CN107385214B - 一种分段酸解法从废fcc催化剂中回收有价金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种分段酸解法从废FCC催化剂中回收有价金属的方法，利用金属氧化物与酸反应的难易程度，采用不同的酸与废催化剂反应，从而获得单一目的产物。其主要工艺为一段醋酸酸浸，利用稀土氧化物La2O3与醋酸容易反应，首先将La以La3+分离，将CeO2与Al2O3留在渣中。二段盐酸酸浸，过滤渣浆洗，Al元素变成Al3+分离，CeO2留在渣中；三段硝酸酸浸，浸出渣加高锰酸钾助氧化剂及硝酸酸浸，得产物硝酸高铈，铈以Ce4+从渣中分离，所有浸出液加沉淀剂沉淀，得到相应的碳酸盐、草酸盐或氢氧化物沉淀，然后煅烧，得到相应的目标产物。

Description

一种分段酸解法从废FCC催化剂中回收有价金属的方法
技术领域
本发明涉及一种从废FCC催化剂中回收La、Ce和Al的方法，属于废旧材料中有价金属回收利用领域。
背景技术
当前，我国每年报废的FCC催化剂在21万吨以上，这些废催化剂复活利用及有价金属的回收研究尽管进行了多年，但其失活、复活机理、回收金属关键技术仍然没有突破。致使当前废FCC催化剂储存量越来愈大，回收或提取这些废弃的FCC催化剂中的有价金属是石油炼化公司目前面临的最严峻问题之一，由于填埋处理不再被认为是最好的选择，处理废催化剂已成为一个重要的环境问题。废FCC催化剂被认为是危险的废物，并受到严格的环保立法管制。唯一的选择是与环境友好的复活循环利用和有价金属的回收，可避免其增加对环境有毒、有害的威胁，与目前填埋处理技术比较，它们更有操作性，在经济和环境上都具有可行性。因此，国内外研究者对废FCC催化剂中有价金属的回进行了较深入的研究。
废FCC催化剂中一般含有3％-5％的稀土La2O3和CeO2，23.5％-26.6％金属Al，其有价金属含量高。从理论上分析具有非常高的经济利用价值，然而目前对废FCC催化剂中稀土及金属的回收，仍然存在技术上的瓶颈，导致大量可回收金属资源的浪费，但是有价金属储量有限。因此，从废石油裂解催化剂中进行有价金属回收的研究，已经成为当前一个重要的技术和产业课题。废催化剂中有价金属的回收不仅可获得一定的经济效益，同时可保护环境，实现持续发展。
何捍卫等利用盐酸浸取废FCC催化剂，获得氯化稀土镧铈混合溶液，然后采用P507为萃取剂从盐酸介质中萃取稀土镧铈，研究结果表明，La的酸浸出效率高，Ce的浸出效率低，但萃取效果较好，稀土元素回收率较低。苑志伟等选用硫酸作为废FCC催化剂的浸出剂，首先实现金属与硅酸盐的分离，然后选用P507萃取剂从盐酸介质中萃取回收稀土。研究结果表明，硫酸浸出过程中大量铝进入溶液，使萃取分离的效率大幅减低。申请号(专利号：201310290724.X)公开了一种从废FCC催化剂中回收氧化铝的方法，采用盐酸将废FCC催化剂的金属元素转化成盐酸盐浸取液，通过在浸取液中添加过量的碱溶液，使其它有价金属离子生成氢氧化物沉淀，而铝以偏铝酸钠的形式存在于溶液中，过滤得到的偏铝酸钠溶液氨碱沉淀、焙烧得到氧化铝。该方法碱的过量使用，不仅使生产成本增加，而且产生了大量废液，反应体系使溶液膨胀，同时氨水的使用使生产环境恶化。申请号(专利号：201410329930.1)公开了一种从稀土抛光粉废渣中回收稀土元素的简便化方法，先进行酸解浸出抛光粉废渣中的La、Pr元素，再进行碱溶洗脱的技术方法过滤滤渣进行碱溶洗脱，深度去除体系中的硅元素从而得到稀土氧化铈。该方法酸浸出液稀土La、Pr与铝的分离，需要萃取、反萃，且氯化铝的含量对萃取效率影响较大；碱溶解硅的过程缓慢，条件苛刻，而且浸出过程中少量氧化铈也会被溶解而损失。专利(申请号：201110224407.9)一种由废稀土研磨材料回收稀土元素的方法采用氯化铵、硫酸镁、硫酸的三元混合物作为分解剂进行浸出，工艺实现条件相当苛刻，工艺废弃物比例也相当大。
综合分析废FCC催化剂中有价金属的回收方法，现有技术中多采用酸浸出，浸出时间长、酸消耗量大，特别是稀土铈的浸出率偏低，在后续采用P507萃取、反萃过程中成本大幅增加。另一种方法采用碱溶解硅铝方面，反应速度慢，反应时间长，碱消耗量大。因此，需要进一步研究探索其它的回收方法，以实现在较低成本下回收有价金属的有效方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有废FCC催化剂中有价金属回收技术的不足，提供一种简便高效的金属回收方法，该方法工艺条件简单、成本低廉，对环境友好。本专利发明人对国内外废FCC催化剂金属回收技术进行了深入的研究，旨在发现一种新方法来解决现有技术的不足。与以往相比，研究发现采用金属氧化物与酸反应的难易程度及酸浸液碱沉、通过沉淀法得以使金属分离，从而完成本发明。
本发明对废FCC催化剂复活再利用进行了大量的研究。在复活废FCC催化剂的过程中，对于催化剂中粒度小于30微米以下的颗粒，重金属污染严重、颗粒磨损、灼烧严重，没有复活价值的废催化剂中有价金属进行回收研究。
本发明的目的是这样实现的：一种分段酸解法从废FCC催化剂中回收有价金属的方法，主要通过以下步骤实现：
(1)将废FCC催化剂物理过筛分选，得到粒度小于30μm污染程度较重的废催化剂；
(2)一段酸浸：在废FCC催化剂中加入浓度为24％-36％的醋酸酸浸，控制浸出温度60-78℃，醋酸加入量以金属La元素理论需要量的1.15倍加入，反应时间2.0-4.0h，浸出终点以滤渣稀土La总量小于0.1％为终点，过滤得醋酸镧水溶液，水溶液除杂后，采用如下不同的方法得到不同的稀土化合物；
通过除杂，蒸发、结晶过滤得到醋酸镧晶体；
经草酸沉淀、干燥后得到草酸镧；
经氨沉淀或氢氧化钠沉淀、高温煅烧后得到氧化镧；
(3)二段酸浸：在一段酸浸滤渣中加入4mol/L-8mol/L的盐酸酸浸，控制浸出温度80-90℃，盐酸加入量以金属Al元素理论需要量的1.2倍加入，反应时间2.0-2.5h，浸出终点以滤渣金属Al总量小于0.3％为终点，过滤得氯化铝水溶液，水溶液除杂后，采用如下不同的方法得到不同的含铝化合物；
通过除杂，蒸发、结晶过滤可以得到工业氯化铝；
经氢氧化钠碱沉淀、灼烧后得到Al2O3；
(4)三段酸浸：在二段酸浸滤渣中加入浓度为25％-36％的硝酸溶液酸浸，控制浸出温度50-70℃，硝酸的加入量以二段浸出渣稀土Ce元素理论需要量的1.2倍加入，反应时间4.5-6.0h，反应终点以滤渣金属Ce总量小于0.1％为终点，过滤得硝酸铈水溶液，水溶液除杂后，采用草酸沉淀、干燥、高温煅烧后得到CeO2；或采用氨水、氢氧化钠碱沉淀高温煅烧得到CeO2；
以下是对本发明做进一步的说明：
本发明所述一种分段酸解法从废FCC催化剂中回收有价金属的方法，其特征在于：步骤(2)中碱沉淀稀土镧离子的pH为7.9-8.1，La(OH)3煅烧温度为730-755℃，煅烧时间2-4h；
本发明所述一种分段酸解法从废FCC催化剂中回收有价金属的方法，其特征在于：步骤(3)中碱沉淀金属铝离子的pH为4.4-4.8，Al(OH)3灼烧分解温度为250-300℃，灼烧时间2-3h；
本发明所述一种分段酸解法从废FCC催化剂中回收有价金属的方法，其特征在于：步骤(4)中碱是指NaOH，沉淀的pH为0.6-0.8，得到Ce(OH)4，煅烧分解得到CeO2，煅烧分解温度为800-820℃；步骤(4)中金属铈离子沉淀采用草酸调溶液的pH至2，加氨水沉淀，得到草酸铈沉淀，草酸铈煅烧分解得到CeO2，煅烧分解温度为900-1000℃。
发明原理：三段酸浸沉淀分离法。一段醋酸酸浸，利用稀土氧化物La2O3与醋酸容易反应，而与CeO2、Al2O3不反应，首先将La以La3+分离。二段盐酸酸浸，过滤渣浆洗，CeO2与盐酸不反应，Al元素得到Al3+分离；三段硝酸酸浸，浸出渣加高锰酸钾助氧化剂及硝酸酸浸，得产物硝酸高铈，铈以Ce4+从渣中分离，所有浸出液加沉淀剂沉淀，得到相应的碳酸盐、草酸盐或氢氧化物沉淀，然后煅烧，得到相应的目标产物。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
本发明采用三段酸解法从废FCC催化剂中回收有价金属La、Ce和Al等元素，工艺简单，投机少，有价金属回收率高，稀土La、Ce的收率可达96.8％，金属Al的收率可达80％以上。三段酸浸出工艺避免了单一酸浸出元素混合，元素之间的相互干扰浸出率及回收率低的缺点。
附图说明
为了易于说明，本发明由下述的具体实施及附图作以详细描述；
图1为本发明各个实施例废FCC催化剂有价金属回收工艺流程图；
具体实施方式
本发明提供一种从废FCC催化剂中回收La、Ce和Al的的方法，下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案：
实施例1：
基于附图说明本发明优选的实施方式，(1)将废FCC催化剂物理过筛分选，得到粒度小于30μm污染程度较重的废催化剂；
(2)一段酸浸：在废FCC催化剂中加入浓度为24％的醋酸酸浸，控制浸出温度60℃，醋酸加入量以金属La元素理论需要量的1.15倍加入，反应时间4.0h，浸出终点以滤渣稀土La总量小于0.1％为终点，过滤得醋酸镧水溶液，水溶液除杂后，采用如下不同的方法可得到不同的稀土化合物；
通过除杂，蒸发、结晶过滤得到醋酸镧；
经草酸沉淀、干燥后得到草酸镧；
经氨沉淀或氢氧化钠沉淀、高温煅烧后得到氧化镧。
(3)二段酸浸：在一段酸浸滤渣中加入4mol/L的盐酸酸浸，控制浸出温度90℃，盐酸加入量以金属Al元素理论需要量的1.2倍加入，反应时间2.5h，浸出终点以滤渣金属Al总量小于0.3％为终点，过滤得氯化铝水溶液，水溶液除杂后，采用如下不同的方法可得到不同的含铝化合物；
通过除杂，蒸发、结晶过滤可以得到工业氯化铝；
经氢氧化钠碱沉淀、灼烧后得到Al2O3；
(4)三段酸浸：在二段酸浸滤渣中加入浓度为25％的硝酸溶液酸浸，控制浸出温度70℃，硝酸的加入量以二段浸出渣稀土Ce元素理论需要量的1.2倍加入，反应时间6h，反应终点以滤渣金属Ce总量小于0.1％为终点，过滤得硝酸铈水溶液，水溶液除杂后，采用草酸沉淀、干燥、高温煅烧后得到CeO2；或采用氨水、氢氧化钠碱沉淀高温煅烧得到CeO2；
实验测试结果稀金属镧的收率为90.1％，铈的收率为99.2％，铝的收率80.5％。
实施例2：
制备方法同实施例1，区别在于一段酸浸醋酸的浓度为30％，浸出温度65℃，反应时间3.0h；二段酸浸盐酸的浓度5mol/L，浸出温度85℃，反应时间2.0h；三段酸浸硝酸的浓度30％，反应时间5h；
实验测试结果稀金属镧的收率为91.6％，铈的收率为99.1％，铝的收率81.2％。
实施例3：
制备方法同实施例1，区别在于一段酸浸醋酸的浓度为36％，浸出温度70℃，反应时间3.0h；二段酸浸盐酸的浓度6mol/L，浸出温度90℃，反应时间2.0h；三段酸浸硝酸的浓度36％，反应时间4h；
实验测试结果稀金属镧的收率为92.8％，铈的收率为99.0％，铝的收率85.0％。
实施例4：
制备方法同实施例1，区别在于一段酸浸醋酸的浓度为30％，浸出温度70℃，反应时间3.0h；二段酸浸盐酸的浓度7mol/L，浸出温度85℃，反应时间2.0h；三段酸浸硝酸的浓度36％，反应时间3h；
实验测试结果稀金属镧的收率为90.8％，铈的收率为98.8％，铝的收率84.8％。

Claims (4)

1.一种分段酸解法从废FCC催化剂中回收有价金属的方法，主要通过以下步骤实现：
(1)将废FCC催化剂物理过筛分选，得到粒度小于30μm污染程度较重的废催化剂；
(2)一段酸浸：在废FCC催化剂中加入浓度为24％-36％的醋酸酸浸，控制浸出温度60-78℃，醋酸加入量以金属La元素理论需要量的1.15倍加入，反应时间2.0-4.0h，浸出终点以滤渣稀土La总量小于0.1％为终点，过滤得醋酸镧水溶液，水溶液除杂后，采用如下不同的方法得到不同的稀土化合物；
方法1：通过除杂，蒸发、结晶过滤得到醋酸镧晶体；
方法：2：经草酸沉淀、干燥后得到草酸镧；
方法3：经氨沉淀或氢氧化钠沉淀、高温煅烧后得到氧化镧；
(3)二段酸浸：在一段酸浸滤渣中加入4mol/L-8mol/L的盐酸酸浸，控制浸出温度80-90℃，盐酸加入量以金属Al元素理论需要量的1.2倍加入，反应时间2.0-2.5h，浸出终点以滤渣金属Al总量小于0.3％为终点，过滤得氯化铝水溶液，水溶液除杂后，采用如下不同的方法得到不同的含铝化合物；
方法4：通过除杂，蒸发、结晶过滤可以得到工业氯化铝；
方法5：经NaOH碱沉淀、灼烧后得到Al2O3；
(4)三段酸浸：在二段酸浸滤渣中加入浓度为25％-36％的硝酸溶液酸浸，控制浸出温度50-70℃，硝酸的加入量以二段浸出渣稀土Ce元素理论需要量的1.2倍加入，反应时间4.5-6.0h，反应终点以滤渣金属Ce总量小于0.1％为终点，过滤得硝酸铈水溶液，水溶液除杂后，采用草酸沉淀、干燥、高温煅烧后得到CeO2；或采用氨水、氢氧化钠碱沉淀高温煅烧得到CeO2。
2.根据权利要求1所述一种分段酸解法从废FCC催化剂中回收有价金属的方法，其特征在于：步骤(2)中碱沉淀稀土镧离子的pH为7.9-8.1，La(OH)3煅烧温度为730-755℃，煅烧时间2-4h。
3.根据权利要求1所述一种分段酸解法从废FCC催化剂中回收有价金属的方法，其特征在于：步骤(3)中碱沉淀金属铝离子的pH为4.4-4.8，Al(OH)3灼烧分解温度为250-300℃，灼烧时间2-3h。
4.根据权利要求1所述一种分段酸解法从废FCC催化剂中回收有价金属的方法，其特征在于：步骤(4)中碱是指NaOH，沉淀的pH为0.6-0.8，得到Ce(OH)4，煅烧分解得到CeO2，煅烧分解温度为800-820℃；步骤(4)中金属铈离子沉淀采用草酸调溶液的pH至2，加氨水沉淀，得到草酸铈沉淀，草酸铈煅烧分解得到CeO2，煅烧分解温度为900-1000℃。
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