CN101724414B - 纳米阻燃添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纳米阻燃添加剂及其制备方法，包括插层离子交换剂10-50蒙脱土100；所述插层离子交换剂为氯化聚磷酸铵盐，利用其纳米材料比较大的表面，使得阻燃材料性能更优越，在剥离层的时候将阻燃剂均匀地夹在片层之间，使制备出的阻燃材料其阻燃效果佳，采用氯化聚磷酸铵盐做插层剂，因其多聚磷酸铵不易溶解和反应活性低，所以制造出的纳米阻燃剂不含有害化学元素，环保。

Description

纳米阻燃添加剂及其制备方法
技术领域  本发明涉及一种阻燃添加剂，特别是一种纳米阻燃添加剂。
背景技术  目前市场上阻燃添加剂通常为两类一种无机类的像Mg(OH)2，Al(OH)3无机金属盐类；另一类是磷氮类的利用其膨胀性功能的阻燃剂，而随着环保要求的提高，对阻燃材料要求其无卤化和无烟化，因而现有的许多类的阻燃剂及其添加剂会被逐步禁止，而开发出新型的无烟，无卤，阻燃效果好，生产成本低的阻燃剂及其添加剂是大势所趋。
发明内容  本发明的目的就是要提供一种纳米阻燃添加剂及其制备方法，其制备的阻燃剂阻燃效果好，制造成本低，符合环保要求的阻燃添加剂。
本发明的技术方案是这样来实现的，纳米阻燃添加剂，包括下列重量份组份：插层离子交换剂10-50、蒙脱土100。
本发明由下列重量份组份组成：氯化聚磷酸铵盐15-40、蒙脱土100。
本发明所述蒙脱土为含量90-98％的钠基硅铝酸盐，其粒径为200-500目。
本发明所述蒙脱土为含量95-98％的钠基硅铝酸盐，其粒径为500-550目，其阳离子交换容量为80-150mmol/100g。
所述的氯化聚磷酸铵盐提纯活度大于85％。
本发明纳米阻燃添加剂其层叠厚度大于2.5mm，在塑料中添加量在1-8％。
本发明制备纳米阻燃添加剂的方法：
a、制备插层离子交换剂氯化聚磷酸铵盐，先将聚磷酸铵加入溶剂充分溶解，控制反应温度在30-90℃下加入卤代烷烃充分搅拌，并密封加压反应15-30小时，在上述悬浮溶液中加入无机酸，搅拌反应10-15小时蒸馏，蒸馏物固体烘干；
b、将阳离交换容量在80-150mmol/100g的蒙脱土10-20份加入200-500份去离子水中搅拌，形成稳定悬浮液，控制反应温度70-85℃；在上述悬浮液中加入1-2份的盐酸溶液，并在不断搅拌下加入a步制备的插层离子交换剂氯化聚磷酸铵盐，控制反应时间1-3小时；停止加热，并冷却至常温，过滤，洗涤至溶液中无cl-；过滤后的反应物经真空烘干，干燥至含水量小于2％，控制干燥温度80-110℃，最后经粉碎机粉碎即得。
所述卤代烷烃为1，1-二氯乙烷，所述无机酸为盐酸。
本发明所述的插层离子交换剂选用磷酸铵盐类；如氯化聚磷酸铵盐，多聚磷酸铵盐，提纯活度在85％以上；制其聚合度在100-300之间；也可以选择其它有机胺类，醇类、酰胺等；所述蒙脱土为有机蒙脱土，本发明纳米阻燃添加剂，广泛应用于塑料，橡胶方面；可大大增加材料的阻燃性能，使其阻隔性能大幅度的提高，利用其纳米材料比较大的表面，使得阻燃材料性能更优越，传统的阻燃添加剂是利用片层结构来完成对阻燃材料阻燃性，其仅仅有协同效果，而本发明是在剥离层的时候将阻燃剂均匀地夹在片层之间，使制备出的阻燃材料其阻燃效果是传统的倍数，同时传统的插层剂多采用烷烃季胺盐，此盐在高温下易变色且不环保，本发明采用氯化聚磷酸铵盐做插层剂，因其多聚磷酸铵不易溶解和反应活性低，所以制造出的纳米阻燃剂不含有害化学元素，环保，各项技术指标见表1：环保检测指标见表2：
本发明各项技术指标参数表1
  组成   蒙脱石有机衍生物   干粉粒度   300目
  颜色   米白色、浅白色   卤素检测   小于50ppm
  密度   1.65-1.75g/cm3   叠层厚度   大于2.5nm
  含湿量   小于2％   在塑料中加入量   1％-8％
  分解温度   400
环保检测指标  表2：
Figure G2009101868400D00021
具体实施方式
实施例1：
1、先制备插层离子交换剂氯化聚磷酸铵盐；取聚磷酸铵盐100g，溶于1000ml的溶剂中，充分搅拌溶解，缓慢升温控制溶液温度70℃；然后加入氯代烷烃(1，1-二氯乙烷)，在90℃温度下密封反应20小时；然后加入无机酸盐酸，搅拌反应12小时，最后加压，蒸馏把溶剂蒸出，固体烘干；即为氯化聚磷酸铵盐；
2、制备纳米阻燃添加剂，将阳离子交换容量为100mmol/100g蒙脱土20g在300ml去离子水中高速搅拌形成稳定的悬浮液，控制反应温度在75-80℃加入盐酸2ml，制成有机蒙脱土悬浮液；将氯化聚磷酸铵7.5g制成水乳溶液和1.5g的盐酸溶液加入上述制备好的有机蒙脱土悬浮液中，控制反应温度75-80℃反应2h；在上述反应结束后用离心装置将固、液相分离，固相用去离子水洗涤至无氯离子cl-存在，(可用AgNO3检测)，最后经真空烘干，干燥至含水量小于2％，控制干燥温度80-110℃，经粉碎机粉碎即得本发明纳米阻燃添加剂。
本发明加入的无机酸可为磷酸、硫酸等；在表2六项环保检测项目中除铅外其它各项均未检出。

Claims (1)

1.一种制备纳米阻燃添加剂的方法，其特征是：
a、制备插层离子交换剂氯化聚磷酸铵盐：先将100份聚磷酸铵加入溶剂中充分溶解，形成乳浊液，控制反应温度在30-95℃下加入卤代烷烃充分搅拌，并密封加压反应15-30小时；在上述溶液中加入无机酸，搅拌反应10-15小时蒸馏，蒸馏物固体烘干；
b、合成纳米阻燃添加剂：将阳离交换容量在80-150mmol/100g的蒙脱土10-20份，加入200-500份去离子水，搅拌，形成稳定悬浮液，控制反应温度70-85℃；在上述悬浮液中加入1-2份的盐酸溶液，并在不断搅拌下加入a步制备的插层离子交换剂氯化聚磷酸铵盐，控制反应时间1-3小时；停止加热，并冷却至常温，过滤，洗涤至溶液中无cl-；过滤后的反应物经真空干燥至含水量小于2%，控制干燥温度80-110℃，最后经粉碎机粉碎即得；
所述卤代烷烃为1，1-二氯乙烷，所述无机酸为盐酸。
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