CN112898453A - 环保型溴化聚苯乙烯制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：(1)催化阶段、将聚苯乙烯溶解在二氯乙烷溶剂中，形成含聚苯乙烯5％～15％的溶液，加入聚苯乙烯质量的3～8％的主链保护剂，搅拌0.5h，然后加入聚苯乙烯质量的5～10％的催化剂，向上述加入催化剂的溶液中逐渐滴加氯化溴，氯化溴与聚苯乙烯单体摩尔比为3.8∶1～3.5∶1，(2)溴化阶段、向步骤(1)得到的聚苯乙烯溶液中加入氯化溴，聚苯乙烯同氯化溴质量比为1∶3.4～1∶4，溴化反应的温度控制在5～40℃，反应时间4‑6h。本申请提供了排放少且耗能低的环保型溴化聚苯乙烯制备工艺。
Description
技术领域
本申请涉及环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，具体是环保型溴化聚苯乙烯制备工艺。
背景技术
溴化聚苯乙烯(简称BPS)是一种溴系有机阻燃剂，具有高阻燃性、热稳定性及光稳定性等良好的机械物理和化学性质，广泛应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙本醇酯、聚苯醚、尼龙-66等工程塑料，溴化聚苯乙烯是以聚苯乙烯为原料，经溴化而成，主要应用于工程塑料中做阻燃剂使用.由于聚苯乙烯(PS)是一种工程塑料，决定了BPS与工程塑料相容性好。对材料的机械性能影响最小，可保90％以上的力学性能。BPS属于大分子型阻燃剂，与基材的相容性好,不析出，不迁移，表面不起霜抗静电能力强。
现有聚苯乙烯的溴化反应完成液比较粘稠，以分离剂为主的化学方法溶液分散性差，分离的溴化聚苯乙烯固体产物易形成团块，只有团块表面的溶剂被分离剂除去，大部分夹带在产物内的溶剂处于封闭状态，留在溴化聚苯乙烯的固体产物内，即使加热干燥，分离后的溴化聚苯乙烯固体产物中夹带的溶剂也不能除去，使溴化聚苯乙烯产品形成夹带溶剂的大颗粒产物，影响产品质量和颜色，现有的溴化聚苯乙烯在制备时排放较多且容易造成排放污染，不利于环保。因此，针对上述问题提出环保型溴化聚苯乙烯制备工艺。
发明内容
环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：
(1)催化阶段、将聚苯乙烯溶解在二氯乙烷溶剂中，形成含聚苯乙烯5％～15％的溶液，加入聚苯乙烯质量的3～8％的主链保护剂，搅拌0.5h，然后加入聚苯乙烯质量的5～10％的催化剂，向上述加入催化剂的溶液中逐渐滴加氯化溴，氯化溴与聚苯乙烯单体摩尔比为3.8∶1～3.5∶1；
(2)溴化阶段、向步骤(1)得到的聚苯乙烯溶液中加入氯化溴，聚苯乙烯同氯化溴质量比为1∶3.4～1∶4，溴化反应的温度控制在5～40℃，反应时间4-6h；
(3)中和阶段、步骤(2)反应结束后，在催化溴化后的聚苯乙烯反应液中加入5％亚硫酸钠或亚硫酸氢钠水溶液终止反应，除去过量的氯化溴和生成的盐酸，加入的亚硫酸钠或亚硫酸氢钠至反应完成液从红色变为白色或淡黄色不再变色为止，调整PH值为7.0-7.5，再加入碱溶液，至溶液呈中性，再用水洗涤；
(4)水洗干燥、将步骤(3)得到的溶液水洗至少三次，静止分层，向分离后的有机层加入0.1-3重量份的除脂肪溴剂，搅拌1-4小时除去脂肪溴杂质，将除去脂肪溴杂质的有机层中滴入含溴化聚苯乙烯质量1％的分散剂的水中回收二氯乙烷，溴化聚苯乙烯在热水中结晶析出，经脱水、干燥后得到产品。
进一步地，所述催化剂为催化剂选自CuCl2、AlCl3、AlBr3、FeBr3、FeCl3、SbCl3和SbBr3中的一种或数种。
进一步地，所述主链保护剂为四氯化锡、四氯化钛，优选四氯化锡。
进一步地，所述步骤(1)中的反应温度优选10℃-15℃。
进一步地，所述步骤(1)中添加20-30重量份的苯乙烯,优选反应温度70-95℃。
进一步地，所述步骤(4)中脱水采用干燥机，干燥机内温度控制在80～120℃，真空干燥时间控制在6～10小时。
进一步地，所述步骤(1)中在滴加完毕后，保持温度继续反应5～8小时。
进一步地，所述步骤(2)中的聚苯乙烯和氯化溴二氯乙烷溶液的重量比为1:3。
进一步地，所述步骤(3)中碱溶液为NaOH，Na2CO3，Ca(OH)2中的一种。
进一步地，所述步骤(4)中除脂肪溴剂为有机钠盐。
本申请的有益效果是：本申请提供了一种排放少且耗能低的环保型溴化聚苯乙烯制备工艺。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本申请中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本申请及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。
此外，术语“安装”、“设置”、“设有”、“连接”、“相连”、“套接”应做广义理解。例如，可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
实施例一：
环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：
(1)催化阶段、将聚苯乙烯溶解在二氯乙烷溶剂中，形成含聚苯乙烯5％～15％的溶液，加入聚苯乙烯质量的7％的主链保护剂，搅拌0.5h，然后加入聚苯乙烯质量的5～10％的催化剂，向上述加入催化剂的溶液中逐渐滴加氯化溴，氯化溴与聚苯乙烯单体摩尔比为3.8∶1～3.5∶1；
(2)溴化阶段、向步骤(1)得到的聚苯乙烯溶液中加入氯化溴，聚苯乙烯同氯化溴质量比为1∶3.4～1∶4，溴化反应的温度控制在30℃，反应时间5h；
(3)中和阶段、步骤(2)反应结束后，在催化溴化后的聚苯乙烯反应液中加入5％亚硫酸钠或亚硫酸氢钠水溶液终止反应，除去过量的氯化溴和生成的盐酸，加入的亚硫酸钠或亚硫酸氢钠至反应完成液从红色变为白色或淡黄色不再变色为止，调整PH值为7.0-7.5，再加入碱溶液，至溶液呈中性，再用水洗涤；
(4)水洗干燥、将步骤(3)得到的溶液水洗至少三次，静止分层，向分离后的有机层加入0.1-3重量份的除脂肪溴剂，搅拌1-4小时除去脂肪溴杂质，将除去脂肪溴杂质的有机层中滴入含溴化聚苯乙烯质量1％的分散剂的水中回收二氯乙烷，溴化聚苯乙烯在热水中结晶析出，经脱水、干燥后得到产品。
进一步地，所述催化剂为催化剂选自CuCl2、AlCl3、AlBr3、FeBr3、FeCl3、SbCl3和SbBr3中的一种或数种。
进一步地，所述主链保护剂为四氯化锡、四氯化钛，优选四氯化锡。
进一步地，所述步骤(1)中的反应温度优选10℃-15℃。
进一步地，所述步骤(1)中添加20-30重量份的苯乙烯,优选反应温度70-95℃。
进一步地，所述步骤(4)中脱水采用干燥机，干燥机内温度控制在80～120℃，真空干燥时间控制在6～10小时。
进一步地，所述步骤(1)中在滴加完毕后，保持温度继续反应5～8小时。
进一步地，所述步骤(2)中的聚苯乙烯和氯化溴二氯乙烷溶液的重量比为1:3。
进一步地，所述步骤(3)中碱溶液为NaOH，Na2CO3，Ca(OH)2中的一种。
进一步地，所述步骤(4)中除脂肪溴剂为有机钠盐。
上述方法适用于耗能少且减小排放的环保型溴化聚苯乙烯制备工艺。
实施例二：
环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：
(1)催化阶段、将聚苯乙烯溶解在二氯乙烷溶剂中，形成含聚苯乙烯5％～15％的溶液，加入聚苯乙烯质量的3～8％的主链保护剂，搅拌0.5h，然后加入聚苯乙烯质量的5～10％的催化剂，向上述加入催化剂的溶液中逐渐滴加氯化溴，氯化溴与聚苯乙烯单体摩尔比为3.8∶1～3.5∶1；
(2)溴化阶段、向步骤(1)得到的聚苯乙烯溶液中加入氯化溴，聚苯乙烯同氯化溴质量比为1∶3.4～1∶4，溴化反应的温度控制在5～40℃，反应时间4-6h；
(3)中和阶段、步骤(2)反应结束后，在催化溴化后的聚苯乙烯反应液中加入5％亚硫酸钠或亚硫酸氢钠水溶液终止反应，除去过量的氯化溴和生成的盐酸，加入的亚硫酸钠或亚硫酸氢钠至反应完成液从红色变为白色或淡黄色不再变色为止，调整PH值为7.0-7.5，再加入碱溶液，至溶液呈中性，再用水洗涤；
(4)水洗干燥、将步骤(3)得到的溶液水洗至少三次，静止分层，向分离后的有机层加入0.1-3重量份的除脂肪溴剂，搅拌1-4小时除去脂肪溴杂质，将除去脂肪溴杂质的有机层中滴入含溴化聚苯乙烯质量1％的分散剂的水中回收二氯乙烷，溴化聚苯乙烯在热水中结晶析出，经脱水、干燥后得到产品。
进一步地，所述催化剂为催化剂选自CuCl2、AlCl3、AlBr3、FeBr3、FeCl3、SbCl3和SbBr3中的一种或数种。
进一步地，所述主链保护剂为四氯化锡、四氯化钛，优选四氯化锡。
进一步地，所述步骤(1)中的反应温度优选10℃-15℃。
进一步地，所述步骤(1)中添加20-30重量份的苯乙烯,优选反应温度70-95℃。
进一步地，所述步骤(4)中脱水采用干燥机，干燥机内温度控制在80～120℃，真空干燥时间控制在6～10小时。
进一步地，所述步骤(1)中在滴加完毕后，保持温度继续反应5～8小时。
进一步地，所述步骤(2)中的聚苯乙烯和氯化溴二氯乙烷溶液的重量比为1:3。
进一步地，所述步骤(3)中碱溶液为NaOH，Na2CO3，Ca(OH)2中的一种。
进一步地，所述步骤(4)中除脂肪溴剂为有机钠盐。
上述方法适用于反应物排放少的环保型溴化聚苯乙烯制备工艺。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，其特征在于：所述制备工艺包括如下步骤：
(1)催化阶段、将聚苯乙烯溶解在二氯乙烷溶剂中，形成含聚苯乙烯5％～15％的溶液，加入聚苯乙烯质量的3～8％的主链保护剂，搅拌0.5h，然后加入聚苯乙烯质量的5～10％的催化剂，向上述加入催化剂的溶液中逐渐滴加氯化溴，氯化溴与聚苯乙烯单体摩尔比为3.8∶1～3.5∶1；
(2)溴化阶段、向步骤(1)得到的聚苯乙烯溶液中加入氯化溴，聚苯乙烯同氯化溴质量比为1∶3.4～1∶4，溴化反应的温度控制在5～40℃，反应时间4-6h；
(3)中和阶段、步骤(2)反应结束后，在催化溴化后的聚苯乙烯反应液中加入5％亚硫酸钠或亚硫酸氢钠水溶液终止反应，除去过量的氯化溴和生成的盐酸，加入的亚硫酸钠或亚硫酸氢钠至反应完成液从红色变为白色或淡黄色不再变色为止，调整PH值为7.0-7.5，再加入碱溶液，至溶液呈中性，再用水洗涤；
(4)水洗干燥、将步骤(3)得到的溶液水洗至少三次，静止分层，向分离后的有机层加入0.1-3重量份的除脂肪溴剂，搅拌1-4小时除去脂肪溴杂质，将除去脂肪溴杂质的有机层中滴入含溴化聚苯乙烯质量1％的分散剂的水中回收二氯乙烷，溴化聚苯乙烯在热水中结晶析出，经脱水、干燥后得到产品。
2.根据权利要求1所述的环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，其特征在于：所述催化剂为催化剂选自CuCl2、AlCl3、AlBr3、FeBr3、FeCl3、SbCl3和SbBr3中的一种或数种。
3.根据权利要求1所述的环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，其特征在于：所述主链保护剂为四氯化锡、四氯化钛，优选四氯化锡。
4.根据权利要求1所述的环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的反应温度优选10℃-15℃。
5.根据权利要求1所述的环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中添加20-30重量份的苯乙烯,优选反应温度70-95℃。
6.根据权利要求1所述的环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中脱水采用干燥机，干燥机内温度控制在80～120℃，真空干燥时间控制在6～10小时。
7.根据权利要求1所述的环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中在滴加完毕后，保持温度继续反应5～8小时。
8.根据权利要求1所述的环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的聚苯乙烯和氯化溴二氯乙烷溶液的重量比为1:3。
9.根据权利要求1所述的环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中碱溶液为NaOH，Na2CO3，Ca(OH)2中的一种。
10.根据权利要求1所述的环保型溴化聚苯乙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中除脂肪溴剂为有机钠盐。
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