CN102408581B - 一种凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无卤阻燃材料及其制备技术领域，特别是一种凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料及其制备方法。该凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料具有水滑石和凹凸棒石，水滑石与凹凸棒石的质量比为0.4～2.5∶1。本发明以凹凸棒石为基体，依据凹凸棒石表面呈负电，可以原位吸附带正电的纳米水滑石，原位制备出凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料，利用凹凸棒石和水滑石协同阻燃和抑烟。本发明的凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料具有阻燃和抑烟功能，解决了现有的阻燃材料抑烟效果不理想的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及无卤阻燃材料及其制备技术领域，特别是一种凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料及其制备方法。
背景技术
高分子材料被广泛地应用于各种领域，但其遇火时易燃烧及熔滴，因此必须通过加入阻燃剂以改善其易燃性。长期以来，卤系阻燃剂一直是重要的阻燃剂品种之一，然而由于其燃烧时释放有毒烟雾，造成二次危害，已有被逐渐限制甚至取消，开发一种新型环保的无卤阻燃剂是阻燃剂发展的一个重要趋势。氢氧化铝和氢氧化镁具有阻燃、消烟、填充三大功能，并因其化学惰性、无毒、无二次污染被誉为绿色阻燃剂。但是高分子材料要达到一定的阻燃效果，所需氢氧化镁或氢氧化铝的添加量较大，不仅会使复合材料的加工成型性变差，而且会导致基体材料的力学性能大幅下降。凹凸棒石是一种层链状富镁、铝硅酸盐粘土矿物，其晶体结构呈棒状，长500～5000nm，直径为20～40nm，属于天然一维纳米材料。凹凸棒石独特的一维结构，可以赋予高分子材料良好的增强、补强性能。另外，凹凸棒石中含有大量结晶水、羟基结构水和沸石分子水，在高温下可以产生水蒸汽、吸收热量，因此，凹凸棒石具有一定的阻燃性能。为提高阻燃效果，凹凸棒石一般与其它阻燃剂进行复合。中国专利CN1654529A、CN 1654599A、CN 1737045A、CN 1737083A、CN1927928A、CN101139457A和CN101284919A提出多种坡缕石复合阻燃剂，其制备方法是将天然坡缕石粉碎至100～5000目，再与氢氧化镁、三聚氰胺、多聚磷酸胺、季戊四醇等进行机械混合而成。这些方法有有两点不足：其一，机械混合一般存在分散不均问题，不能完全发挥阻燃剂间的协同作用；其二，由于只是将天然坡缕石粉碎至100～5000目，仅属于凹凸棒石的粗粉碎、粗加工，并没有将凹凸棒石聚集体分散成凹凸棒石纳米单晶。粗加工所得的凹凸棒石粒径较大，加入到高分子材料中，不但不会对基体材料起到良好补强作用，还会降低材料的力学性能。中国专利CN101298509A提供了一种纳米级坡缕石增强的阻燃环氧树脂复合材料，但在实施例中将改性的坡缕石在球磨机中球磨96小时，这无疑会严重破坏凹凸棒石的独特的一维结构结构，进而影响去在高分子材料中的力学性能。发明人在中国专利CN100999669A提出一种以纳米凹土为核体，进行Mg、Al、Sb等表面包覆形成一种复合无机阻燃剂的制备方法，该方法制备的纳米凹土基无机阻燃剂具有良好的阻燃性，但抑烟效果有待进一步提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：解决现有的阻燃材料抑烟效果不理想的技术问题，本发明提供一种凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料及其制备方法，该复合阻燃材料具有阻燃和抑烟功能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料，其中水滑石与凹凸棒石的质量比为0.4～2.5:1；具有片状-棒状微观结构；它利用表面带负电的凹凸棒石原位吸附带正电的纳米水滑石、利用凹凸棒石层间的阳离子和表面羟基自组装而成。
前述的凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料的具体制备方法包括如下步骤：
1、向可溶性镁盐和可溶性铝盐中加入去离子水配制成总摩尔浓度为0.3～2mol·L-1的混合溶液A，其中镁离子与铝离子的摩尔比（Mg2+:Al3+）为2～4:1；
2、将摩尔浓度为0.5～3mol·L-1氨水和碳酸氢铵混合配制混合溶液B，其中氨水与碳酸氢铵的摩尔比（NH3·H2O:NH4HCO3）为2～5:1；
3、把质量百分含量为5～20%的凹凸棒石水分散浆液升温至70～100℃，加入结晶控制剂，一边搅拌，一边向质量百分含量为5～20%的凹凸棒石浆体中并流加入混合溶液A和混合溶液B，过程维持体系的温度为70～100℃，体系的pH值为10.0～11.5，混合溶液A加完后，停止滴加混合溶液B，继续搅拌并保温反应2～24小时，通入二氧化碳气体至体系的pH值为8.0～9.0，得到凹凸棒石/水滑石复合材料浆液；
4、过滤，洗涤，干燥，粉碎，得到凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料粉体。
步骤1中所述的可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁和硝酸镁中的一种。
步骤1中所述的可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的一种。
步骤3中所述的结晶控制剂为为高级脂肪酸钾（R-COOK）、高级脂肪酸钠（R-COONa）、烷基硫酸钠（R-OSO3Na）和烷基磺酸钠（R-SO3Na）中的一种，其中，结晶控制剂的摩尔数与镁铝离子总摩尔数比值为0.01～0.06:1（结晶控制剂的摩尔数：镁铝离子总摩尔数=0.008～0.06:1）。
步骤3中所述的混合溶液A的用量以其完全反应生成的水滑石（Mg1-xAlx（OH）2CO0.5x）计，水滑石与凹凸棒石的质量比为0.3～2.5:1。
本发明的思路是：以凹凸棒石为基体，依据凹凸棒石表面呈负电，可以原位吸附带正电的纳米水滑石，原位制备出凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料，利用凹凸棒石和水滑石协同阻燃和抑烟。
本发明的有益效果是：
1、凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料兼具凹凸棒石和水滑石的性能，具有阻燃、抑烟双重效果。
2、凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料具有独特的片状-棒状微观结构，添加在高分子材料中可以发挥优异的补强作用。
3、利用表面带负电的凹凸棒石原位吸附带正电的纳米水滑石，利用凹凸棒石层间的阳离子和表面羟基自组装出凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料。
4、本发明利用结晶控制剂不仅抑制了水滑石晶粒的长大，而且可以对凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料起到有机表面改性作用。
具体实施方式
实施例1
1、向2048克的固体Mg(NO3)2·6H2O和1500克的固体Al(NO3)3·9H2O中加入去离子水，配成10升的混合溶液A；
2、向40升摩尔浓度为1mol·L-1氨水加入固体碳酸氢铵790克配制混合溶液B；
3、把6000克质量百分含量为10%的凹凸棒石水分散浆液升温至80℃，加入154.8克硬脂酸钾，一边搅拌，一边向凹凸棒石浆体中并流加入混合溶液A和混合溶液B，过程维持体系的温度为80℃，体系的pH值为11.0，混合溶液A加完后，停止滴加混合溶液B，继续搅拌并保温反应5小时，通入二氧化碳气体至体系的pH值为8.5，得到凹凸棒石/水滑石复合材料浆液；
4、过滤，洗涤，滤饼在80℃下真空干燥10小时，经QYF-100型气流粉碎机粉碎，得到凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料粉体，经测试，水滑石平均粒径为18纳米，表面呈亲油性，水滑石与凹凸棒石的质量比为0.8:1。
实施例2
1、向3248克的固体MgCl2·6H2O和966克的固体Al(Cl)3·6H2O中加入去离子水，配成10升的混合溶液A；
2、向30升摩尔浓度为3mol·L-1氨水加入固体碳酸氢铵2370克配制混合溶液B；
3、把32.3千克质量百分含量为5%的凹凸棒石水分散浆液升温至100℃，加入35.6克月桂酸钠，一边搅拌，一边向凹凸棒石浆体中并流加入混合溶液A和混合溶液B，过程维持体系的温度为100℃，体系的pH值为11.5，混合溶液A加完后，停止滴加混合溶液B，继续搅拌并保温反应2小时，通入二氧化碳气体至体系的pH值为8.0，得到凹凸棒石/水滑石复合材料浆液；
4、过滤，洗涤，滤饼在100℃下鼓风干燥3小时，经QYF-100型气流粉碎机粉碎，得到凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料粉体，经测试，水滑石平均粒径为55纳米，表面呈亲油性，水滑石与凹凸棒石的质量比为2.5:1。
实施例3
1、向2218克的固体MgSO4·7H2O和999.6克的固体Al2(SO4)3·18H2O中加入去离子水，配成40升的混合溶液A；
2、向120升摩尔浓度为0.5mol·L-1氨水加入固体碳酸氢铵2370克配制混合溶液B；
3、把13.25千克质量百分含量为20%的凹凸棒石水分散浆液升温至70℃，加入219克油酸钠，一边搅拌，一边向凹凸棒石浆体中并流加入混合溶液A和混合溶液B，过程维持体系的温度为70℃，体系的pH值为10.0，混合溶液A加完后，停止滴加混合溶液B，继续搅拌并保温反应24小时，通入二氧化碳气体至体系的pH值为9.0，得到凹凸棒石/水滑石复合材料浆液；
4、过滤，洗涤，饼在110℃下鼓风干燥2小时，经QYF-100型气流粉碎机粉碎，得到凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料粉体，经测试，水滑石平均粒径为8纳米，表面呈亲油性，水滑石与凹凸棒石的质量比为0.3:1。
实施例4
1、向2048克的固体Mg(NO3)2·6H2O和966克的固体Al(Cl)3·6H2O中加入去离子水，配成10升的混合溶液A；
2、向40升摩尔浓度为1mol·L-1氨水加入固体碳酸氢铵790克配制混合溶液B；
3、把6000克质量百分含量为10%的凹凸棒石水分散浆液升温至80℃，加入172.8克十二烷基硫酸钠，一边搅拌，一边向凹凸棒石浆体中并流加入混合溶液A和混合溶液B，过程维持体系的温度为90℃，体系的pH值为11.0，混合溶液A加完后，停止滴加混合溶液B，继续搅拌并保温反应3小时，通入二氧化碳气体至体系的pH值为8.6，得到凹凸棒石/水滑石复合材料浆液；
4、过滤，洗涤，滤饼在80℃下真空干燥10小时，经QYF-100型气流粉碎机粉碎，得到凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料粉体，经测试，水滑石平均粒径为14纳米，表面呈亲油性，水滑石与凹凸棒石的质量比为0.8:1。
实施例5
在实施例5中除将实施例4中的十二烷基硫酸钠换成十二烷基磺酸钠外，其他操作均与实施例4相同，得到凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料粉体，经测试，水滑石平均粒径为11纳米，表面呈亲油性，水滑石与凹凸棒石的质量比为0.8:1。
比较例1
在比较例1中，除将实施例1中的加入硬脂酸钾工序删除以外，其他操作均与实施例1相同，具体操作步骤如下：
1、向2048克的固体Mg(NO3)2·6H2O和1500克的固体Al(NO3)3·9H2O中加入去离子水，配成10升的混合溶液A；
2、向40升摩尔浓度为1mol·L-1氨水加入固体碳酸氢铵790克配制混合溶液B；
3、把6000克质量百分含量为10%的凹凸棒石水分散浆液升温至80℃，一边搅拌，一边向凹凸棒石浆体中并流加入混合溶液A和混合溶液B，过程维持体系的温度为80℃，体系的pH值为11.0，混合溶液A加完后，停止滴加混合溶液B，继续搅拌并保温反应5小时，通入二氧化碳气体至体系的pH值为8.5，得到凹凸棒石/水滑石复合材料浆液；
4、过滤，洗涤，滤饼在80℃下真空干燥10小时，经QYF-100型气流粉碎机粉碎，得到凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料粉体，经测试，水滑石平均粒径为2微米，表面呈亲水性，水滑石与凹凸棒石的质量比为0.8:1。
比较例2
在比较例2中，除将实施例1中的通入二氧化碳气体工序删除以外，其他操作均与实施例1相同，具体操作步骤如下：
1、向2048克的固体Mg(NO3)2·6H2O和1500克的固体Al(NO3)3·9H2O中加入去离子水，配成10升的混合溶液A；
2、向40升摩尔浓度为1mol·L-1氨水加入固体碳酸氢铵790克配制混合溶液B；
3、把6000克质量百分含量为10%的凹凸棒石水分散浆液升温至80℃，加入154.8克硬脂酸钾，一边搅拌，一边向凹凸棒石浆体中并流加入混合溶液A和混合溶液B，过程维持体系的温度为80℃，体系的pH值为11.0，混合溶液A加完后，停止滴加混合溶液B，继续搅拌并保温反应5小时，得到凹凸棒石/水滑石复合材料浆液；
4、过滤，洗涤，滤饼在80℃下真空干燥10小时，经QYF-100型气流粉碎机粉碎，得到凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料粉体，经测试，平均粒径为20纳米，表面呈亲水性，水滑石与凹凸棒石的质量比为0.8:1。
比较例3
1、向2048克的固体Mg(NO3)2·6H2O和1500克的固体Al(NO3)3·9H2O中加入去离子水，配成10升的混合溶液A；
2、向40升摩尔浓度为1mol·L-1氨水加入固体碳酸氢铵790克配制混合溶液B；
3、把6000克去离子水升温至80℃，加入154.8克硬脂酸钾，一边搅拌，一边向水中并流加入混合溶液A和混合溶液B，过程维持体系的温度为80℃，体系的pH值为11.0，混合溶液A加完后，停止滴加混合溶液B，继续搅拌并保温反应5小时，得到水滑石浆液；
4、过滤，洗涤，滤饼在80℃下真空干燥10小时，经QYF-100型气流粉碎机粉碎，得到水滑石粉体，经测试，平均粒径为680纳米，表面呈亲油性。
力学性能样条制备
将聚丙烯母粒与实施例或比较例所得的样品以质量比为1:1的配比混合，然后双螺杆挤出机（SHJ-35，南京广达橡塑机械厂）熔融混合挤出，切粒，得到聚丙烯复合材料，造出的粒料再经塑料注塑成型机（CJ150M3V，震德塑料机械厂有限公司）注塑成标准样条,室温冷却48小时，消除内部应力后，在微机控制电子万能试验机（WDT-5，深圳市凯强利机械有限公司）上进行力学性能测试。
阻燃性能样条制备
将聚丙烯母粒与实施例或比较例所得的样品以质量比为1:1的配比在高速共混机（SHR10A，张家港宏基机械厂）中混合均匀，然后在SU-70C型密炼机(常州苏研科技有限公司)中熔融混炼，得到的阻燃复合材料，在25吨级平板硫化仪(QLB-350×350×2型，常州塑料第一机械厂)上180℃下热压5分钟后，继续冷压10分钟出片，最后裁成所需的各种规格的样条。
拉伸强度测试：按照GB/T 1040-92，采用Ⅰ型试样；拉伸速度：50mm/min。
氧指数(LOI)测试：按照ASTM D2863标准测试。
综合垂直燃烧测定(UL-94)：按照ASTM D3801标准测试。
烟密度测试：采用JCY-1烟密度测试仪根据国家标准GB/T8627-1999进行测试。
将实施例或比较例所得的样品填充PP制备复合材料，纯PP和复合材料的力学性能、阻燃性能和抑烟效果如图1所示。由表1可见，本发明所得产品对PP不仅具有补强作用，而且具有良好的阻燃和抑烟效果。
表1纯PP和添加阻燃剂的复合材料的力学性能、阻燃性能和抑烟效果
Claims (5)
1.一种凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料的制备方法，其特征在于其具体制备方法包括如下步骤：
1）向可溶性镁盐和可溶性铝盐中加入去离子水配制成总摩尔浓度为0.3～2mol·L-1的混合溶液A，其中镁离子与铝离子的摩尔比为2～4:1；
2）将摩尔浓度为0.5～3mol·L-1氨水和碳酸氢铵混合配制混合溶液B，其中氨水与碳酸氢铵的摩尔比为2～5:1；
3）把质量百分含量为5～20%的凹凸棒石水分散浆液升温至70～100℃，加入结晶控制剂，一边搅拌，一边向质量百分含量为5～20%的凹凸棒石浆液中并流加入混合溶液A和混合溶液B，过程维持体系的温度为70～100℃，体系的pH值为10.0～11.5，混合溶液A加完后，停止滴加混合溶液B，继续搅拌并保温反应2～24小时，通入二氧化碳气体至体系的pH值为8.0～9.0，得到凹凸棒石/水滑石复合材料浆液，水滑石与凹凸棒石的质量比为0.4～2.5：1；
4）过滤，洗涤，干燥，粉碎，得到凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料粉体。
2.如权利要求1所述的凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述的可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁和硝酸镁中的一种。
3.如权利要求1所述的凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述的可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的一种。
4.如权利要求1所述的凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述的结晶控制剂为高级脂肪酸钾、高级脂肪酸钠、烷基硫酸钠和烷基磺酸钠中的一种，其中，结晶控制剂的摩尔数与镁铝离子总摩尔数比值为0.008～0.06:1。
5.如权利要求4所述的凹凸棒石/水滑石复合阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述的结晶控制剂的摩尔数：镁铝离子总摩尔数=0.01～0.06:1。
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