CN102259877A - 超细铝硅酸共晶体阻燃剂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细铝硅酸共晶体阻燃剂，其特征在于：含下列原料和重量比配制而成：Al2O3≥70％的铝土矿粉∶NaOH∶SiO2≥99％的石英砂∶氢氧化铝微粉＝5∶5.6-6.8∶0.9-1.2∶0.0001-0.00015，本产品开始脱水温度为350℃，可以使添加该产品的合成材料能承受更高的加工温度，利于加快挤塑速度，缩短模塑时间，产品粒径细，在树脂中易分散，亲和力好，不影响制造材料的力学性能和材料的抗冲击性能，制成品的柔韧性好，产品对设备磨损小，利于延长加工设备使用寿命，产品与其它阻燃剂相比，具有更好的抑烟效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细粉体及其生产方法，尤其是一种超细铝硅酸共晶体阻燃剂及其生产方法。
背景技术
塑料和树脂的消费愈来愈广泛地进入生产和生活的各个领域，但由于塑料和树脂可燃，易引起的火灾，带来了人员伤亡和经济损失。从上世纪60年代起，一些发达国家开始生产和应用阻燃塑料。从70年代开始，国外阻燃剂的消费量和品种快速增长，目前阻燃剂的消费量已跃居塑料助剂第二位，成为仅次于增塑剂的大品种。据统计，2009年，全球塑料产量达到3亿吨。近年来，我国塑料产量增长十分迅速，是继美国之后的世界第二大塑料消费国。阻燃塑料中阻燃剂用量一般在8％左右，即阻燃剂年需求量达到240万吨以上，可见全球对阻燃剂的需求量是惊人的。
阻燃剂种类繁多，可分为：有机阻燃剂和无机阻燃剂。具代表性的阻燃剂是氯系、溴系、磷系及氢氧化铝、氢氧化镁等。有机阻燃剂有三大类，其特点各异。一是氯系阻燃剂：以含氯量较高的氯化石蜡为主，其主要是氯蜡-52和氯蜡-40。二是溴系阻燃剂：大多在200℃～300℃下分解，分解时通过捕捉高分子材料降解反应生成的自由基，延缓或终止燃烧的链反应，释放出的HBr是一种难燃气体，可以覆盖在材料的表面，起到阻隔表面可燃气体的作用。溴系阻燃剂的适用范围广泛，是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一，主要产品有十溴二苯醚、四澳双酚A、五溴甲苯和六溴环十二烷等，三是磷系阻燃剂。
目前，中国阻燃剂产品中，卤系阻燃剂占84％，无机阻燃剂产品只占总量的8％左右。卤素阻燃剂的优点是用量少、阻燃效率高且适应性广，但其严重缺点是燃烧时生成大量的烟和有毒且具腐蚀性的气体，危害很大。现有的无机阻燃剂主要是氢氧化铝、氢氧化镁，虽然无毒、无腐蚀、稳定性好、高温下不产生有毒气体，但氢氧化镁和氢氧化铝存在阻燃效率低、需要高填充量、易团聚、影响基体材料的力学性能等不足，并且产品价格高。研究开发新型阻燃剂，降低材料燃烧时的烟量及有毒气体量，降低产品成本，成为近年来阻燃领域中的重点研究课题之一。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种质量好、性价比高的超细铝硅酸共晶体阻燃剂新材料及其生产方法，我公司研发的新型无机阻燃剂是一种铝硅系新材料，该产品环保，无毒性，无有害物质释放；它具有极高的阻燃效率，可以轻松的使得所阻燃的材料达到应有的阻燃等级；该产品与塑料和树脂的亲和力强，对塑料和树脂的物理性能影响较小，使用后制造的阻燃材料物理性能改变较小；该产品与塑料和树脂的相容性好，能够在所阻燃的材料中均匀分散；该产品有较高的性价比，具有广阔的市场前景。本发明的目的通过下述技术方案来实现，本发明含下列原料和重量比配制而成：Al2O3≥70％的铝土矿粉∶NaOH∶SiO2≥99％的石英砂∶氢氧化铝微粉＝5∶5.6-6.8∶0.9-1.2∶0.0001-0.00015，制作过程中需无离子水作介质及洗涤，并需用10％的稀盐酸调整PH，超细铝硅酸共晶体阻燃剂结构式为：
本发明产品的生产方法如下：
1、制备偏铝酸钠溶液：取Al2O3≥70％的铝土矿5重量份，置入高压反应釜中，然后加入无离子水30-40重量份，再加入氢氧化钠5～6重量份，往高压反应釜中通入高压蒸汽升温至180℃～210℃反应15-25分钟，经板框过滤机(滤布为600目)过滤后，冷却至50℃～60℃作为待用偏铝酸钠溶液；
2、制备硅酸钠溶液：取SiO2≥99％的石英砂0.9-1.2重量份粉碎至200-250目，加烧碱(NaOH)0.6-0.8重量份，将其置于高压反应釜中再加水7-8重量份，在180℃～200℃高温下溶解50-70分钟，冷却至40℃～50℃即获得待用硅酸钠溶液；
3、将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液搅拌混合，反应15-25分钟，加热至50-60℃晶化120-150分钟，加入0.0001-0.00015重量份的氢氧化铝微粉(平均粒径为1微米)分解120-150分钟，将分解的产物用板框过滤机(滤布为600目)过滤，洗涤，洗涤水温60-80℃，经数次洗涤过滤，待末次过滤液中NaO含量小于0.3g/L时，将滤饼放入搅拌罐，加入水7-8重量份，在搅拌的同时缓慢滴加10％的稀盐酸，待搅拌溶液PH值达到7.5-8.0时停止加入稀盐酸，用板框过滤机(滤布为600目)过滤，滤饼用蒸馏水洗涤5-10次，洗涤水温度为60-80℃，将滤饼置于105-110℃条件下干燥后，得到超细铝硅酸共晶体阻燃剂。
本发明的化学反应式为：
Al2O3+2NaOH＝Na2O·Al2O3+H2O
2SiO2+2NaOH＝Na2O·2.0SiO2+H2O
Na2O·2.0SiO2+Na2O·Al2O3+6NaOH＝2Na5AlSiO6+3H2O
Na5AlSiO6+5HCl＝AlSiH5O6+5NaCl
本发明产品的物理化学指标如下：
1、与塑料和树脂配伍性良好；
2、相对白度(W＝Y)≥100％；
3、粒度D50％μm≤1.5；
4、灼烧减量％，34.5±0.5；
本发明产品是一种白色粉末，相对密度在0.5左右，平均粒径小于2μm，该产品分子结构中含有34％-35％的结晶水。产品开始脱水温度为350℃，可以使添加该产品的合成材料能承受更高的加工温度，利于加快挤塑速度，缩短模塑时间。该产品粒径细，在树脂中易分散，亲和力好，不影响制造材料的力学性能和材料的抗冲击性能，制成品的柔韧性好，该产品对设备磨损小，利于延长加工设备使用寿命。该产品与其它阻燃剂相比，具有更好的抑烟效果。铝硅系无机阻燃剂在生产、使用和废弃过程中均无有害物质排放，而且还能中和燃烧过程中产生的酸性与腐蚀性气体，本产品生产成本相对较低，性价比较高。
具体实施方式
实施例1，按下列步骤进行：
1、制备偏铝酸钠溶液：取Al2O3≥70％的铝土矿5重量份，置入高压反应釜中，然后加入无离子水40重量份，再加入氢氧化钠5重量份，往高压反应釜中通入高压蒸汽升温至180℃反应25分钟，经板框过滤机(滤布为600目)过滤后，冷却至50℃作为待用偏铝酸钠溶液；
2、制备硅酸钠溶液：取SiO2≥99％的石英砂1重量份粉碎至250目，加烧碱(NaOH)0.6重量份，将其置于高压反应釜中再加水7重量份，在200℃高温下溶解50分钟，冷却至50℃即获得待用硅酸钠溶液；
3、将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液搅拌混合，反应15分钟，加热至60℃晶化120分钟，加入0.0001重量份的氢氧化铝微粉(平均粒径为1微米)分解130分钟，将分解的产物用板框过滤机(滤布为600目)过滤，洗涤，洗涤水温60℃，经数次洗涤过滤，待末次过滤液中NaO含量小于0.3g/L时，将滤饼放入搅拌罐，加入水7重量份，在搅拌的同时缓慢滴加10％的稀盐酸，待搅拌溶液PH值达到8.0时停止加入稀盐酸，用板框过滤机(滤布为600目)过滤，滤饼用蒸馏水洗涤5次，洗涤水温度为60℃，将滤饼置于105℃条件下干燥后，得到超细铝硅酸共晶体阻燃剂。
实施例2，按下列步骤进行：
1、制备偏铝酸钠溶液：取Al2O3≥70％的铝土矿5重量份，置入高压反应釜中，然后加入无离子水30重量份，再加入氢氧化钠6重量份，往高压反应釜中通入高压蒸汽升温至210℃反应15分钟，经板框过滤机(滤布为600目)过滤后，冷却至60℃作为待用偏铝酸钠溶液；
2、制备硅酸钠溶液：取SiO2≥99％的石英砂0.9重量份粉碎至200目，加烧碱(NaOH)0.8重量份，将其置于高压反应釜中再加水8重量份，在180℃高温下溶解70分钟，冷却至40℃即获得待用硅酸钠溶液；
3、将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液搅拌混合，反应20分钟，加热至55℃晶化130分钟，加入0.00013重量份的氢氧化铝微粉(平均粒径为1微米)分解120分钟，将分解的产物用板框过滤机(滤布为600目)过滤，洗涤，洗涤水温75℃，经数次洗涤过滤，待末次过滤液中NaO含量小于0.3g/L时，将滤饼放入搅拌罐，加入水8重量份，在搅拌的同时缓慢滴加10％的稀盐酸，待搅拌溶液PH值达到7.8时停止加入稀盐酸，用板框过滤机(滤布为600目)过滤，滤饼用蒸馏水洗涤10次，洗涤水温度为80℃，将滤饼置于108℃条件下干燥后，得到超细铝硅酸共晶体阻燃剂。
实施例3，按下列步骤进行：
1、制备偏铝酸钠溶液：取Al2O3≥70％的铝土矿5重量份，置入高压反应釜中，然后加入无离子水35重量份，再加入氢氧化钠5.5重量份，往高压反应釜中通入高压蒸汽升温至200℃反应20分钟，经板框过滤机(滤布为600目)过滤后，冷却至55℃作为待用偏铝酸钠溶液；
2、制备硅酸钠溶液：取SiO2≥99％的石英砂1.2重量份粉碎至220目，加烧碱(NaOH)0.7重量份，将其置于高压反应釜中再加水7.5重量份，在190℃高温下溶解60分钟，冷却至45℃即获得待用硅酸钠溶液；
3、将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液搅拌混合，反应25分钟，加热至50℃晶化150分钟，加入0.00015重量份的氢氧化铝微粉(平均粒径为1微米)分解150分钟，将分解的产物用板框过滤机(滤布为600目)过滤，洗涤，洗涤水温80℃，经数次洗涤过滤，待末次过滤液中NaO含量小于0.3g/L时，将滤饼放入搅拌罐，加入水7.5重量份，在搅拌的同时缓慢滴加10％的稀盐酸，待搅拌溶液PH值达到7.5时停止加入稀盐酸，用板框过滤机(滤布为600目)过滤，滤饼用蒸馏水洗涤8次，洗涤水温度为70℃，将滤饼置于110℃条件下干燥后，得到超细铝硅酸共晶体阻燃剂。
Claims (2)
1.一种超细铝硅酸共晶体阻燃剂，其特征在于：含下列原料和重量比配制而成：Al2O3≥70％的铝土矿粉∶NaOH∶SiO2≥99％的石英砂∶氢氧化铝微粉＝5∶5.6-6.8∶0.9-1.2∶0.0001-0.00015，制作过程中需无离子水作介质及洗涤，并需用10％的稀盐酸调整PH，超细铝硅酸共晶体阻燃剂结构式为：
2.权利要求1所述的一种超细铝硅酸共晶体阻燃剂的生产方法，其特征在于：按下列步骤进行
(1)制备偏铝酸钠溶液：取Al2O3≥70％的铝土矿5重量份，置入高压反应釜中，然后加入无离子水30-40重量份，再加入氢氧化钠5～6重量份，往高压反应釜中通入高压蒸汽升温至180℃～210℃反应15-25分钟，经板框过滤机(滤布为600目)过滤后，冷却至50℃～60℃作为待用偏铝酸钠溶液；
(2)制备硅酸钠溶液：取SiO2≥99％的石英砂0.9-1.2重量份粉碎至200-250目，加烧碱(NaOH)0.6-0.8重量份，将其置于高压反应釜中再加水7-8重量份，在180℃～200℃高温下溶解50-70分钟，冷却至40℃～50℃即获得待用硅酸钠溶液；
(3)将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液搅拌混合，反应15-25分钟，加热至50-60℃晶化120-150分钟，加入0.0001-0.00015重量份的氢氧化铝微粉(平均粒径为1微米)分解120-150分钟，将分解的产物用板框过滤机(滤布为600目)过滤，洗涤，洗涤水温60-80℃，经数次洗涤过滤，待末次过滤液中NaO含量小于0.3g/L时，将滤饼放入搅拌罐，加入水7-8重量份，在搅拌的同时缓慢滴加10％的稀盐酸，待搅拌溶液PH值达到7.5-8.0时停止加入稀盐酸，用板框过滤机(滤布为600目)过滤，滤饼用蒸馏水洗涤5-10次，洗涤水温度为60-80℃，将滤饼置于105-110℃条件下干燥后，得到超细铝硅酸共晶体阻燃剂。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101819648B1 (ko) | 2016-06-14 | 2018-01-17 | 경일대학교산학협력단 | 나노복합형 난연제 및 그 제조방법 |
| CN114076721A (zh) * | 2020-08-12 | 2022-02-22 | 宝山钢铁股份有限公司 | 钢板镀铬溶液使用寿命的检测方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2843121A1 (fr) * | 2002-08-02 | 2004-02-06 | Rhodia Chimie Sa | Agent ignifugeant, procede de preparation et l'utilisation de cet agent |
| CN101469101A (zh) * | 2007-12-24 | 2009-07-01 | 上海杰事杰新材料股份有限公司 | 一种无卤低烟阻燃abs树脂及其制备方法 |
| CN101724414A (zh) * | 2009-12-30 | 2010-06-09 | 江西固康新材料有限公司 | 纳米阻燃添加剂及其制备方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2843121A1 (fr) * | 2002-08-02 | 2004-02-06 | Rhodia Chimie Sa | Agent ignifugeant, procede de preparation et l'utilisation de cet agent |
| CN101469101A (zh) * | 2007-12-24 | 2009-07-01 | 上海杰事杰新材料股份有限公司 | 一种无卤低烟阻燃abs树脂及其制备方法 |
| CN101724414A (zh) * | 2009-12-30 | 2010-06-09 | 江西固康新材料有限公司 | 纳米阻燃添加剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| GORB, L. G.，ET AL: "On the chemical nature of the Lewis acid center of dehydroxylated aluminosilicate catalysts", 《TEORETICHESKAYA I EKSPERIMENTAL NAYA KHIMIYA》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101819648B1 (ko) | 2016-06-14 | 2018-01-17 | 경일대학교산학협력단 | 나노복합형 난연제 및 그 제조방법 |
| CN114076721A (zh) * | 2020-08-12 | 2022-02-22 | 宝山钢铁股份有限公司 | 钢板镀铬溶液使用寿命的检测方法 |
| CN114076721B (zh) * | 2020-08-12 | 2023-09-12 | 宝山钢铁股份有限公司 | 钢板镀铬溶液使用寿命的检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102259877B (zh) | 2013-04-03 |
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