CN102259877B - 超细铝硅酸共晶体阻燃剂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细铝硅酸共晶体阻燃剂,其特征在于:含下列原料和重量比配制而成:Al2O3≥70%的铝土矿粉∶NaOH∶SiO2≥99%的石英砂∶氢氧化铝微粉=5∶5.6-6.8∶0.9-1.2∶0.0001-0.00015,本产品开始脱水温度为350℃,可以使添加该产品的合成材料能承受更高的加工温度,利于加快挤塑速度,缩短模塑时间,产品粒径细,在树脂中易分散,亲和力好,不影响制造材料的力学性能和材料的抗冲击性能,制成品的柔韧性好,产品对设备磨损小,利于延长加工设备使用寿命,产品与其它阻燃剂相比,具有更好的抑烟效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细粉体及其生产方法,尤其是一种超细铝硅酸共晶体阻燃剂及其生产方法。
背景技术
塑料和树脂的消费愈来愈广泛地进入生产和生活的各个领域,但由于塑料和树脂可燃,易引起的火灾,带来了人员伤亡和经济损失。从上世纪60年代起,一些发达国家开始生产和应用阻燃塑料。从70年代开始,国外阻燃剂的消费量和品种快速增长,目前阻燃剂的消费量已跃居塑料助剂第二位,成为仅次于增塑剂的大品种。据统计,2009年,全球塑料产量达到3亿吨。近年来,我国塑料产量增长十分迅速,是继美国之后的世界第二大塑料消费国。阻燃塑料中阻燃剂用量一般在8%左右,即阻燃剂年需求量达到240万吨以上,可见全球对阻燃剂的需求量是惊人的。
阻燃剂种类繁多,可分为:有机阻燃剂和无机阻燃剂。具代表性的阻燃剂是氯系、溴系、磷系及氢氧化铝、氢氧化镁等。有机阻燃剂有三大类,其特点各异。一是氯系阻燃剂:以含氯量较高的氯化石蜡为主,其主要是氯蜡-52和氯蜡-40。二是溴系阻燃剂:大多在200℃~300℃下分解,分解时通过捕捉高分子材料降解反应生成的自由基,延缓或终止燃烧的链反应,释放出的HBr是一种难燃气体,可以覆盖在材料的表面,起到阻隔表面可燃气体的作用。溴系阻燃剂的适用范围广泛,是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一,主要产品有十溴二苯醚、四澳双酚A、五溴甲苯和六溴环十二烷等,三是磷系阻燃剂。
目前,中国阻燃剂产品中,卤系阻燃剂占84%,无机阻燃剂产品只占总量的8%左右。卤素阻燃剂的优点是用量少、阻燃效率高且适应性广,但其严重缺点是燃烧时生成大量的烟和有毒且具腐蚀性的气体,危害很大。现有的无机阻燃剂主要是氢氧化铝、氢氧化镁,虽然无毒、无腐蚀、稳定性好、高温下不产生有毒气体,但氢氧化镁和氢氧化铝存在阻燃效率低、需要高填充量、易团聚、影响基体材料的力学性能等不足,并且产品价格高。研究开发新型阻燃剂,降低材料燃烧时的烟量及有毒气体量,降低产品成本,成为近年来阻燃领域中的重点研究课题之一。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足,提供一种质量好、性价比高的超细铝硅酸共晶体阻燃剂新材料及其生产方法,我公司研发的新型无机阻燃剂是一种铝硅系新材料,该产品环保,无毒性,无有害物质释放;它具有极高的阻燃效率,可以轻松的使得所阻燃的材料达到应有的阻燃等级;该产品与塑料和树脂的亲和力强,对塑料和树脂的物理性能影响较小,使用后制造的阻燃材料物理性能改变较小;该产品与塑料和树脂的相容性好,能够在所阻燃的材料中均匀分散;该产品有较高的性价比,具有广阔的市场前景。本发明的目的通过下述技术方案来实现,本发明含下列原料和重量比配制而成:Al2O3≥70%的铝土矿粉∶NaOH∶SiO2≥99%的石英砂∶氢氧化铝微粉=5∶5.6-6.8∶0.9-1.2∶0.0001-0.00015,制作过程中需无离子水作介质及洗涤,并需用10%的稀盐酸调整PH,超细铝硅酸共晶体阻燃剂结构式为:
本发明产品的生产方法如下:
1、制备偏铝酸钠溶液:取Al2O3≥70%的铝土矿5重量份,置入高压反应釜中,然后加入无离子水30-40重量份,再加入氢氧化钠5~6重量份,往高压反应釜中通入高压蒸汽升温至180℃~210℃反应15-25分钟,经板框过滤机(滤布为600目)过滤后,冷却至50℃~60℃作为待用偏铝酸钠溶液;
2、制备硅酸钠溶液:取SiO2≥99%的石英砂0.9-1.2重量份粉碎至200-250目,加烧碱(NaOH)0.6-0.8重量份,将其置于高压反应釜中再加水7-8重量份,在180℃~200℃高温下溶解50-70分钟,冷却至40℃~50℃即获得待用硅酸钠溶液;
3、将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液搅拌混合,反应15-25分钟,加热至50-60℃晶化120-150分钟,加入0.0001-0.00015重量份的氢氧化铝微粉(平均粒径为1微米)分解120-150分钟,将分解的产物用板框过滤机(滤布为600目)过滤,洗涤,洗涤水温60-80℃,经数次洗涤过滤,待末次过滤液中NaO含量小于0.3g/L时,将滤饼放入搅拌罐,加入水7-8重量份,在搅拌的同时缓慢滴加10%的稀盐酸,待搅拌溶液PH值达到7.5-8.0时停止加入稀盐酸,用板框过滤机(滤布为600目)过滤,滤饼用蒸馏水洗涤5-10次,洗涤水温度为60-80℃,将滤饼置于105-110℃条件下干燥后,得到超细铝硅酸共晶体阻燃剂。
本发明的化学反应式为:
Al2O3+2NaOH=Na2O·Al2O3+H2O
2SiO2+2NaOH=Na2O·2.0SiO2+H2O
Na2O·2.0SiO2+Na2O·Al2O3+6NaOH=2Na5AlSiO6+3H2O
Na5AlSiO6+5HCl=AlSiH5O6+5NaCl
本发明产品的物理化学指标如下:
1、与塑料和树脂配伍性良好;
2、相对白度(W=Y)≥100%;
3、粒度D50%μm≤1.5;
4、灼烧减量%,34.5±0.5;
本发明产品是一种白色粉末,相对密度在0.5左右,平均粒径小于2μm,该产品分子结构中含有34%-35%的结晶水。产品开始脱水温度为350℃,可以使添加该产品的合成材料能承受更高的加工温度,利于加快挤塑速度,缩短模塑时间。该产品粒径细,在树脂中易分散,亲和力好,不影响制造材料的力学性能和材料的抗冲击性能,制成品的柔韧性好,该产品对设备磨损小,利于延长加工设备使用寿命。该产品与其它阻燃剂相比,具有更好的抑烟效果。铝硅系无机阻燃剂在生产、使用和废弃过程中均无有害物质排放,而且还能中和燃烧过程中产生的酸性与腐蚀性气体,本产品生产成本相对较低,性价比较高。
具体实施方式
实施例1,按下列步骤进行:
1、制备偏铝酸钠溶液:取Al2O3≥70%的铝土矿5重量份,置入高压反应釜中,然后加入无离子水40重量份,再加入氢氧化钠5重量份,往高压反应釜中通入高压蒸汽升温至180℃反应25分钟,经板框过滤机(滤布为600目)过滤后,冷却至50℃作为待用偏铝酸钠溶液;
2、制备硅酸钠溶液:取SiO2≥99%的石英砂1重量份粉碎至250目,加烧碱(NaOH)0.6重量份,将其置于高压反应釜中再加水7重量份,在200℃高温下溶解50分钟,冷却至50℃即获得待用硅酸钠溶液;
3、将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液搅拌混合,反应15分钟,加热至60℃晶化120分钟,加入0.0001重量份的氢氧化铝微粉(平均粒径为1微米)分解130分钟,将分解的产物用板框过滤机(滤布为600目)过滤,洗涤,洗涤水温60℃,经数次洗涤过滤,待末次过滤液中NaO含量小于0.3g/L时,将滤饼放入搅拌罐,加入水7重量份,在搅拌的同时缓慢滴加10%的稀盐酸,待搅拌溶液PH值达到8.0时停止加入稀盐酸,用板框过滤机(滤布为600目)过滤,滤饼用蒸馏水洗涤5次,洗涤水温度为60℃,将滤饼置于105℃条件下干燥后,得到超细铝硅酸共晶体阻燃剂。
实施例2,按下列步骤进行:
1、制备偏铝酸钠溶液:取Al2O3≥70%的铝土矿5重量份,置入高压反应釜中,然后加入无离子水30重量份,再加入氢氧化钠6重量份,往高压反应釜中通入高压蒸汽升温至210℃反应15分钟,经板框过滤机(滤布为600目)过滤后,冷却至60℃作为待用偏铝酸钠溶液;
2、制备硅酸钠溶液:取SiO2≥99%的石英砂0.9重量份粉碎至200目,加烧碱(NaOH)0.8重量份,将其置于高压反应釜中再加水8重量份,在180℃高温下溶解70分钟,冷却至40℃即获得待用硅酸钠溶液;
3、将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液搅拌混合,反应20分钟,加热至55℃晶化130分钟,加入0.00013重量份的氢氧化铝微粉(平均粒径为1微米)分解120分钟,将分解的产物用板框过滤机(滤布为600目)过滤,洗涤,洗涤水温75℃,经数次洗涤过滤,待末次过滤液中NaO含量小于0.3g/L时,将滤饼放入搅拌罐,加入水8重量份,在搅拌的同时缓慢滴加10%的稀盐酸,待搅拌溶液PH值达到7.8时停止加入稀盐酸,用板框过滤机(滤布为600目)过滤,滤饼用蒸馏水洗涤10次,洗涤水温度为80℃,将滤饼置于108℃条件下干燥后,得到超细铝硅酸共晶体阻燃剂。
实施例3,按下列步骤进行:
1、制备偏铝酸钠溶液:取Al2O3≥70%的铝土矿5重量份,置入高压反应釜中,然后加入无离子水35重量份,再加入氢氧化钠5.5重量份,往高压反应釜中通入高压蒸汽升温至200℃反应20分钟,经板框过滤机(滤布为600目)过滤后,冷却至55℃作为待用偏铝酸钠溶液;
2、制备硅酸钠溶液:取SiO2≥99%的石英砂1.2重量份粉碎至220目,加烧碱(NaOH)0.7重量份,将其置于高压反应釜中再加水7.5重量份,在190℃高温下溶解60分钟,冷却至45℃即获得待用硅酸钠溶液;
3、将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液搅拌混合,反应25分钟,加热至50℃晶化150分钟,加入0.00015重量份的氢氧化铝微粉(平均粒径为1微米)分解150分钟,将分解的产物用板框过滤机(滤布为600目)过滤,洗涤,洗涤水温80℃,经数次洗涤过滤,待末次过滤液中NaO含量小于0.3g/L时,将滤饼放入搅拌罐,加入水7.5重量份,在搅拌的同时缓慢滴加10%的稀盐酸,待搅拌溶液PH值达到7.5时停止加入稀盐酸,用板框过滤机(滤布为600目)过滤,滤饼用蒸馏水洗涤8次,洗涤水温度为70℃,将滤饼置于110℃条件下干燥后,得到超细铝硅酸共晶体阻燃剂。
Claims (1)
1.一种超细铝硅酸共晶体阻燃剂的生产方法,其特征在于:按下列步骤进行
(1)制备偏铝酸钠溶液:取Al2O3≥70%的铝土矿5重量份,置入高压反应釜中,然后加入无离子水30-40重量份,再加入氢氧化钠5~6重量份,往高压反应釜中通入高压蒸汽升温至180℃~210℃反应15-25分钟,经过滤布为600目的板框滤机过滤后,冷却至50℃~60℃作为待用偏铝酸钠溶液;
(2)制备硅酸钠溶液:取SiO2≥99%的石英砂0.9-1.2重量份粉碎至200-250目,加烧碱0.6-0.8重量份,将其置于高压反应釜中再加水7-8重量份,在180℃~200℃高温下溶解50-70分钟,冷却至40℃~50℃即获得待用硅酸钠溶液;
(3)将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液搅拌混合,反应15-25分钟,加热至50-60℃晶化120-150分钟,加入0.0001-0.00015重量份平均粒径为1微米的氢氧化铝微粉分解120-150分钟,将分解的产物用滤布为600目的板框过滤机过滤,洗涤,洗涤水温60-80℃,经数次洗涤过滤,待末次过滤液中NaO含量小于0.3g/L时,将滤饼放入搅拌罐,加入水7-8重量份,在搅拌的同时缓慢滴加10%的稀盐酸,待搅拌溶液PH值达到7.5-8.0时停止加入稀盐酸,用滤布为600目的板框过滤机过滤,滤饼用蒸馏水洗涤5-10次,洗涤水温度为60-80℃,将滤饼置于105-110℃条件下干燥后,得到超细铝硅酸共晶体阻燃剂。
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