CN108728646A - 一种废旧氧传感器多孔铂电极的有价金属回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废旧氧传感器多孔铂电极的有价金属回收工艺，利用与烧碱、氯化钙和硼砂混合后高温烧结，其烧结料热水浸出，加入盐酸且调整pH值，使陶瓷金属元素浓缩结晶成MOCl2·nH2O形式和贵金属元素一同进入滤渣，而稀土元素留在滤液中，通过草酸分离稀土元素，以及贵金属元素后续处理，实现了从废弃氧传感器铂电极元件中回收稀土元素和贵金属元素，工艺简单，成本低，且取得了较高的回收率。

Description

一种废旧氧传感器多孔铂电极的有价金属回收工艺
技术领域
本发明涉及有价金属回收领域，具体的说，是涉及一种废旧氧传感器多孔铂电极的有价金属回收工艺。
背景技术
随着我国近些年经济的高速发展，国内的汽车及相关配件产业都得到了良好的发展机遇。汽车制造商通常采用氧传感器来改善汽车尾气的污染问题，通过监测汽车排放的废气中氧气的含量，控制汽车发动机的喷油过程，优化发动机的工作性能，使排放的废气量减少，同时节省了燃油的消耗。电极是氧传感器的重要组成元件之一，电极所采用的材料主要有多孔金属电极和氧化物电极，由于在反应中较高的化学稳定性、氧吸附性能和电化学催化性能，贵金属多孔材料是目前工业生产应用中最为广泛的电极材料。
氧传感器的陶瓷感应基体是含有稀土元素的陶瓷材料，该基体的内、外两个表面上涂覆有金属铂，从而形成具有稀土元素和贵金属元素的氧传感器用多孔铂电极。由于电极的老化，每年有大量的氧传感器电极元件废弃，如何从废弃的元件中回收稀土元素和贵金属元素是一个具有经济和环保双重意义的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种废旧氧传感器多孔铂电极的有价金属回收工艺，该工艺能够高效回收废旧氧传感器电极元件中的稀土元素和贵金属元素，获得氧化稀土产品和超细铂粉产品，工艺简单，投资少，成本低，回收率高。具体如下：
一种废旧氧传感器多孔铂电极的有价金属回收工艺，所述废旧氧传感器多孔铂电极包含基体和电极材料，所述基体中含有稀土元素，所述电极材料为贵金属元素铂，所述工艺包括下列步骤：
(1) 将所述废旧氧传感器多孔铂电极粉碎至粒度小于0.149mm，制得粉料；
(2) 将所述粉料与烧碱、氯化钙和硼砂按比例混匀，然后加热到350～450℃保温1～2h，再继续加热至700～800℃保温2～3h，得烧结料；
(3) 将所述烧结料粉碎后，用固体重量与液体体积比为1：4～6的热水浸出，水温为60℃以上，得到滤出物；
(4) 向所述滤出物中按固体重量与液体体积比1：3～3.5加入盐酸，先浸泡30～40分钟，再加热到温度为80～90℃，保温1～2h，反应后浓缩并冷却结晶，过滤得到一次滤渣和一次滤液；
(5) 将所述一次滤液用氨水中和至pH 8～9，过滤得稀土化合物渣，再用盐酸将其溶解并加热至80～90℃，控制pH 1～2，加入过量的饱和草酸溶液搅拌进行反应，并控制温度为75～85℃，之后静置1～1.5h，过滤得草酸稀土，将所述草酸稀土加热煅烧，得到氧化稀土产品；
(6) 将所述一次滤渣加入固体重量与液体体积比为1：3～4的去离子水后，二次过滤，得到二次滤渣，将所述二次滤渣放入炉中焙烧后，再用王水加热浸出，得到含有金属铂的溶液；
(7) 将所述含有金属铂的溶液中加入氢氧化钠颗粒，再加入盐酸调整pH值为2～2.5，再加入分散剂和还原剂进行还原反应，反应过程中持续搅拌，溶液中析出得到超细铂粉，将所述超细铂粉洗涤去除多余的分散剂和还原剂，烘干后即得到超细铂粉产品。
所述步骤2中，将所述粉料与烧碱、氯化钙和硼砂按1：(0.7～0.9) ：(0.01～0.02)：(0.1～0.2)的重量比混匀。
所述步骤4中，盐酸的浓度为5.5～7.5mol/L。
所述步骤5中，将所述草酸稀土在150～200℃烘干1～2h，再加热到800～850℃煅烧1～2h，得到氧化稀土产品。
所述步骤6中，将所述二次滤渣在100～120℃烘干1～2h，然后放入马弗炉中加热至1100～1300℃，保温1～2h后随炉冷却至室温，再加入王水加热浸出。
所述加热浸出的温度为70～80℃。
所述步骤7中，还原反应的温度为30～35℃。
所述步骤7中，所述分散剂为甘油，所述还原剂为联氨溶液。
所述步骤7中，按照体积比为1：(0.005～0.010)加入所述联氨溶液，所述氢氧化钠颗粒的加入量为0.2～0.3g/l。
所述超细铂粉产品的平均粒径约为0.8μm。
本发明回收工艺的最终稀土元素回收率为92%以上，贵金属回收率为97%以上。
本发明的优点是：利用与烧碱、氯化钙和硼砂混合后高温烧结，其烧结料热水浸出，加入盐酸且调整pH值，使陶瓷金属元素浓缩结晶成MOCl2·nH2O形式和贵金属元素一同进入滤渣，而稀土元素留在滤液中，通过草酸分离稀土元素，以及贵金属元素后续处理，实现了从废弃氧传感器铂电极元件中回收稀土元素和贵金属元素，工艺简单，成本低，且取得了较高的回收率。
具体实施方式
废旧氧传感器多孔铂电极经过与烧碱、氯化钙和硼砂熔合，高温烧结，其中的陶瓷金属元素转变为钠盐形式。烧结料热水浸出后，加入盐酸，同时通过调整pH值，使陶瓷金属元素浓缩结晶成MOCl2·nH2O形式的含水晶体。经过浓缩过滤，不溶的贵金属元素和陶瓷金属元素进入一次滤渣，而稀土元素和其他可能存在的杂质留在一次滤液中。利用草酸分离稀土元素，再通过去离子水使一次滤渣中的浓缩含水晶体溶解，贵金属元素则富集在二次滤渣中，从而实现贵金属和稀土元素的富集回收。
将二次滤渣再次高温烧结成海绵状，之后用王水溶解其中的贵金属元素铂，再通过加入分散剂，利用水合肼、甲酸等还原剂，使超细铂粉还原沉淀析出后，洗涤去除多余的分散剂、还原剂和其他反应物，将粉末的PH值调节至中性，然后烘干。通过调节还原剂、分散剂、铂化合物溶液的浓度等因素，可以控制超细铂粉的粒度和微观形貌。
下面结合实施例和对比例对本专利进一步详细说明。
实施例1：
将废旧氧传感器多孔铂电极粉碎至粒度小于0.149mm，制得粉料。将粉料与烧碱、氯化钙和硼砂按1：0.7：0.01：0.1的重量比混匀，然后加热到350℃保温1h，再继续加热至700℃保温3h，得烧结料。将烧结料粉碎后，用固体重量与液体体积比为1：4的热水浸出，水温为60℃，得到滤出物。向滤出物中按固体重量与液体体积比1：3加入盐酸，盐酸的浓度为5.5mol/L，先浸泡30分钟，再加热到温度为90℃，保温1h，反应后浓缩并冷却结晶，过滤得到一次滤渣和一次滤液。将一次滤液用氨水中和至pH=9，过滤得稀土化合物渣，再用盐酸将其溶解并加热至80℃，控制pH=1，加入过量的饱和草酸溶液搅拌进行反应，并控制温度为85℃，之后静置1h，过滤得草酸稀土，将草酸稀土在200℃烘干1h，再加热到800℃煅烧2h，得到氧化稀土产品。将一次滤渣加入固体重量与液体体积比为1：3的去离子水后，二次过滤，得到二次滤渣，将二次滤渣在120℃烘干2h，然后放入马弗炉中加热至1100℃，保温1h后随炉冷却至室温，再加入王水加热浸出，加热浸出的温度为70～80℃，得到含有金属铂的溶液。将含有金属铂的溶液中加入氢氧化钠颗粒，氢氧化钠颗粒的加入量为0.2g/l，加入盐酸调整pH值为2，加入甘油作为分散剂，再按照体积比为1：0.005加入联氨溶液进行还原反应，还原反应的温度为30℃，反应过程中持续搅拌，溶液中析出得到超细铂粉，将所述超细铂粉洗涤去除多余的分散剂和还原剂，烘干后即得到平均粒径约为0.8μm的超细铂粉产品。
实施例2：
将废旧氧传感器多孔铂电极粉碎至粒度小于0.149mm，制得粉料。将粉料与烧碱、氯化钙和硼砂按1：0.8：0.02：0.2的重量比混匀，然后加热到450℃保温1h，再继续加热至750℃保温2h，得烧结料。将烧结料粉碎后，用固体重量与液体体积比为1：5的热水浸出，水温为70℃，得到滤出物。向滤出物中按固体重量与液体体积比1：3.5加入盐酸，盐酸的浓度为7.5mol/L，先浸泡35分钟，再加热到温度为85℃，保温1h，反应后浓缩并冷却结晶，过滤得到一次滤渣和一次滤液。将一次滤液用氨水中和至pH=8，过滤得稀土化合物渣，再用盐酸将其溶解并加热至80℃，控制pH=1，加入过量的饱和草酸溶液搅拌进行反应，并控制温度为85℃，之后静置1h，过滤得草酸稀土，将草酸稀土在180℃烘干1h，再加热到820℃煅烧1h，得到氧化稀土产品。将一次滤渣加入固体重量与液体体积比为1：3的去离子水后，二次过滤，得到二次滤渣，将二次滤渣在110℃烘干2h，然后放入马弗炉中加热至1200℃，保温2h后随炉冷却至室温，再加入王水加热浸出，加热浸出的温度为75℃，得到含有金属铂的溶液。将含有金属铂的溶液中加入氢氧化钠颗粒，氢氧化钠颗粒的加入量为0.2g/l，加入盐酸调整pH值为2.5，加入甘油作为分散剂，再按照体积比为1：0.010加入联氨溶液进行还原反应，还原反应的温度为30℃，反应过程中持续搅拌，溶液中析出得到超细铂粉，将所述超细铂粉洗涤去除多余的分散剂和还原剂，烘干后即得到平均粒径约为0.8μm的超细铂粉产品。
实施例3：
将废旧氧传感器多孔铂电极粉碎至粒度小于0.149mm，制得粉料。将粉料与烧碱、氯化钙和硼砂按1：0.9：0.01：0.2的重量比混匀，然后加热到450℃保温2h，再继续加热至800℃保温3h，得烧结料。将烧结料粉碎后，用固体重量与液体体积比为1：6的热水浸出，水温为80℃，得到滤出物。向滤出物中按固体重量与液体体积比1：3加入盐酸，盐酸的浓度为6.5mol/L，先浸泡40分钟，再加热到温度为90℃，保温1h，反应后浓缩并冷却结晶，过滤得到一次滤渣和一次滤液。将一次滤液用氨水中和至pH=8，过滤得稀土化合物渣，再用盐酸将其溶解并加热至90℃，控制pH=2，加入过量的饱和草酸溶液搅拌进行反应，并控制温度为80℃，之后静置1.5h，过滤得草酸稀土，将草酸稀土在150℃烘干2h，再加热到800℃煅烧2h，得到氧化稀土产品。将一次滤渣加入固体重量与液体体积比为1：4的去离子水后，二次过滤，得到二次滤渣，将二次滤渣在120℃烘干1h，然后放入马弗炉中加热至1300℃，保温2h后随炉冷却至室温，再加入王水加热浸出，加热浸出的温度为80℃，得到含有金属铂的溶液。将含有金属铂的溶液中加入氢氧化钠颗粒，氢氧化钠颗粒的加入量为0.2g/l，加入盐酸调整pH值为2.5，加入甘油作为分散剂，再按照体积比为1：0.010加入联氨溶液进行还原反应，还原反应的温度为35℃，反应过程中持续搅拌，溶液中析出得到超细铂粉，将所述超细铂粉洗涤去除多余的分散剂和还原剂，烘干后即得到平均粒径约为0.8μm的超细铂粉产品。
对比例1：
本发明的回收工艺中，当改变混料烧结的成分和配比时，特别是烧碱和氯化钙的含量过多或不足，将影响陶瓷金属元素和稀土元素的水浸和酸浸反应，导致贵金属和稀土回收率下降。
对比例2：
当二次滤渣的后续处理步骤或参数发生改变时，特别是不同的NaOH、联氨的加入量以及pH值控制，将导致超细铂粉的晶粒形核速度不同，随着氢氧化钠加入量的增大，溶液还原反应时的pH值升高，联氨的还原效果更加显著，使晶粒的形核速度大于生长速度，所得到的超细铂粉粒径越小，反之则粒径越大。
由实施例1-3和对比例1和2可以看出，本发明利用与烧碱、氯化钙和硼砂混合后高温烧结，其烧结料热水浸出，加入盐酸且调整pH值，使陶瓷金属元素浓缩结晶成MOCl2·nH2O形式和贵金属元素一同进入滤渣，而稀土元素留在滤液中，通过草酸分离稀土元素，以及贵金属元素后续处理，实现了从废弃氧传感器铂电极元件中回收稀土元素和贵金属元素，工艺简单，成本低，且取得了较高的回收率。
尽管已经示出和描述了本专利的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本专利的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种废旧氧传感器多孔铂电极的有价金属回收工艺，其特征是：所述废旧氧传感器多孔铂电极包含基体和电极材料，所述基体中含有稀土元素，所述电极材料为贵金属元素铂，所述工艺包括下列步骤：
(1) 将所述废旧氧传感器多孔铂电极粉碎至粒度小于0.149mm，制得粉料；
(2) 将所述粉料与烧碱、氯化钙和硼砂按比例混匀，然后加热到350～450℃保温1～2h，再继续加热至700～800℃保温2～3h，得烧结料；
(3) 将所述烧结料粉碎后，用固体重量与液体体积比为1：4～6的热水浸出，水温为60℃以上，得到滤出物；
(4) 向所述滤出物中按固体重量与液体体积比1∶3～3.5加入盐酸，先浸泡30～40分钟，再加热到温度为80～90℃，保温1～2h，反应后浓缩并冷却结晶，过滤得到一次滤渣和一次滤液；
(5) 将所述一次滤液用氨水中和至pH 8～9，过滤得稀土化合物渣，再用盐酸将其溶解并加热至80～90℃，控制pH 1～2，加入过量的饱和草酸溶液搅拌进行反应，并控制温度为75～85℃，之后静置1～1.5h，过滤得草酸稀土，将所述草酸稀土加热煅烧，得到氧化稀土产品；
(6) 将所述一次滤渣加入固体重量与液体体积比为1：3～4的去离子水后，二次过滤，得到二次滤渣，将所述二次滤渣放入炉中焙烧后，再用王水加热浸出，得到含有金属铂的溶液；
(7) 将所述含有金属铂的溶液中加入氢氧化钠颗粒，再加入盐酸调整pH值为2～2.5，再加入分散剂和还原剂进行还原反应，反应过程中持续搅拌，溶液中析出得到超细铂粉，将所述超细铂粉洗涤去除多余的分散剂和还原剂，烘干后即得到超细铂粉产品。
2.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征是：所述步骤2中，将所述粉料与烧碱、氯化钙和硼砂按1∶(0.7～0.9)∶(0.01～0.02)∶(0.1～0.2)的重量比混匀。
3.根据权利要求1-2所述的回收工艺，其特征是：所述步骤4中，盐酸的浓度为5.5～7.5mol/L。
4.根据权利要求1-3所述的回收工艺，其特征是：所述步骤5中，将所述草酸稀土在150～200℃烘干1-2h，再加热到800-850℃煅烧1-2h，得到氧化稀土产品。
5.根据权利要求1-4所述的回收工艺，其特征是：所述步骤6中，将所述二次滤渣在100～120℃烘干1～2h，然后放入马弗炉中加热至1100～1300℃，保温1～2h后随炉冷却至室温，再加入王水加热浸出。
6.根据权利要求1-5所述的回收工艺，其特征是：所述加热浸出的温度为70～80℃。
7.根据权利要求1-6所述的回收工艺，其特征是：所述步骤7中，还原反应的温度为30～35℃。
8.根据权利要求1-7所述的回收工艺，其特征是：所述步骤7中，所述分散剂为甘油，所述还原剂为联氨溶液。
9.根据权利要求8所述的回收工艺，其特征是：所述步骤7中，按照体积比为1∶(0.005～0.010)加入所述联氨溶液，所述氢氧化钠颗粒的加入量为0.2～0.3g/l。
10.根据权利要求1至9所述的回收工艺，其特征是：所述超细铂粉产品的平均粒径约为0.8μm。
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