CN109925450A - 一种蒸炒薏苡仁炮制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种薏苡仁炮制方法，包括以下步骤：将薏苡仁洗净，闷润12‑16h；在0.07‑0.15MPa下进行高压蒸制75‑120min，干燥；然后将薏苡仁进行炒制，然后取出，摊凉，即得炮制的薏苡仁。本发的炮制方法与传统炮制工艺和麸炒薏苡仁等其他工艺的比较，本发明炮制出的薏苡仁的甘油三油酸酯和浸出物含量较高，品质较高，同时，本发明的炮制工艺缩短了炮制时间，省时省力，且精准地控制炮制火候。

Description

一种蒸炒薏苡仁炮制方法
技术领域
本发明属于中药的炮制领域，具体涉及一种蒸炒薏苡仁炮制方法。
背景技术
薏苡仁为禾本科植物薏苡Coix lacryma-jobi L.var.ma-yuen(Roman.)Stapf的干燥成熟种仁。始载于《神农本草经》，列为上品，其味甘、淡，性凉，归脾、胃、肺经，具有利水渗湿、健脾止泻、除痹排脓、解毒散结之功效。临床上广泛应用于泄泻、风湿关节伸曲不利、水肿、脚气、肺痿、肺疳、淋浊、白带、肠痈等症治疗。近年研究发现，薏苡仁对胃癌、肠癌、肺癌、宫颈癌也有较好的临床疗效，被认为是防癌和治癌的常见药材。传统的中医认为，炮制对药物的偏性有着重要影响，不同炮制品其功效也有所偏颇。目前，薏苡仁常见炮制品种有：薏苡仁、麸炒薏苡仁、炒薏苡仁和土炒薏苡仁。传统医学认为薏苡仁生品偏于寒凉，长于利水渗湿，清热排脓，除痹止痛，炒制过后则使寒凉之性偏于平和，长于健脾止泻。有学者研究发现，薏苡仁生品和炒制品均能够提高并促进正常及脾虚小鼠胃肠动力，改善脾虚大鼠胃肠激素紊乱异常水平，但炒制品作用强于生品。
岭南医家十分注重药材炮制，其炮制特色以蒸法为主，1984年版《广东省中药材炮制规范》中收录了炒薏苡仁，其工艺为：取净薏苡仁，用水润透，蒸2～3小时至熟透，取出，干燥，用中火炒至微黄色并膨胀，取出，摊凉。该工艺将蒸法和炒法相结合，炮制后能增强醒脾健胃作用，且在贮藏的过程能有效避免生虫和走油的现象。然而，传统的蒸炒薏苡仁多以常压隔水蒸和人工锅炒为主，工艺耗时耗能，且炮制火候难以控制，常出现炮制品色泽不均，质地不一的现象，影响饮片质量。随着现代技术发展，高压蒸制设备和智能炒药机已普遍应用于饮片生产，这极大避免上述的弊端，提高饮片生产效率，然而新技术替代传统生产方式之前，必须考察新工艺影响因素，建立一套科学有效的炮制规范才能保证饮片质量。而目前研究岭南蒸炒薏苡仁炮制新工艺的文献报道极少，且评价指标单一。
因此，建立薏苡仁现代新工艺的炮制参数是保证炮制品质量的关键，寻求一种系统的、全面的薏苡仁现代新工艺炮制方法是目前亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的提供了一种薏苡仁炮制方法，完善了蒸炒薏苡仁现代炮制工艺参数，改进了传统的炮制工艺，缩短炮制时间，省时省力，且精准的控制炮制火候，生产出高品质的薏苡仁。
本发明采用以下技术方案以实现本发的目的：
一种薏苡仁炮制方法，包括以下步骤：
(1)将薏苡仁洗净；
(2)将洗净的薏苡仁闷润12-16h；
(3)步骤(2)的薏苡仁在0.07-0.15MPa下进行高压蒸制75-120min；
(4)将步骤(3)的薏苡仁干燥；
(5)将步骤(4)的薏苡仁进行炒制，然后取出，摊凉，即得炮制的薏苡仁。
优选地，所述步骤(2)中闷润过程中每隔2h喷洒清水后搅拌均匀，至其切开内无干心。
优选地，所述步骤(2)闷润采用真空润药机进行闷润，闷润时间为50-60min，温度为40-60℃。
优选地，所述步骤(3)高压蒸制的温度为110-125℃。
优选地，所述(3)步骤(2)的薏苡仁在0.1MPa下进行高压蒸制90min。
优选地，所述步骤(4)干燥温度为50-60℃，干燥时间为薏苡仁的含水量为25％-35％。
优选地，所述步骤(4)干燥温度为60℃，干燥时间为薏苡仁的含水量为30％。
优选地，所述步骤(4)干燥方式为电热烘干、汽热烘干或自然晒干。
优选地，所述步骤(5)炒制温度为150-190℃，时间为8-12min。
优选地，所述步骤(5)炒制温度为170℃，时间为10min。
本发明的有益效果：本发明的提供了一种现代新工艺薏苡仁炮制方法，筛选出炮制工艺的重要参数，建立了一套系统的薏苡仁炮制方法，通过与传统炮制工艺和麸炒薏苡仁等其他工艺的比较，本发明炮制出的薏苡仁的甘油三油酸酯和浸出物含量较高，品质较高，同时，本发明的炮制工艺缩短了炮制时间，省时省力，且精准地控制炮制火候。
附图说明
图1为本发明蒸炒薏苡仁炮制方法的流程图；
图2为本发明蒸炒薏苡仁含量测定HPLC色谱图(图中A为对照品；B为蒸炒薏苡仁炮制品；1为甘油三油酸酯)。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明做进一步的说明，以助于理解本发明的内容。
实施例1
一、蒸炒薏苡仁炮制品含量测定方法
1、醇溶性浸出物测定
取样品粉末3g，精密称定，按照2015年版《中国药典》四部醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法进行测定，用无水乙醇作溶剂，测定样品中醇溶性浸出物含量。
2、甘油三油酸酯含量测定
色谱条件：Dikma kromasil色谱柱(250mm×4.6mm 5μm)；流动相为乙腈-二氯甲烷(66∶34)；体积流量0.7mL/min；柱温30℃；蒸发光散射检测器；漂移管温度45℃；氮气体积流量1.5L/min；进样量10μL。
对照品溶液制备：取甘油三油酸酯对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加乙腈-二氯甲烷(66∶34)混合液制成0.402mg/mL的对照品标准液，即得。
供试品溶液制备：取样品粉末(过三号筛)0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50mL，称定重量，浸泡2h，超声处理(功率300W，频率50kHz)30min，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
线性关系考察：分别精密吸取甘油三油酸酯对照品标准溶液1、2、4、6、10、12μL，注入液相色谱仪中，按照上述色谱条件测定甘油三油酸酯的峰面积，以峰面积对数(Y)为纵坐标，进样量对数(X/μg)为横坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程为：Y＝1.3062X+6.9108，r＝0.9997，线性范围为0.402～4.824μg。
含量测定：取样品粉末(过三号筛)约0.6g，精密称定，按照供试品制备方法进行提取，采用上述色谱条件测定样品中甘油三油酸酯的含量。结果见图2B所示，在于对照样品的相同保留时间显示出峰，说明本发明薏苡仁炮制品含有甘油三油酸酯。
二、炮制工艺条件优化
1、蒸炒薏苡仁前处理
取薏苡仁浸泡在清水中，快速洗净，捞起，将洗净薏苡仁置于密闭润药容器中，上盖湿布，每隔2h喷洒清水拌匀一次，闷润约12h至透，即至中间切开内无干心为度，即可。
2、高压蒸制工艺优化
对薏苡仁高压蒸制的主要影响因素进行考察(蒸制压力、蒸制时间、干燥温度)，每个因素选择3个水平(见表1)。实验采用综合加权评分法，以甘油三油酸酯和浸出物含量为评价指标，各指标进行“隶属度”的计算，其指标隶属度＝(测定值-最小测定值)/(最大测定值-最小测定值)，0≤指标隶属度≤1。其具体的权重为：甘油三油酸酯含量占60％，浸出物含量占40％(见表2)。综合评分＝甘油三油酸酯含量隶属度×60％+浸出物含量隶属度×40％，满分为1.00。
表1：高压蒸制工艺L9(34)正交表
实验称取润透薏苡仁样品适量，放入不锈钢手提式压力蒸汽灭菌器中，按照表1正交表的试验顺序和参数进行操作，然后测定样品中甘油三油酸酯和浸出物含量。结果见表2、表3。
表2：薏苡仁蒸制工艺正交试验结果
表3：薏苡仁蒸制工艺正交试验方差分析结果
注：F0.01(2，2)＝99 F0.05(2，2)＝19。
结果如表2、3所示，影响蒸薏苡仁炮制品差异主要影响因素依次为：B(蒸制时间)＞A(蒸制压力)＞C(干燥温度)，方差分析结果表明，A、B因素对炮制工艺有显著影响(P＜0.05)，最佳的炮制工艺为：A2B2C3，即：薏苡仁快速水洗，浸润12h，于0.1MPa压力下蒸90min，60℃干燥至适量含水量，即得。
3、炒制工艺优化
对薏苡仁炒制的主要影响因素进行考察(样品含水量、炒制温度、炒制时间)，每个因素选择3个水平(见表5)。实验采用综合加权评分法，以甘油三油酸酯、浸出物含量和炮制品性状为评价指标，各指标进行“隶属度”的计算，其具体的权重为：甘油三油酸酯含量占40％，浸出物含量占30％，炮制品外观评分(见表4)占30％。综合评分＝甘油三油酸酯含量隶属度×40％+浸出物含量隶属度×30％+炮制品外观评分隶属度×30％，满分为1.00。
表4：蒸炒薏苡仁外观评分表
表5：薏苡仁炒制工艺的L9(34)正交表
实验按照上述蒸薏苡仁最佳工艺进行炮制，然后称适量蒸薏苡仁样品，按照表5正交表的试验顺序和参数进行操作，然后测定样品中甘油三油酸酯和浸出物含量，并按照表5标准对炮制品进行评价。结果见表6、表7。
表6：薏苡仁炒制工艺正交试验结果
表7：薏苡仁炒制工艺正交试验方差分析结果
注：F0.01(2，2)＝99 F0.05(2，2)＝19。
结果如表6、7所示，影响炒薏苡仁炮制品差异主要影响因素依次为：B(炮制温度)＞C(炮制时间)＞A(样品含水量)，方差分析结果表明，B、C因素对炮制工艺有显著影响(P＜0.05)，最佳的炮制工艺为：A2B2C2，即：取含水量为30％蒸薏苡仁，170℃炒制10min，即得。
综上所述，最终得出的炮制工艺为：薏苡仁快速水洗，闷润12h，于0.10MPa压力下蒸90min，60℃干燥至含水量约为30％，170℃炒制10min即可。
实施例2
实验对上述优选出蒸炒薏苡仁炮制工艺进行验证，另取同一批薏苡仁样品，分别按照传统蒸炒薏苡仁(1984年版《广东省中药材炮制规范》)、麸炒薏苡仁进行炮制，每种炮制品平行炮制3份，其方法如下：(1)蒸炒薏苡仁炮制新工艺：取薏苡仁适量，薏苡仁快速水洗，闷润12h，于0.10MPa压力下蒸90min，60℃干燥至含水量约为30％，170℃炒制10min，取出，摊凉；(2)蒸炒薏苡仁传统工艺：取净薏苡仁，用水润透，蒸2～3小时至熟透，取出，干燥，用中火炒至微黄色并膨胀，取出，摊凉；(3)麸炒薏苡仁：按照2015年版《中国药典》一部薏苡仁项下麸炒法(通则0213)炒至微黄色，即：先将炒制容器加热，至撒入麸皮即刻烟起，随即投入薏苡仁，迅速翻动，炒至微黄色时，取出，筛去麸皮，摊凉。(4)薏苡仁：取薏苡仁样品，除去杂质，即可。
分别取以上4种薏苡仁炮制品，按照上述供试品制备方法进行提取，测定甘油三油酸酯的含量，按照上述醇溶性浸出物测定方法测定浸出物含量，结果见表8。
表8 薏苡仁不同炮制品种含量比较(n＝3)
结果如表8所示，3批蒸炒薏苡仁(新)中甘油三油酸酯和浸出物含量基本一致，说明该工艺具有一定的稳定性，而与传统蒸炒品比较，蒸炒薏苡仁(新)中甘油三油酸酯和浸出物含量明显提高，说明新工艺具有一定科学性。不同炮制品含量比较结果表明，薏苡仁生品中甘油三油酸酯和浸出物含量较低，经过炮制后两者含量均有不同程度升高，以薏苡仁蒸炒品(新)的含量最高。
实施例3
本实施例薏苡仁炮制方法，具体包括以下步骤：
(1)称取薏苡仁5kg投入清水中，快速洗净；
(2)捞起置于密闭的容器中闷润，上盖湿布，每隔2h喷洒清水拌匀一次，闷润约12h至切开内无干心为度；
(3)置于蒸制的容器中，0.10MPa压力下高温蒸制90min至熟透，即至切开中间内无白心为度；
(4)将步骤(3)的薏苡仁干燥至含水量为30％，该步骤采用汽热烘干；
(5)然后将步骤(4)的薏苡仁置于滚筒炒药机中进行炒制，170℃炒制10min，然后取出，摊凉，即得炮制的薏苡仁。
本炮制品呈微黄色，膨胀，有焦香气，符合1984年版《广东省中药材炮制规范》要求，其中甘油三油酸酯含量为0.99％，醇溶性浸出物含量为8.05％。
实施例4
本实施例薏苡仁炮制方法，具体包括以下步骤：
(1)称取薏苡仁5kg投入清水中，快速洗净；
(2)捞起置于真空润药机中，设置药材软化的温度为50℃，软化时间为60min至切开内无干心为度；
(3)置于蒸制的容器中，0.10MPa压力下高温蒸制90min至熟透，即至切开中间内无白心为度；
(4)将步骤(3)的薏苡仁干燥至含水量为30％，该步骤采用电热烘干；
(5)然后将步骤(4)的薏苡仁置于滚筒炒药机中进行炒制，170℃炒制10min，然后取出，摊凉，即得炮制的薏苡仁。
本炮制品呈微黄色，膨胀，有焦香气，符合1984年版《广东省中药材炮制规范》要求，其中甘油三油酸酯含量为1.07％，醇溶性浸出物含量为8.18％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种薏苡仁炮制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将薏苡仁洗净；
(2)将洗净的薏苡仁闷润12-16h；
(3)步骤(2)的薏苡仁在0.07-0.15MPa下进行高压蒸制75-120min；
(4)将步骤(3)的薏苡仁干燥；
(5)将步骤(4)的薏苡仁进行炒制，然后取出，摊凉，即得炮制的薏苡仁。
2.如权利要求1所述的薏苡仁炮制方法，其特征在于，所述步骤(2)中闷润过程中每隔2h喷洒清水后搅拌均匀，至其切开内无干心。
3.如权利要求1所述的薏苡仁炮制方法，其特征在于，所述步骤(2)闷润采用真空润药机进行闷润，闷润时间为50-60min，温度为40-60℃。
4.如权利要求1所述的薏苡仁炮制方法，其特征在于，所述步骤(3)高压蒸制的温度为110-125℃。
5.如权利要求4所述的薏苡仁炮制方法，其特征在于，所述(3)步骤(2)的薏苡仁在0.1MPa下进行高压蒸制90min。
6.如权利要求1所述的薏苡仁炮制方法，其特征在于，所述步骤(4)干燥温度为50-60℃，干燥时间为薏苡仁的含水量为25％-35％。
7.如权利要求6所述的薏苡仁炮制方法，其特征在于，所述步骤(4)干燥温度为60℃，干燥时间为薏苡仁的含水量为30％。
8.如权利要求1所述的薏苡仁炮制方法，其特征在于，所述步骤(4)干燥方式为电热烘干、汽热烘干或自然晒干。
9.如权利要求1所述的薏苡仁炮制方法，其特征在于，所述步骤(5)炒制温度为150-190℃，时间为8-12min。
10.如权利要求9所述的薏苡仁炮制方法，其特征在于，所述步骤(5)炒制温度为170℃，时间为10min。
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