍的废水分别通过游离态镍离子回收机和络合态镍离子回收机，最后得到游离态镍解析浓缩液和除游离态镍废水、络合态镍解析浓缩液和除络合态镍废水。
优选地，所述步骤三和步骤四中分别对除游离态镍的废水和对除络合态镍废水内部的含镍量进行检测，具体步骤包括：
S1：取一组标准使用液1mL，将其注入一组25mL具塞比色管中，加50%柠檬酸铵2.0mL、0.05mol/L 碘溶液1.0mL, 加水至20mL，摇匀；
S2：加入0.5%丁二酮肟溶液2.0mL, 摇匀，加5%NO:EDTA溶液2.0 mL，加水至刻度，摇匀；
S3：放置5min后，用10mm比色皿，于波长表530nm波长处，以水作参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制吸光度镍含量曲线；
S4：取适量水样置于25mL具塞比色管中，用氢氧化钠溶液调至中性，然后按以上步骤测定吸光度，测得的吸光度扣除空白(试剂水)吸光度后，从校准曲线上查得镍含量；
S5：如果废水中含有悬浮物或有机络合物时，可取适量水样，加硝酸消解后，再按本方法显色测定。
优选地，所述S3中空白校正为，以水代替水样，按相同的方法和步骤对其进行分析测定。
优选地，所述测定完毕后根据镍含量选择处理方法，若镍含量为0.5mg/L-1.2 mg/L的区间范围内，则判定其为镍含量较低，若镍含量＞1.2 mg/L则判定其为镍含量较高。
优选地，所述镍含量较低的处理方法包括：
S1：采用重捕剂M1进行沉淀处理，可以调节废水pH至10，直接投加重捕剂M1进行处理，用量为镍离子的5-7倍即可，随时测定镍含量，达标排放；
S2：若未达标可以二次沉淀处理，先通过加碱调节pH至11，沉淀出水，除去一部分镍离子，再对出水投加重捕剂M1进行二次沉淀处理，能节省成本，又能稳定达标。
优选地，所述镍含量较高的处理方法包括：
S1：根据镍含量计算高效除镍剂HMC-M2的使用量，一般HMC-M2使用量为废水中镍离子含量的15倍；
S2：将废水的PH值到2.5，并向废水投加HMC-M2，搅拌10min，然后向其内部投加等量的PAC，并搅拌5min；
S3：然后向上述液体中投加少量的PAM，并缓慢搅拌后静止沉淀，取上清液测量镍离子的含量，达标并排放。
优选地，所述步骤四中的对除络合态镍废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理，包括：
S1：以Na2CO3为pH调节剂，在pH为8.5-9.0的时候向废水里加入FeSO4；
S2：对其进行搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间为15min；
S3：处理后的废水中镍离子质量浓度达到 0.20 mg/L以下，达到国家排放标准。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过设置的步骤三：将除游离态镍的废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理和步骤四：对除络合态镍废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理，实现了将除游离态镍的废水和除络合态镍废水分别进行检测，然后根据检测结果进行处理，将除游离态镍的废水和除络合态镍废水内部的镍含量有效降低，降低之后再经过保安过滤和入UF膜和RO膜的过滤才能使得镍离子去除效果好，达到满足国家排放的标准。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。下面根据本发明的整体结构，对其实施例进行说明。
实施例1
一种含镍废水的处理及回用的方法，包括：
步骤一：将游离态镍和络合态镍回收，并将废水大致分为游离态镍解析浓缩液和除游离态镍废水、络合态镍解析浓缩液和除络合态镍废水；
步骤二：将游离态镍解析浓缩液和络合态镍解析浓缩液进行去除有机光剂及添加剂，并将其电解，去除微量杂质的金属离子；
步骤三：将除游离态镍的废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理；
步骤四：对除络合态镍废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理；
步骤五：分别将处理后的除游离态镍的废水和除络合态镍废水经过安保过滤，之后进入UF膜和RO膜的过滤，得到可用于车间回用的纯水。
本发明通过设置的步骤三：将除游离态镍的废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理和步骤四：对除络合态镍废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理，实现了将除游离态镍的废水和除络合态镍废水分别进行检测，然后根据检测结果进行处理，将除游离态镍的废水和除络合态镍废水内部的镍含量有效降低，降低之后再经过保安过滤和入UF膜和RO膜的过滤才能使得镍离子去除效果好，达到满足国家排放的标准。
实施例2
步骤一中的具体过程为将含游离态镍的废水和将含络合态镍的废水分别经过保安过滤，然后再将经过保安过滤的含游离态镍的废水和将含络合态镍的废水分别通过游离态镍离子回收机和络合态镍离子回收机，最后得到游离态镍解析浓缩液和除游离态镍废水、络合态镍解析浓缩液和除络合态镍废水。
本发明中，步骤一和步骤二中所示方法为对比文件中提出的回收和处理方法，能够将含镍废水中的镍回收再利用，从而降低处理成本，提升经济效益的同时，也很好地保护了环境，具备良好的推广前景。
实施例3
步骤三和步骤四中分别对除游离态镍的废水和对除络合态镍废水内部的含镍量进行检测，具体步骤包括：
S1：取一组标准使用液1mL，将其注入一组25mL具塞比色管中，加50%柠檬酸铵2.0mL、0.05mol/L 碘溶液1.0mL, 加水至20mL，摇匀；
S2：加入0.5%丁二酮肟溶液2.0mL, 摇匀，加5%NO:EDTA溶液2.0 mL，加水至刻度，摇匀；
S3：放置5min后，用10mm比色皿，于波长表530nm波长处，以水作参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制吸光度镍含量曲线；
S4：取适量水样置于25mL具塞比色管中，用氢氧化钠溶液调至中性，然后按以上步骤测定吸光度，测得的吸光度扣除空白(试剂水)吸光度后，从校准曲线上查得镍含量；
S5：如果废水中含有悬浮物或有机络合物时，可取适量水样，加硝酸消解后，再按本方法显色测定。
本发明中，测定废水中含镍量的方式不止一种，有原子吸收分光光度法、分光光光度法、阳极溶出伏安法以及容量法，尤其前两种方法用的最多。
实施例4
S3中空白校正为，以水代替水样，按相同的方法和步骤对其进行分析测定。
本发明中，通常使用的容器有聚乙烯塑料容器和硬质玻璃容器，塑料容器常用于金属和无机物的检测项目；玻璃容器则常用于有机物和生物等检测项目，所以本次采用聚乙烯类塑料采样瓶，先用洗涤剂和自来水去除油污和灰尘等杂物，再用10%盐酸或硝酸洗涤，再用自来水洗净备用。
实施例5
测定完毕后根据镍含量选择处理方法，若镍含量为0.5mg/L-1.2 mg/L的区间范围内，则判定其为镍含量较低，若镍含量＞1.2 mg/L则判定其为镍含量较高。
本发明中，我国规定车间空气中镍的最高容许浓度为0.001mg/m3，地面水中镍的最高容许浓度为0.5mg/L，所以后期含量低于0.5mg/L即可达到排放标准。
实施例6
镍含量较低的处理方法包括：
S1：采用重捕剂M1进行沉淀处理，可以调节废水pH至10，直接投加重捕剂M1进行处理，用量为镍离子的5-7倍即可，随时测定镍含量，达标排放；
S2：若未达标可以二次沉淀处理，先通过加碱调节pH至11，沉淀出水，除去一部分镍离子，再对出水投加重捕剂M1进行二次沉淀处理，能节省成本，又能稳定达标。
本发明中，大多数电镀镍废水，在加碱条件下很难处理到0.1mg/L以下，主要有两点原因，第一是废水中混进了前处理废水，前处理废水中含有一部分络合剂，络合剂会与镍离子结合生成小分子，从而阻止氢氧根与镍离子结合生成沉淀；第二是果镍离子含量过高，氢氧根与镍离子首先形成沉淀,但是沉淀过多会阻止废水中剩余的镍离子与氢氧根结合反应，两种情况下都会导致镍离子超标。
实施例7
镍含量较高的处理方法包括：
S1：根据镍含量计算高效除镍剂HMC-M2的使用量，一般HMC-M2使用量为废水中镍离子含量的15倍；
S2：将废水的PH值到2.5，并向废水投加HMC-M2，搅拌10min，然后向其内部投加等量的PAC，并搅拌5min；
S3：然后向上述液体中投加少量的PAM，并缓慢搅拌后静止沉淀，取上清液测量镍离子的含量，达标并排放。
本发明中，也可以进行二次沉淀，反复测定含镍量，未达标不可进行排放。
实施例8
步骤四中的对除络合态镍废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理，包括：
S1：以Na2CO3为pH调节剂，在pH为8.5-9.0的时候向废水里加入FeSO4；
S2：对其进行搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间为15min；
S3：处理后的废水中镍离子质量浓度达到 0.20 mg/L以下，达到国家排放标准。
本发明中，铁氧体法处理含镍电镀废水具有处理设备简单、投资较少、沉渣可回收利用等优点。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (4)

1.一种含镍废水的处理及回用的方法，其特征在于，包括：
步骤一：将游离态镍和络合态镍回收，并将废水大致分为游离态镍解析浓缩液和除游离态镍废水、络合态镍解析浓缩液和除络合态镍废水；
步骤二：将游离态镍解析浓缩液和络合态镍解析浓缩液进行去除有机光剂及添加剂，并将其电解，去除微量杂质的金属离子；
步骤三：将除游离态镍的废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理；若镍含量为0.5mg/L-1.2 mg/L的区间范围内，则判定其为镍含量较低，若镍含量＞1.2mg/L则判定其为镍含量较高；
所述镍含量较低的处理方法包括：
S1：采用重捕剂M1进行沉淀处理，调节废水pH至10，直接投加重捕剂M1进行处理，用量为镍离子的5-7倍即可，随时测定镍含量，达标排放；
S2：若未达标二次沉淀处理，先通过加碱调节pH至11，沉淀出水，除去一部分镍离子，再对出水投加重捕剂M1进行二次沉淀处理，能节省成本，又能稳定达标；
所述镍含量较高的处理方法包括：
S1：根据镍含量计算高效除镍剂HMC-M2的使用量，HMC-M2使用量为废水中镍离子含量的15倍；
S2：将废水的pH值到2.5，并向废水投加HMC-M2，搅拌10min，然后向其内部投加等量的PAC，并搅拌5min；
S3：然后向上述液体中投加少量的PAM，并缓慢搅拌后静止沉淀，取上清液测量镍离子的含量，达标并排放；
步骤四：对除络合态镍废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理；
步骤五：分别将处理后的除游离态镍的废水和除络合态镍废水经过安保过滤，之后进入UF膜和RO膜的过滤，得到可用于车间回用的纯水；
所述步骤四中的对除络合态镍废水内部的含镍量进行检测，得到具体含量后，对其进行处理，包括：
S1：以Na2CO3为pH调节剂，在pH为8.5-9.0的时候向废水里加入FeSO4；
S2：对其进行搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间为15min；
S3：处理后的废水中镍离子质量浓度达到 0.20 mg/L以下，达到国家排放标准。
2.根据权利要求1所述的一种含镍废水的处理及回用的方法，其特征在于：所述步骤一中的具体过程为将含游离态镍的废水和将含络合态镍的废水分别经过保安过滤，然后再将经过保安过滤的含游离态镍的废水和将含络合态镍的废水分别通过游离态镍离子回收机和络合态镍离子回收机，最后得到游离态镍解析浓缩液和除游离态镍废水、络合态镍解析浓缩液和除络合态镍废水。
3.根据权利要求1所述的一种含镍废水的处理及回用的方法，其特征在于：所述步骤三和步骤四中分别对除游离态镍的废水和对除络合态镍废水内部的含镍量进行检测，具体步骤包括：
S1：取一组标准使用液1mL，将其注入一组25mL具塞比色管中，加50%柠檬酸铵2.0mL、0.05mol/L 碘溶液1.0mL, 加水至20mL，摇匀；
S2：加入0.5%丁二酮肟溶液2.0mL, 摇匀，加5%NO:EDTA溶液2.0 mL，加水至刻度，摇匀；
S3：放置5min后，用10mm比色皿，于波长表530nm波长处，以水作参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制吸光度镍含量曲线；
S4：取适量水样置于25mL具塞比色管中，用氢氧化钠溶液调至中性，然后按以上步骤测定吸光度，测得的吸光度扣除空白(试剂水)吸光度后，从校准曲线上查得镍含量；
S5：如果废水中含有悬浮物或有机络合物时，取适量水样，加硝酸消解后，再按本方法显色测定。
4.根据权利要求3所述的一种含镍废水的处理及回用的方法，其特征在于：所述S3中空白校正为，以水代替水样，按相同的方法和步骤对其进行分析测定。
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