CN112919521B - 一种废fcc催化剂综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废FCC催化剂综合利用方法，包括：取FCC废催化剂若干，加入盐酸溶液，得到滤液一和滤渣；滤液一中加入草酸固体，得到草酸稀土和滤液二；草酸稀土煅烧，得到稀土抛光粉产品；滤液二中加入铝粉/铁粉，得到镍铝/铁镍的合金和滤液三；滤液三中加入硫酸亚铁，得到钒酸铁沉淀和滤液四；滤液四中加入铝酸钙粉/氧化铝/氢氧化铝，得到聚合氯化铝产品；钒酸铁沉淀中加入盐酸溶液，得到多钒酸铵沉淀；干燥多钒酸氨沉淀，得到多钒酸铵产品；滤渣使用酸性亚铁溶液进行清洗、干燥，得到硅微粉。本发明能完整利用和有效分离FCC废催化剂中的各种元素，可提高FCC废催化剂的资源利用率，减少固体废物的排放。
Description
技术领域
本发明属于固体废物综合利用领域，具体涉及一种废FCC催化剂综合利用方法。
背景技术
FCC催化剂是炼油生产过程中的重要组成部分，大部分炼油厂用催化裂化工艺炼制原油时使用。该催化剂的载体主要为分子筛（主要成分为二氧化硅和三氧化二铝），起催化作用的活性物质为镧、铈等稀土元素。
FCC催化剂使用一段时间后，由于磨损和油品中带的金属污染（主要有镍、铁、钒）导致活性下降，这时需要从系统中卸出，成为FCC废催化剂。目前大部分FCC废催化剂主要采用去除有毒有害金属后填埋的方式来处理。
专利文献CN110668454A公开了一种利用废催化剂制备聚硅铝的方法，该方法利用液碱与FCC废催化剂进行升温加压反应后，加酸调节PH值得到聚硅铝。该方法中，加入的液碱会与硅、铝按照比例形成硅铝酸钠沉淀，导致FCC废催化剂中硅、铝以及其他重金属利用率不完全。
专利文献CN108264113 A公开了一种从FCC废催化剂制备高效PAFC染料净水剂的方法，该方法利用FCC废催化剂经盐酸酸溶、NaOH调碱除杂、加酸后投加铝酸钙粉制备PAFC。该法需要耗费大量的液碱中和，且该过程导致铝的部分损失。此外，该法未对FCC废催化剂中的硅及其它高价值金属加以利用，资源化程度不高。
专利文献CN108328638A公开了一种从FCC废催化剂制备硫酸铝铵的方法，不过该法得到的产品中金属含量达0.2%，无法满足标准《GB 25592-2010 食品添加剂 硫酸铝铵》的要求。
专利文献CN108059179A公开了一种从FCC废催化剂酸法回收制备PAC的方法，但该方法未对酸浸液中的贵金属进行有效的回收利用，也未见对硅渣的处理。
专利文献CN111807400A公开了一种FCC废催化剂生产聚合氯化铝和水玻璃的方法，也有部分金属分离的方法，但是处理方法使用到高压反应，贵金属也未提纯。
同时，现有技术中，也有其他物理方法处理FCC废催化剂的报道，例如磁分离再升法、催化剂分离法等。
但以上方法都存在对FCC废催化剂中元素利用率低，成本较高的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种废FCC催化剂综合利用方法，可综合利用废FCC催化剂中铝、硅、钒、镍、镧、铈元素。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种废FCC催化剂综合利用方法，包括以下步骤：
取FCC废催化剂若干，按照固液比1：（1.2-2）加入25%-37%的盐酸溶液，60℃-90℃搅拌一段时间后过滤分离为滤液一和滤渣；
向滤液一中按照固液比1:（10-100）加入草酸固体，反应一段时间后过滤分离得到草酸稀土和滤液二；
将草酸稀土在600℃-900℃下煅烧，得到符合《GB T 20165-2012》中的稀土抛光粉产品；
向滤液二中加入0.3%-2%的铝粉/铁粉，在50℃-80℃的温度下反应一段时间，过滤后得到镍铝/铁镍的合金和滤液三；
向滤液三中加入0.3-0.5%的硫酸亚铁，在60℃-90℃搅拌一段时间后，得到钒酸铁沉淀和滤液四；
向滤液四中按照固液比1：（10-30）加入铝酸钙粉/氧化铝/氢氧化铝，在温度20-70℃下搅拌一段时间，过滤除去固体渣后得到聚合氯化铝产品；
向钒酸铁沉淀中按照固液比1:（1-2）加入2%-5%含量的盐酸溶液，然后按照液固比1:0.2加入氯化铵，过滤得到多钒酸铵沉淀；
干燥多钒酸氨沉淀，得到多钒酸铵产品；
对滤渣使用酸度1%-3%、亚铁含量0.2-0.5%的溶液进行清洗，清洗完成后，干燥得到硅微粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的技术方案能完整利用和有效分离FCC废催化剂中的各种元素，最后产生的二次废渣量小于2%，有效提高了FCC废催化剂的资源利用率，减少了固体废物的排放。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
除非另外指明，否则份数均为重量份，温度均以℃表示或处于环境温度下，并且压力为大气压或接近大气压。
实施例1
（1）取FCC废催化剂若干，按照固液比1：1.2加入31%的盐酸溶液，60℃-90℃搅拌一段时间后过滤分离为滤液一和滤渣。
（2）向滤液一中按照固液比1:30加入草酸固体，反应一段时间后过滤分离得到草酸稀土和滤液二。
（3）将草酸稀土在850℃下煅烧，得到符合《GB T 20165-2012》中的稀土抛光粉产品。
（4）向滤液二中加入1%的铝粉，在80℃的温度下反应一段时间，过滤后得到镍铝的合金和滤液三。
（5）向滤液三中加入0.3%的硫酸亚铁，在90℃搅拌一段时间后后，得到暗绿色的钒酸铁沉淀和滤液四。
（6）向滤液四中按照固液比1：20加入铝酸钙粉/氧化铝/氢氧化铝，在温度60℃下搅拌一段时间，调整盐基度和铝含量后，过滤除去固体渣后得到聚合氯化铝产品。
（7）向钒酸铁沉淀中按照固液比1:1.3加入4.5%含量的盐酸溶液，然后按照液固比1:0.2加入氯化铵，过滤得到多钒酸铵沉淀。
（8）干燥多钒酸铵沉淀，得到98%含量的多钒酸铵产品。
（9）对步骤（1）中的滤渣使用酸度1%、亚铁含量0.2%的溶液进行清洗，清洗完成后，干燥得到二氧化硅含量90%的硅微粉。
实施例2
（1）取FCC废催化剂若干，按照固液比1：1加入31%的盐酸溶液，60℃-90℃搅拌一段时间后过滤分离为滤液一和滤渣。
（2）向滤液一中按照固液比1:110加入草酸固体，反应一段时间后过滤分离得到草酸稀土和滤液二。
（3）将草酸稀土在850℃下煅烧，得到符合《GB T 20165-2012》中的稀土抛光粉产品。
（4）向滤液二中加入0.2%的铝粉，在80℃的温度下反应一段时间，过滤后得到镍铝的合金和滤液三。
（5）向滤液三中加入0.3%的硫酸亚铁，在90℃搅拌一段时间后后，得到暗绿色的钒酸铁沉淀和滤液四；
（6）向滤液4四中按照固液比1：20加入铝酸钙粉/氧化铝/氢氧化铝，在温度50℃下搅拌一段时间，调整盐基度和铝含量后，过滤除去固体渣后得到聚合氯化铝产品。
（7）向钒酸铁沉淀中按照固液比1:1.3加入4.5%含量的盐酸溶液，然后按照液固比1:0.2加入氯化铵，过滤得到多钒酸铵沉淀。
（8）干燥多钒酸铵沉淀，得到98%含量的多钒酸铵产品。
（9）对步骤（1）中的滤渣使用酸度1%、亚铁含量0.2%的溶液进行清洗，清洗完成后，干燥得到二氧化硅含量67%的硅微粉。
实施例3
（1）取FCC废催化剂若干，按照固液比1：2加入37%的盐酸溶液，90℃搅拌一段时间后过滤分离为滤液一和滤渣。
（2）向滤液一中按照固液比1:80加入草酸固体，反应一段时间后过滤分离得到草酸稀土和滤液二。
（3）将草酸稀土在900℃下煅烧，得到符合《GB T 20165-2012》中的稀土抛光粉产品。
（4）向滤液二中加入2%的铝粉/铁粉，在80℃的温度下反应一段时间，过滤后得到镍铝/铁镍的合金和滤液三。
（5）向滤液三中加入0.5%的硫酸亚铁，在90℃搅拌一段时间后后，得到暗绿色的钒酸铁沉淀和滤液四。
（6）向滤液四中按照固液比1：30加入铝酸钙粉/氧化铝/氢氧化铝，在温度70℃下搅拌一段时间，调整盐基度和铝含量后，过滤除去固体渣后得到聚合氯化铝产品。
（7）向钒酸铁沉淀中按照固液比1:2加入2%-5%含量的盐酸溶液，然后按照液固比1:0.2加入氯化铵，过滤得到多钒酸铵沉淀。
（8）干燥多钒酸铵沉淀，得到98%含量的多钒酸铵产品。
（9）对步骤（1）中的滤渣使用酸度1%-3%、亚铁含量0.2-0.5%的溶液进行清洗，清洗完成后，干燥得到二氧化硅含量92%的硅微粉。
各实施例所得产品的结果如表1所示。
其中，硅微粉中硅含量要求超过90%，实施例2为失败实验，其余各项指标均低于实施例1和3。
结果表明，本发明实施例1和3的废FCC催化剂综合利用方法，不仅可以实现稀土和硅等大量元素的回收，而且涉及钒和镍等元素的回收，所述元素均能够达到较高的回收率；并且钒和镍的杂质含量较低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (3)
1.一种废FCC催化剂综合利用方法，其特征在于：包括以下步骤：
取FCC废催化剂若干，按照固液比1：（1.2-2）加入25%-37%的盐酸溶液，60℃-90℃搅拌一段时间后过滤分离为滤液一和滤渣；
向滤液一中按照固液比1:（10-100）加入草酸固体，反应一段时间后过滤分离得到草酸稀土和滤液二；
将草酸稀土在600℃-900℃下煅烧，得到符合《GB T 20165-2012》中的稀土抛光粉产品；
向滤液二中加入0.3%-2%的铝粉/铁粉，在50℃-80℃的温度下反应一段时间，过滤后得到镍铝/铁镍的合金和滤液三；
向滤液三中加入0.3-0.5%的硫酸亚铁，在60℃-90℃搅拌一段时间后，得到钒酸铁沉淀和滤液四；
向滤液四中按照固液比1：（10-30）加入铝酸钙粉/氧化铝/氢氧化铝，在温度20-70℃下搅拌一段时间，过滤除去固体渣后得到聚合氯化铝产品；
向钒酸铁沉淀中按照固液比1:（1-2）加入2%-5%含量的盐酸溶液，然后按照液固比1:0.2加入氯化铵，过滤得到多钒酸铵沉淀；
干燥多钒酸氨沉淀，得到多钒酸铵产品；
对滤渣使用酸度1%-3%、亚铁含量0.2-0.5%的溶液进行清洗，清洗完成后，干燥得到硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种废FCC催化剂综合利用方法，其特征在于：包括以下步骤：
取FCC废催化剂若干，按照固液比1：1.2加入31%的盐酸溶液，60℃-90℃搅拌一段时间后过滤分离为滤液一和滤渣；
向滤液一中按照固液比1:30加入草酸固体，反应一段时间后过滤分离得到草酸稀土和滤液二；
将草酸稀土在850℃下煅烧，得到符合《GB T 20165-2012》中的稀土抛光粉产品；
向滤液二中加入1%的铝粉，在80℃的温度下反应一段时间，过滤后得到镍铝的合金和滤液三；
向滤液三中加入0.3%的硫酸亚铁，在90℃搅拌一段时间后后，得到钒酸铁沉淀和滤液四；
向滤液四中按照固液比1：20加入铝酸钙粉/氧化铝/氢氧化铝，在温度60℃下搅拌一段时间，过滤除去固体渣后得到聚合氯化铝产品；
向钒酸铁沉淀中按照固液比1:1.3加入4.5%含量的盐酸溶液，然后按照液固比1:0.2加入氯化铵，过滤得到多钒酸铵沉淀；
干燥多钒酸铵沉淀，得到98%含量的多钒酸铵产品；
对滤渣使用酸度1%、亚铁含量0.2%的溶液进行清洗，清洗完成后，干燥得到二氧化硅含量90%的硅微粉。
3.根据权利要求1所述的一种废FCC催化剂综合利用方法，其特征在于：包括以下步骤：
取FCC废催化剂若干，按照固液比1：2加入37%的盐酸溶液，90℃搅拌一段时间后过滤分离为滤液一和滤渣；
向滤液一中按照固液比1:80加入草酸固体，反应一段时间后过滤分离得到草酸稀土和滤液二；
将草酸稀土在900℃下煅烧，得到符合《GB T 20165-2012》中的稀土抛光粉产品；
向滤液二中加入2%的铝粉/铁粉，在80℃的温度下反应一段时间，过滤后得到镍铝/铁镍的合金和滤液三；
向滤液三中加入0.5%的硫酸亚铁，在90℃搅拌一段时间后后，得到钒酸铁沉淀和滤液四；
向滤液四中按照固液比1：30加入铝酸钙粉/氧化铝/氢氧化铝，在温度70℃下搅拌一段时间，过滤除去固体渣后得到聚合氯化铝产品；
向钒酸铁沉淀中按照固液比1:2加入2%-5%含量的盐酸溶液，然后按照液固比1:0.2加入氯化铵，过滤得到多钒酸铵沉淀；
干燥多钒酸铵沉淀，得到98%含量的多钒酸铵产品；
对滤渣使用酸度1%-3%、亚铁含量0.2-0.5%的溶液进行清洗，清洗完成后，干燥得到二氧化硅含量92%的硅微粉。
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