CN113025429A - 一种白芷、当归挥发油的提取工艺、装置及检验工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药提取分析技术领域,尤其是一种白芷、当归挥发油的提取工艺、装置及检验工艺,现提出以下方案,包括以下原料:当归、白芷和饮用水,所述当归135.00kg,白芷47.25kg和饮用水640kg,包括以下提取步骤:S1:将药材加入正锥提取罐投料门,核对已备份好的饮片,将当归135.00kg,白芷47.25kg投入挥发油提取罐内;S2:依据设备操作规程,在挥发油提取罐加入3.5倍量约640kg饮用水,关闭投料门。本发明是通过设备改造及调整生产工艺条件顺利进行挥发油的提取,以挥发油提取量、TLC薄层鉴别为提取效果的考查指标,优化挥发油提取工艺,采用薄层色谱鉴别方法。
Description
技术领域
本发明涉及中药提取分析技术领域,尤其涉及一种白芷、当归挥发油的提取工艺、装置及检验工艺。
背景技术
白芷:多年生高大草本,高1-2.5米,根圆柱形,茎基部径2-5厘米,基生叶一回羽状分裂,复伞形花序顶生或侧生,果实长圆形至卵圆形;当归,中药名,为伞形科植物当归的干燥根。主产甘肃东南部,具有补血活血,调经止痛,润肠通便之功效,当归和白芷的营养价值都非常的高,都能够帮助我们治理身体的一些疾病,当归则更多的是帮助女性进行补血补气,同时,对于一些贫血患者来说,也能够很好的进行身体的改善作用,而白芷这更多的是用于一些祛风止痛的情况,能够很好的帮助治疗身体的疾病。
白芷、当归挥发油为天麻首乌系列产品的中间产品,其原生产工艺条件及设备不能顺利提取出挥发油,与原生产工艺不符。未建立相应的挥发油检验操作规程,不能保证产品质量。
发明内容
基于背景技术中提出的白芷、当归挥发油为天麻首乌系列产品的中间产品,其原生产工艺条件及设备不能顺利提取出挥发油,与原生产工艺不符。未建立相应的挥发油检验操作规程,不能保证产品质量的技术问题,本发明提出了一种白芷、当归挥发油的提取工艺、装置及检验工艺。
本发明提出的一种白芷、当归挥发油的提取工艺,包括以下原料:当归、白芷和饮用水,所述当归135.00kg,白芷47.25kg和饮用水640kg,包括以下提取步骤:
S1:将药材加入正锥提取罐投料门,核对已备份好的饮片,将当归135.00kg,白芷47.25kg投入挥发油提取罐内;
S2:依据设备操作规程,在挥发油提取罐加入3.5倍量约640kg饮用水,关闭投料门;
S3:浸润15分钟,打开蒸汽阀加热至沸腾,当油水分离器内油层液面达到一定高度时,打开挥发油收集阀收集挥发油至洁净容器中;
S4:挥发油收集1.5小时后,关闭蒸汽阀;
S5:将挥发油用75%乙醇稀释至1L,移至冷库保存。
优选地,所述当归、白芷和饮用水在挥发油提取罐中浸润十五分钟时,此时挥发油提取罐可以保持在20-40℃。
优选地,所述在挥发油用75%乙醇稀释至1L后,将挥发油在室温的温度下静置40-65分钟,静置后再将挥发油移至冷库进行保存。
一种白芷、当归挥发油的检验工艺,包括以下步骤:
S11:取挥发油0.1ml,至5ml容量瓶中,加甲醇至刻度,振摇均匀,作为供试品溶液;
S12:取藁本内酯对照品20ul,至10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,振摇均匀,取1ml至5ml容量瓶中,加甲醇至刻度,作为对照品溶液;
S13:对供试品溶液和对照品溶液利用照薄层色谱法进行检验
优选地,所述白芷、当归的挥发油性状为本品为透明液体,略带黄色,有特异香气。
优选地,吸取所述对照品溶液和供试品溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯4:1为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯365nm下检视。
优选地,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
一种白芷、当归挥发油的提取装置,包括底板,所述底板的外壁两侧均焊接有支撑杆,且支撑杆的顶部外壁通过螺钉固定有顶板,所述顶板的顶部外壁通过螺钉固定有电动滑轨,所述电动滑轨的内壁滑动连接有移动板。
优选地,所述移动板的底部外壁两侧均焊接有液压杆,且液压杆的底部外壁焊接有固定块,所述固定块的底部外壁焊接有盖子,且固定块的顶部外壁通过螺钉固定有电机。
优选地,所述电机的输出轴通过联轴器连接有转杆,且转杆的外壁焊接有等距离分布的搅拌杆,所述搅拌杆为波浪形结构,所述转杆的外壁两侧均焊接有横杆,且横杆的底部外壁焊接有竖杆,所述横杆的外壁和竖杆的外壁两侧均焊接有等距离分布的破碎块。
优选地,所述底板的顶部外壁设置有罐体,所述罐体的一侧外壁设置有保温层,且罐体的底部内壁两侧均通过螺钉固定有加热器,所述罐体的内壁两侧均焊接有倾斜导热板,且罐体的一侧内壁通过螺钉固定有温度传感器。
本发明中的有益效果为:
1、该白芷、当归挥发油的提取工艺、装置及检验工艺,本专利是通过设备改造及调整生产工艺条件顺利进行挥发油的提取,以挥发油提取量、TLC薄层鉴别为提取效果的考查指标,优化挥发油提取工艺;采用薄层色谱鉴别方法,以白芷、当归对照药材,确定提取的挥发油中主成分斑点,再选择对应的对照品进行鉴别研究,建立相应的白芷、当归挥发油检验操作规程及质量标准,保证产品质量。
2、该白芷、当归挥发油的提取工艺、装置及检验工艺,将当归135.00kg,白芷47.25kg投入挥发油提取罐内,依据设备操作规程,在挥发油提取罐加入3.5倍量约640kg饮用水,关闭投料门,浸润15分钟,打开蒸汽阀加热至沸腾,当油水分离器内油层液面达到一定高度时,打开挥发油收集阀收集挥发油至洁净容器中。挥发油收集1.5小时后,关闭蒸汽阀,将挥发油用75%乙醇稀释至1L,移至冷库保存。
3、该白芷、当归挥发油的提取工艺、装置及检验工艺,白芷、当归挥发油性状为透明液体,略带黄色,有特异香气,且本申请采用薄层色谱鉴别方法对挥发油进行简单和快速的检验,工艺简单,环保无污染。
4、该白芷、当归挥发油的提取工艺、装置及检验工艺,通过设置有液压杆、电机、电动滑轨、转杆、搅拌杆和破碎块,将液压杆连接液压系统,调节液压杆的长度可快速的对盖子进行打开或关闭,打开电机,电机带动转杆进行转动,搅拌杆可对当归、白芷和饮用水进行充分的搅拌混合,便于快速的对其进行挥发提取。
5、该白芷、当归挥发油的提取工艺、装置及检验工艺,通过设置有加热器、温度传感器和倾斜导热板,打开加热器,可对罐体内部的原料进行加热,温度传感器可检测罐体内部的温度值,温度传感器可检测罐体内部的温度值,便于更好的对当归和白芷进行提取。
该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
附图说明
图1为本发明提出的一种白芷、当归挥发油提取的结构示意图;
图2为本发明提出的一种白芷、当归挥发油检验的结构示意图;
图3为本发明提出的一种白芷、当归挥发油提取装置的结构示意图;
图4为本发明提出的一种白芷、当归挥发油提取装置的转杆的结构示意图;
图5为图4的A部分的结构示意图;
图6为本发明提出的一种白芷、当归挥发油提取装置的温度传感器的结构示意图。
图中:1-底板、2-支撑杆、3-顶板、4-电动滑轨、5-移动板、6-固定块、7-液压杆、8-电机、9-盖子、10-罐体、11-吸铁石、12-搅拌杆、13-转杆、14-破碎块、15-横杆、16-保温层、17-竖杆、18-温度传感器、19-倾斜导热板、20-加热器。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
下面详细描述本专利的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本专利,而不能理解为对本专利的限制。
在本专利的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本专利和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本专利的限制。
在本专利的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解,例如,可以是固定相连、设置,也可以是可拆卸连接、设置,或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本专利中的具体含义。
参照图1,一种白芷、当归挥发油的提取工艺,以下原料:当归、白芷和饮用水,当归135.00kg,白芷47.25kg和饮用水。640kg,包括以下提取步骤:
S1:将药材加入正锥提取罐投料门,核对已备份好的饮片,将当归135.00kg,白芷47.25kg投入挥发油提取罐内;
S2:依据设备操作规程,在挥发油提取罐加入3.5倍量约640kg饮用水,关闭投料门;
S3:浸润15分钟,打开蒸汽阀加热至沸腾,当油水分离器内油层液面达到一定高度时,打开挥发油收集阀收集挥发油至洁净容器中;
S4:挥发油收集1.5小时后,关闭蒸汽阀;
S5:将挥发油用75%乙醇稀释至1L,移至冷库保存。
本发明中,当归135.00kg,白芷47.25kg在称取后需要进行全面的清洗和烘干。
本发明中,当归、白芷和饮用水在挥发油提取罐中浸润十五分钟时,此时挥发油提取罐可以保持在20-40℃。
本发明中,在挥发油用75%乙醇稀释至1L后,将挥发油在室温的温度下静置40-65分钟,静置后再将挥发油移至冷库进行保存。
参照图2,一种白芷、当归挥发油的检验工艺,包括以下步骤:
S11:取挥发油0.1ml,至5ml容量瓶中,加甲醇至刻度,振摇均匀,作为供试品溶液;
S12:取藁本内酯对照品20ul,至10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,振摇均匀,取1ml至5ml容量瓶中,加甲醇至刻度,作为对照品溶液;
S13:对供试品溶液和对照品溶液利用照薄层色谱法进行检验。
本发明中,白芷、当归的挥发油性状为本品为透明液体,略带黄色,有特异香气。
本发明中,吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯4:1为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯365nm下检视。
本发明中,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
参照图3-6,一种白芷、当归挥发油的提取装置,包括底板1,底板1的外壁两侧均焊接有支撑杆2,且支撑杆2的顶部外壁通过螺钉固定有顶板3,顶板3的顶部外壁通过螺钉固定有电动滑轨4,电动滑轨4的内壁滑动连接有移动板5。
本发明中,移动板5的底部外壁两侧均焊接有液压杆7,且液压杆7的底部外壁焊接有固定块6,固定块6的底部外壁焊接有盖子9,且固定块6的顶部外壁通过螺钉固定有电机8。
本发明中,电机8的输出轴通过联轴器连接有转杆13,且转杆13的外壁焊接有等距离分布的搅拌杆12,搅拌杆12为波浪形结构,转杆13的外壁两侧均焊接有横杆15,且横杆15的底部外壁焊接有竖杆17,横杆15的外壁和竖杆17的外壁两侧均焊接有等距离分布的破碎块14。
本发明中,底板1的顶部外壁设置有罐体10,罐体10的一侧外壁设置有保温层16,且罐体10的底部内壁两侧均通过螺钉固定有加热器20,罐体10的内壁两侧均焊接有倾斜导热板19,且罐体10的一侧内壁通过螺钉固定有温度传感器18。
本申请将当归135.00kg,白芷47.25kg投入挥发油提取罐内,依据设备操作规程,在挥发油提取罐加入3.5倍量约640kg饮用水,关闭投料门,浸润15分钟,打开蒸汽阀加热至沸腾,当油水分离器内油层液面达到一定高度时,打开挥发油收集阀收集挥发油至洁净容器中。挥发油收集1.5小时后,关闭蒸汽阀,将挥发油用75%乙醇稀释至1L,移至冷库保存,通过设备改造及调整生产工艺条件顺利进行挥发油的提取,以挥发油提取量、TLC薄层鉴别为提取效果的考查指标,优化挥发油提取工艺;采用薄层色谱鉴别方法,以白芷、当归对照药材,确定提取的挥发油中主成分斑点,再选择对应的对照品进行鉴别研究,建立相应的白芷、当归挥发油检验操作规程及质量标准,保证产品质量。
一种白芷、当归挥发油的提取装置在使用时,首先将白芷、当归加入到罐体10中,将液压杆7连接液压系统,首先调节电动滑轨4,将盖子9放在罐体10的正上方,调节液压杆7的长度,将盖子9和罐体10相互盖接,打开电机8,电机8带动转杆13进行转动,进而搅拌杆12可对当归、白芷和饮用水进行充分的搅拌混合,在搅拌的同时破碎块14可对原料进行进一步的破碎,可便于快速的对其进行挥发提取。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种白芷、当归挥发油的提取工艺,其特征在于,包括以下原料:当归、白芷和饮用水,所述当归135.00kg,白芷47.25kg和饮用水640kg,包括以下提取步骤:
S1:将药材加入正锥提取罐投料门,核对已备份好的饮片,将当归135.00kg,白芷47.25kg投入挥发油提取罐内;
S2:依据设备操作规程,在挥发油提取罐加入3.5倍量约640kg饮用水,关闭投料门;
S3:浸润15分钟,打开蒸汽阀加热至沸腾,当油水分离器内油层液面达到一定高度时,打开挥发油收集阀收集挥发油至洁净容器中;
S4:挥发油收集1.5小时后,关闭蒸汽阀;
S5:将挥发油用75%乙醇稀释至1L,移至冷库保存。
2.根据权利要求1所述的一种白芷、当归挥发油的提取工艺,其特征在于,所述当归135.00kg,白芷47.25kg在称取后需要进行全面的清洗和烘干。
3.根据权利要求2所述的一种白芷、当归挥发油的提取工艺,其特征在于,所述当归、白芷和饮用水在挥发油提取罐中浸润十五分钟时,此时挥发油提取罐可以保持在20-40℃。
4.根据权利要求3所述的一种白芷、当归挥发油的提取工艺,其特征在于,所述在挥发油用75%乙醇稀释至1L后,将挥发油在室温的温度下静置40-65分钟,静置后再将挥发油移至冷库进行保存。
5.一种白芷、当归挥发油的检验工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S11:取挥发油0.1ml,至5ml容量瓶中,加甲醇至刻度,振摇均匀,作为供试品溶液;
S12:取藁本内酯对照品20ul,至10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,振摇均匀,取1ml至5ml容量瓶中,加甲醇至刻度,作为对照品溶液;
S13:对供试品溶液和对照品溶液利用照薄层色谱法进行检验。
6.根据权利要求5所述的一种白芷、当归挥发油的检验工艺,其特征在于,所述白芷、当归的挥发油性状为本品为透明液体,略带黄色,有特异香气,吸取所述对照品溶液和供试品溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯4:1为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯365nm下检视。
7.一种白芷、当归挥发油的提取装置,其特征在于,还包括底板(1),所述底板(1)的外壁两侧均焊接有支撑杆(2),且支撑杆(2)的顶部外壁通过螺钉固定有顶板(3),所述顶板(3)的顶部外壁通过螺钉固定有电动滑轨(4),所述电动滑轨(4)的内壁滑动连接有移动板(5)。
8.根据权利要求7所述的一种白芷、当归挥发油的提取装置,其特征在于,所述移动板(5)的底部外壁两侧均焊接有液压杆(7),且液压杆(7)的底部外壁焊接有固定块(6),所述固定块(6)的底部外壁焊接有盖子(9),且固定块(6)的顶部外壁通过螺钉固定有电机(8)。
9.根据权利要求8所述的一种白芷、当归挥发油的提取装置,其特征在于,所述电机(8)的输出轴通过联轴器连接有转杆(13),且转杆(13)的外壁焊接有等距离分布的搅拌杆(12),所述搅拌杆(12)为波浪形结构,所述转杆(13)的外壁两侧均焊接有横杆(15),且横杆(15)的底部外壁焊接有竖杆(17),所述横杆(15)的外壁和竖杆(17)的外壁两侧均焊接有等距离分布的破碎块(14)。
10.根据权利要求9所述的一种白芷、当归挥发油的提取装置,其特征在于,所述底板(1)的顶部外壁设置有罐体(10),所述罐体(10)的一侧外壁设置有保温层(16),且罐体(10)的底部内壁两侧均通过螺钉固定有加热器(20),所述罐体(10)的内壁两侧均焊接有倾斜导热板(19),且罐体(10)的一侧内壁通过螺钉固定有温度传感器(18)。
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