CN112993391A - 一种准固态电解质的制备方法及其应用 - Google Patents

一种准固态电解质的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种准固态电解质的制备方法，包括以下步骤：a)获得含有钠盐、有机溶剂、光固化聚合物单体和光固化引发剂的液态电解质；b)将所述液态电解质进行光固化，得到所述准固态电解质。该方法与其他固态电解质制备工艺相比，极大的简化的制备过程，所需的设备简单，易于规模化生产；并且所制备的准固态电解质具有优异的离子电导率，以及良好的循环稳定性和倍率性能；以其为基础制备的准固态钠离子电池，也具有优异的电化学性能。

Description

一种准固态电解质的制备方法及其应用
技术领域
本申请涉及一种钠离子电池领域，且特别涉及一种钠离子电池准固态电解质的制备。
背景技术
与锂离子电池相比，钠离子电池由于钠元素在地球更大的丰度和更均匀分布，丰富的钠资源具有潜在的成本优势，同时其具有与商用锂离子电池类似的化学性质，因此越发受到研究者关注，被认为是大型储能系统最有希望的候选者。目前，与锂离子电池相同，钠离子电池主要由正极、负极、液体电解质和聚烯烃隔膜组成。液体电解液的使用，不仅对改变电池的设计造成了严重的障碍，而且会造成漏液以及安全问题。发展固体电解质被认为是目前使用的液体溶剂型有机电解质的潜在有益替代品。
无机固体电解质，具有安全、良好的物理化学稳定性、无泄漏的优点，被广泛研究。但是其存在加工难度大、成本高、晶界阻抗大、离子电导率低、润湿性差等缺点，也限制了其大规模推广。
凝胶聚合物电解质，一般由聚合物基体和液体电解质组成，具有安全、柔性、物理和化学稳定性、无泄漏以及热稳定性，是理想的电解质。但是，其室温下离子电导率低，且存在机械性能较弱的缺点，需要进行优化。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种钠离子电池准固态电解质的制备方法，以获得具有优异的离子电导率和电压窗口的准固态电解质。
所述准固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)获得含有钠盐、有机溶剂、光固化聚合物单体和光固化引发剂的液态电解质；
b)将所述液态电解质进行光固化，得到所述准固态电解质。
可选地，步骤b)包括：
将所述液态电解质直接进行光固化，得到所述准固态电解质；或者
将所述液态电解质在基体上进行光固化，得到所述准固态电解质。
可选地，所述钠盐包括高氯酸钠、六氟磷酸钠、三氟甲基磺酸钠、双三氟甲基磺酰亚胺钠中的至少一种。
可选地，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、乙二醇二甲醚中的至少一种；。
可选地，所述光固化聚合物单体包括乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸月桂酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化环已醇丙烯酸酯、异冰片丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、邻苯二甲酸二甘醇二丙烯烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯中的至少一种。
可选地，所述的光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-1-[4-甲巯基苯基]-2-吗啉丙酮、三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、二苯甲酮、四乙基米蚩酮、二乙基硫杂蒽酮中的至少一种。
可选地，含有钠盐、有机溶剂、光固化聚合物单体和光固化引发剂的液态电解质中钠盐、有机溶剂、光固化聚合物单体和光固化引发剂的质量比为20～60：10～35：10～50：1～5。。
可选地，步骤a)包括：
a1)获得含有钠盐、有机溶剂的钠盐溶液；
a2)获得含有光固化聚合物单体、光固化引发剂的光固化溶液；
a3)将所述钠盐溶液和所述光固化溶液混合，得到所述液态电解质。
可选地，步骤a1)中，所述钠盐溶液中钠盐的浓度为0.5～5M。
可选地，步骤a2)中，所述光固化溶液中光引发剂的含量为0.2～2wt％。
可选地，步骤a3)中，所述钠盐溶液和所述光固化溶液的体积比为9:1～2:8。
可选地，步骤a3)中，所述钠盐溶液和所述光固化溶液混合的条件为：磁力搅拌下混合均匀；
其中，磁力搅拌的转速为200～1000rpm，搅拌时间为1～5h，搅拌温度为10～40℃，搅拌时需进行遮光处理。
可选地，步骤b)中，所述光固化为紫外光固化。
可选地，步骤b)中，所述光固化的条件为：
光源为汞灯，功率为10～300W，光照时间为10～300s。
可选地，所述光照时间的上限选自20s、30s、50s、60s、80s、100s、120s、150s、200s、220s、250s、280s或300s；下限选自10s、20s、30s、50s、60s、80s、100s、120s、150s、200s、220s、250s或280s。
可选地，所述基体为绝缘基体；
所述绝缘基体包括玻璃纤维膜、纤维素膜、聚丙烯膜、聚乙烯膜、无纺纸膜。
根据本申请的又一个方面，提供了根据上述任一项所述的制备方法制备的准固态电解质在钠离子电池中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的钠离子电池准固态电解质的制备方法，简便易行，容易扩大生产。
2)本申请所提供的准固态电解质，具有优异的离子电导率和电压窗口的准固态电解质。以该电解质组装的准固态钠离子电池，具有优异的循环性能及倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1准固态电解质的电化学阻抗谱图；
图2为本发明实施例1准固态电解质的线性扫描伏安曲线；
图3为本发明实施例1准固态电解质组装的磷酸钒钠半电池在1C的电流密度下的循环性能图，其中电压窗口为2.5～3.8V，1C＝117.6mAh/g。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用CHI 760E电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)测试电化学阻抗谱(EIS)(以105Hz至10-2Hz的频率进行，交流振幅为5mV)以及线性扫描伏安曲线(电压范围为2.3～5V，扫描速率为1mV/s)。
利用LAND CT2001A电池系统(武汉市蓝电电子股份有限公司)进行恒电流充电/放电测试(电压范围为2.5～3.8V)。
实施例1
配置1M的六氟磷酸钠溶液，碳酸乙烯酯与碳酸丙烯酯(体积比1:1)作为溶剂，室温下用磁力搅拌器搅拌3h，搅拌速度500rpm，混合均匀，得到钠盐溶液。配置光固化溶液，在5mL乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中，加入1％质量百分比的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，室温下用磁力搅拌器搅拌1h，搅拌速度300rpm，混合均匀。钠盐溶液和光固化溶液各取1mL混合，室温下，遮光搅拌5h，搅拌速度300rpm得到电解质前驱体。将液态电解质，通过紫外光直接光固化，光照60s，得到准固态电解质膜。测试准固态电解质膜的离子电导率，测试方法为：使用不锈钢-凝胶电解质-不锈钢的结构组装扣式电池，利用CHI 760E电化学工作站测试电化学阻抗谱(EIS)(以105Hz至10-2Hz的频率进行，交流振幅为5mV)。图1为准固态电解质的电化学阻抗谱图。凝胶电解质的内阻为11.75Ω，厚度为322μm，面积为1.766cm2，根据电导率公式：σ＝L/RS，可以计算得出凝胶电解质的离子电导率为1.55mS/cm。测试准固态电解质膜的线性伏安曲线，测试方法为：使用钠-凝胶电解质-不锈钢的结构组装扣式电池，利用CHI760E电化学工作站测试线性扫描伏安曲线(电压范围为2.3～5V，扫描速率为1mV/s)。图2为准固态电解质的线性扫描伏安曲线，可以看出电解质的分解电压大于4.5V。将该准固态电解质膜组装半电池并测试循环曲线，组装和测试方法为：使用磷酸钒钠-凝胶电解质-钠的结构组装扣式电池，利用LAND CT2001A电池系统进行恒电流充电/放电测试(电压范围为2.5～3.8V)。图3为以此准固态电解质组装的磷酸钒钠半电池的循环曲线。可以看出，在1C的电流密度下(1C＝117.6mAh/g)，电压窗口为2.5～3.8V，电池初始放电容量为87.9mAh/g，经过1000圈循环，仍具有81.6mAh/g的放电比容量，容量保持率为92.83％，具有非常优异的稳定性。
实施例2
配置1M的高氯酸钠溶液，碳酸丙烯酯与氟代碳酸乙烯酯(体积比95:5)作为溶剂，室温下用磁力搅拌器搅拌3h，搅拌速度500rpm，混合均匀，得到钠盐溶液。配置光固化溶液，在5mL乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中，加入1％质量百分比的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，室温下用磁力搅拌器搅拌1h，搅拌速度300rpm，混合均匀。钠盐溶液和光固化溶液各取1mL混合，室温下，遮光搅拌5h，搅拌速度300rpm得到电解质前驱体。将液态电解质，通过紫外光直接光固化，光照60s，得到准固态电解质膜。该准固态电解质膜与实施例1的电性能相似。
实施例3
配置1M的高氯酸钠溶液，碳酸丙烯酯与氟代碳酸乙烯酯(体积比95:5)作为溶剂，室温下用磁力搅拌器搅拌3h，搅拌速度500rpm，混合均匀，得到钠盐溶液。配置光固化溶液，在5mL乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中，加入1％质量百分比的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，室温下用磁力搅拌器搅拌1h，搅拌速度300rpm，混合均匀。钠盐溶液和光固化溶液，比例4：1混合，室温下，遮光搅拌5h，搅拌速度300rpm得到液态电解质前驱体。将液态电解质，浸润玻璃纤维隔膜，然后通过紫外光光固化，光照30s，得到准固态电解质膜。该准固态电解质膜与实施例1的电性能相似。
实施例4
配置1M的高氯酸钠溶液，碳酸乙烯酯与碳酸丙烯酯(体积比1:1)作为溶剂，室温下用磁力搅拌器搅拌3h，搅拌速度500rpm，混合均匀，得到钠盐溶液。配置光固化溶液，在5mL三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中，加入1％质量百分比的2-甲基-1-[4-甲巯基苯基]-2-吗啉丙酮，35℃下用磁力搅拌器搅拌1h，搅拌速度300rpm，混合均匀。钠盐溶液和光固化溶液各取1mL混合，室温下，遮光搅拌5h，搅拌速度300rpm得到电解质前驱体。将液态电解质，浸润纤维素隔膜，然后通过紫外光光固化，光照30s，得到准固态电解质膜。该准固态电解质膜与实施例1的电性能相似。
实施例5
具体操作同实施例1，区别在于，采用的光固化聚合物单体为N-乙烯基吡咯烷酮，光固化引发剂为三甲基苯甲酰二苯基氧化膦，光照时间为10s。该准固态电解质膜与实施例1的电性能相似。
实施例6
具体操作同实施例1，区别在于，采用的光固化聚合物单体为丙烯酸羟乙酯，光固化引发剂为二苯甲酮，光照时间为300s。该准固态电解质膜与实施例1的电性能相似。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种准固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)获得含有钠盐、有机溶剂、光固化聚合物单体和光固化引发剂的液态电解质；
b)将所述液态电解质进行光固化，得到所述准固态电解质。
2.根据权利要求1所述的准固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤b)包括：
将所述液态电解质直接进行光固化，得到所述准固态电解质；或者
将所述液态电解质在基体上进行光固化，得到所述准固态电解质。
3.根据权利要求1所述的准固态电解质的制备方法，其特征在于，所述钠盐包括高氯酸钠、六氟磷酸钠、三氟甲基磺酸钠、双三氟甲基磺酰亚胺钠中的至少一种；
优选地，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、乙二醇二甲醚中的至少一种；
优选地，所述光固化聚合物单体包括乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸月桂酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化环已醇丙烯酸酯、异冰片丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、邻苯二甲酸二甘醇二丙烯烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯中的至少一种；
优选地，所述的光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-1-[4-甲巯基苯基]-2-吗啉丙酮、三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、二苯甲酮、四乙基米蚩酮、二乙基硫杂蒽酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的准固态电解质的制备方法，其特征在于，含有钠盐、有机溶剂、光固化聚合物单体和光固化引发剂的液态电解质中钠盐、有机溶剂、光固化聚合物单体和光固化引发剂的质量比为20～60：10～35：10～50：1～5。
5.根据权利要求1所述的准固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤a)包括：
a1)获得含有钠盐、有机溶剂的钠盐溶液；
a2)获得含有光固化聚合物单体、光固化引发剂的光固化溶液；
a3)将所述钠盐溶液和所述光固化溶液混合，得到所述液态电解质。
6.根据权利要求5所述的准固态电解质的制备方法，其特征在于，
步骤a1)中，所述钠盐溶液中钠盐的浓度为0.5～5M；
优选地，
步骤a2)中，所述光固化溶液中光引发剂的含量为0.2～2wt％；
优选地，
步骤a3)中，所述钠盐溶液和所述光固化溶液的体积比为9:1～2:8；
优选地，
步骤a3)中，所述钠盐溶液和所述光固化溶液混合的条件为：磁力搅拌下混合均匀；
其中，磁力搅拌的转速为200～1000rpm，搅拌时间为1～5h，搅拌温度为10～40℃，搅拌时需进行遮光处理。
7.根据权利要求1所述的准固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述光固化为紫外光固化。
8.根据权利要求1所述的准固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述光固化的条件为：
光源为汞灯，功率为10～300W，光照时间为10～300s。
9.根据权利要求2所述的准固态电解质的制备方法，其特征在于，
所述基体为绝缘基体；
所述绝缘基体包括玻璃纤维膜、纤维素膜、聚丙烯膜、聚乙烯膜、无纺纸膜。
10.根据权利要求1至9任一项所述的制备方法制备的准固态电解质在钠离子电池中的应用。
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