CN101723418A - 利用氯化镁制备超细氢氧化镁阻燃剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明型涉及无机阻燃剂化工技术领域，具体地说是利用氯化镁制备超细氢氧化镁阻燃剂的方法。氢氧化镁作为重要的化工产品和中间体，近年来，由于其具有分解温度较高、热稳定性好、无毒、无烟及具有抑烟等特点，在无机阻燃剂领域得到了较快的发展。我国每年需要大约8万吨氢氧化镁，而生产能力只有3万吨，氢氧化镁产品的缺口较大。本发明利用副产品氯化镁生产氢氧化镁，经反应(MgCl2+2NaOH＝Mg(OH)2+2NaCl)、水热、过滤、洗涤、干燥、包装；本发明的制备方法具有工艺简单、生产成本低、产品质量好。
Description
技术领域
本发明型涉及无机阻燃剂化工技术领域，具体地说是一种利用氯化镁生产超细氢氧化镁的制备方法。
背景技术
高分子材料一般都属于可燃性物质，随着塑料及橡胶应用领域的不断拓宽以及消费量的迅速增加，尤其作为电线电缆、建筑和装饰材料的大量应用，对其阻燃防火性能的要求越来越高，相应的用于高分子材料中所添加的阻燃剂的要求也越来越高。
目前，任何一种阻燃抑烟剂自身都有一些缺陷，卤系阻燃剂由于其分解产物毒性大、烟雾大等缺点，正逐步被无机阻燃剂所取代。无机阻燃剂主要品种有氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、氧化锑。硼酸锌等，其中氢氧化铝、氢氧化镁不仅可以起到阻燃作用，而且可以起到填充作用；它们具有不产生腐蚀性气体及有毒气体、不挥发、效果持久、无毒、价格低廉、无污染、制造简单、原料来源丰富等项优点。通过表面改性，超微细化生产技术、纳米工艺的开发，还会赋予其一些特殊功能，应用前景十分广阔。
氢氧化镁作为重要的化工产品和中间体，已在陶瓷材料、环保、医药等领域有着广泛的应用。近年来，又由于其具有分解温度较高、热稳定性好、无毒、无烟及具有抑烟等特点(多数性能优于氢氧化铝)，在无机阻燃剂领域得到了较快的发展。目前，国外氢氧化镁阻燃剂的年消费量已超过25万吨，而且仍在以8％的年增长率增加，显示出良好的应用前景。我国无机阻燃剂占整个阻燃剂用量的50％，其中氢氧化镁阻燃剂占无机阻燃剂30％左右，每年需要大约8万吨，而我国目前生产能力只有3万吨，故我国氢氧化镁产品的缺口较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用氯化镁制备超细氢氧化镁阻燃剂的方法。在四氯化钛生产过程中产生副产品氯化镁，本发明是利用该副产品氯化镁制备超细氢氧化镁的方法。
本发明的技术方案的制备方法如下：
a.反应、按重量份数称取去离子水150～200份，纯度为95-98％固体氯化镁10～20份，加入反应釜中，在温度为150～200℃、压力为0.4-1.5MPa条件下，滴加重量百分比浓度为25％-30％氢氧化钠溶液，滴加速度为4-6毫升/分钟，滴加20-23份，制成氢氧化镁沉淀，反应式如下：
MgCl2+2NaOH＝Mg(OH)2+2NaCl
b.水热、在温度为150～200℃和压力为0.4-1.5MPa的条件下，水热6-12h，降温至50℃出料。
c.过滤：将上步反应生成的氢氧化镁浆料在真空度为0.7-0.9MPa条件下，进行真空抽滤。
d.洗涤：将滤饼用70-80℃的热水洗涤，洗涤至洗涤后滤液中用硝酸银检验不出氯离子为止。
e.干燥：将洗涤后的滤饼放入干燥机中在95-105℃条件下，干燥至恒重。
f.包装：干燥后的物料，用复合包装袋真空包装。
本发明的优点是本方法所生产的产品，不需要经过研磨即可得到超细高分散氢氧化镁产品，产品粒径为0.3-0.7微米，既解决了四氯化钛生产副产氯化镁出路问题，又使生产工艺简化，产品可直接作塑料、橡胶、建材、电线电缆等产品的阻燃剂减少了生产工序，方便了用户。由于本发明是利用副产品氯化镁生产氢氧化镁，原料成本氯化镁每吨仅820元；如用轻烧镁和盐酸为原料生产氢氧化镁，原料成本每吨为1960元，大大高于本发明。本发明将传统工艺的两步反应简化为一步，大幅度降低了水电汽的消耗。每吨产品节电500度，节水30余吨，节汽0.1吨。本发明的制备方法具有工艺简单、生产成本低、产品质量好，利用副产品氯化镁做原料减少环境污染，做到变废为宝。
具体实施方式
按重量单位计称取去离子水1500kg，纯度为95-99％固体氯化镁100kg，加入反应釜，在180℃高温下，压力为0.9MPa条件下，滴加重量百分比浓度为30％NaOH溶液200kg，制成氢氧化镁沉淀，在温度180℃，压力为0.9MPa条件下水热处理6h，降温至50℃出料。反应生成的氢氧化镁浆料在真空度为0.8MPa条件下，进行真空抽滤。将滤饼用75℃的热水洗涤，洗涤至洗涤后滤液中用硝酸银检验不出氯离子为止。将洗涤后的滤饼放入干燥机中在100℃条件下，干燥到恒重。干燥后的物料，用复合包装袋真空包装。
Claims (1)
1.一种利用氯化镁制备超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征是制备方法如下：
a.反应：按重量份数称取去离子水150～200份，纯度为95-99％固体氯化镁10～20份，加入反应釜中，在温度为150～200℃、压力为0.4-1.5MPa条件下，滴加百分比浓度为25％-30％氢氧化钠溶液，滴加速度为4-6毫升/分钟，滴加20-23份，制成氢氧化镁沉淀，反应式为：
MgCl2+2NaOH＝Mg(OH)2+2NaCl
b.水热：在温度为150～200℃和压力为0.4-1.5MPa的条件下，水热6-12h，降温至50℃出料；
c.过滤：将上步反应生成的氢氧化镁浆料在真空度为0.7-0.9MPa条件下，进行真空抽滤；
d.洗涤：将滤饼用70-80℃的热水洗涤，洗涤至洗涤后滤液中用硝酸银检验不出氯离子为止；
e.干燥：将洗涤后的滤饼放入干燥机中在95-105℃条件下，干燥至恒重；
f.包装：干燥后的物料，用复合包装袋真空包装。
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2009
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