CN101264893A - 一种膨润土的制备方法 - Google Patents

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冯辉霞
张国宏
邵亮
赵阳
李春雷
邱明
王毅
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Abstract

一种膨润土的制备方法，其步骤为：首先将膨润土矿物进行粉碎，然后与含钠的矿物进行混合粉碎，将混合粉碎后得到的混合物自然放置，进行至少24小时的钠化处理。钠化剂的复合使用可使钠基土的性能提高，钠化效果更加显著。

Description

一种膨润土的制备方法
技术领域
本发明涉及膨润土的制备。
背景技术
膨润土是以蒙脱石为主的片状粘土矿物，具有特殊的吸水性、水塑性、粘结性以及较强的离子交换性等，因此是当今应用范围较广、经济价值较高的粘土矿物之一，它已被广泛地应用于冶金、机械、石油、化工和环境保护等各个领域。不同的交换阳离子，可使蒙脱石具有不同的水化性质。一般具有一价交换性阳离子比具有二价或三价交换性阳离子的水化性能好，此外，高纯钠基膨润土还具有白度高、粒度细、各项水化性能好等优点，可用于化妆品、牙膏的填充剂、医药载体等各方面。因此，蒙脱石的钠化改性处理可以改善膨润土的物化性质及工艺性能。我国膨润土矿产资源十分丰富，分布广泛，总储量居世界前列，但多为钙基膨润土，其吸附等理化性能和工艺技术性能明显差于钠基膨润土，所以对膨润土的钠化改性是其深加工的一项重要研究内容。
膨润土具有硅酸盐层状结构，其片层间距属于纳米范畴。钠化改性的原理是：向膨润土中加入一种钠化改性剂(以下称钠化剂)，使体系发生如下离子交换反应：
Ca-Bentonite+Na+→Na-Bentonite+Ca2+
改性后的膨润土的水化能、阳离子交换容量和分散能力均显著提高。
国内外钠化工艺主要以湿法工艺为主，近年可见有学者提出半干法工艺制备钠基土。与湿法和半干法工艺相比，干法工艺制备钠基土的过程简单易操作，能耗小，生产周期短，具有明显的优势。与其它干法工艺相比，此法由于在高剪切力下混合，膨润土颗粒与钠化剂充分接触，自然放置又使干法能耗小，且钠化效果明显提高，可省去大型设备的投资等费用。
我国江苏、安徽等省几个膨润土公司采用碳酸钠(Na2CO3)改型剂，添加量2％～3％，钠化时间15～20天，用半干法工艺，钠化过程需要加入钠化剂的配置溶液，需要陈化15～20天。韦藤幼等在半干条件下采用微波辐射工艺制备钠基膨润土，钠化反应时间分别缩短60倍，产率提高11.5％。天津科技大学的张颖心等选用了Na2CO3、氯化钠(NaCl)、氟化钠(NaF)、氢氧化钠(NaOH)等几种常见的钠化剂进行实验，得出NaF、NaOH改性效果最好。山东理工大学的潘嘉芬认为，Na2CO3、NaCl、六偏磷酸钠三种改性剂均能不同程度地提高膨润土的膨胀容和膨润值。这些文献涉及的钠化工艺需要在反应过程中加入水，没有涉及干法制备钠基土工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种膨润土的制备方法。
一种膨润土的制备方法，其步骤为：首先将膨润土矿物进行粉碎，然后与钠化剂进行混合粉碎，将混合粉碎后得到的混合物自然放置，进行至少24小时的钠化处理。
本发明的产品经实验验证，钠化剂的复合使用可使钠基土的性能提高，钠化效果更加显著。
具体实施方式
本发明是一种膨润土的制备方法，其步骤为：首先将膨润土矿物进行粉碎，然后与钠化剂进行混合粉碎，将混合粉碎后得到的混合物自然放置，进行至少24小时的钠化处理。
以上所述钠化剂的用量为膨润土用量的1～10％。单一钠化剂是碳酸钠，或者是氯化钠，或者是氢氧化钠，或者是硅酸钠，或者是多聚磷酸钠，或者是碳酸氢钠，或者是以上一种或两种单一钠化剂的复合。
本发明可以以碳酸钠为主，选择氯化钠，或者是氢氧化钠，或者是硅酸钠，或者是多聚磷酸钠，或者是碳酸氢钠为辅，两者的重量比为3∶1～3∶2.5。原土的湿度在10％～30％之间。
下面是本发明的具体实施例。
实施例1
将100Kg的膨润土矿物初步粉碎，加入5Kg碳酸钠后进行高速混合粉碎，持续30秒，在空气中常温下自然放置，进行钠化至少24小时，然后继续粉碎，过筛、干燥后得到产品A。
实施例2
将100Kg的膨润土矿物初步粉碎，加入3Kg碳酸钠和2Kg氯化钠后进行高速混合粉碎，持续30秒，在空气中常温下钠化至少24小时，然后继续粉碎，过筛、干燥后得到产品B。
实施例3
将100Kg的膨润土矿物初步粉碎，加入3Kg碳酸钠和2Kg氯化钠后进行高速混合粉碎，持续60秒，在空气中常温下钠化至少24小时，然后继续粉碎，过筛、干燥后得到产品C。
实施例4
将100Kg的膨润土矿物初步粉碎，加入3Kg碳酸钠和2Kg氯化钠后进行高速混合粉碎，持续30秒，在空气中常温下钠化至少24小时，继续粉碎，过筛、干燥后得到产品D。
对比例1
按照实施例1的方法制备样品，将碳酸钠改为氯化钠，用量相同，其余制备步骤同实施例1。制得产品E。
对比例2
按照实施例2的方法制备产品，将氯化钠改为氢氧化钠，其余制备步骤同实施例2，制得产品F。
对比例3
按照实施例3的组成和方法制备样品，高速混合粉碎的时间为90秒，其余制备步骤同实施例3。制得产品G。
对比例4
按照实施例4的组成和方法制备样品，空气中常温下钠化时间为8小时，其余制备步骤同实施例4。制得产品H。
评价结果
(1)膨胀体积：称取1.000g试样于加入30～40ml水的100ml带塞量筒内，再加水至100ml刻度处。盖紧塞子摇晃三分钟，使试样充分分散开与水混匀，在光亮处观察无明显颗粒团块后，将量筒放置于不受振动的台面上，静置24小时，读出沉淀物界面的刻度值，以毫升/克样表示。
(2)膨胀倍：称取1.000g试样于加入30～40ml水的100ml带塞量筒内，再加水至75ml刻度处。盖紧塞子摇晃三分钟，使试样充分分散开与水混匀，在光亮处观察无明显颗粒团块即可。打开塞子，加入25毫升1N盐酸溶液，再塞上塞子，摇晃1分钟。将量筒放置于不受振动的台面上，静置24小时，读出沉淀物界面的刻度值，以毫升/克样表示。
(3)胶质价：称取5.00g试样加入50～60ml水的100ml的带塞量筒内，再加水至90ml左右。盖紧塞子，摇晃5分钟左右，使试样充分散开与水混匀，在光亮处肉眼观察，无明显颗粒团块即可。打开塞子，加入1.00克氧化镁，加水至100ml处，再盖上塞子，摇晃3分钟。将量筒放置于不受振动的台面上，静置24小时，读出凝胶体界面的刻度值，以毫升/5g土表示。
各产品的物理性质参数如表1。
表1产品的物理性质参数
Figure A20071018848100061
应用本发明的制备方法和条件，制备的钠基土的性能具有良好的钠化性能。

Claims (4)

1、一种膨润土的制备方法，其步骤为：首先将膨润土矿物进行粉碎，然后与含钠的矿物进行混合粉碎，将混合粉碎后得到的混合物自然放置，进行至少24小时的钠化处理。
2、根据权利要求1所述的膨润土的制备方法，其特征在于钠化剂的用量为膨润土用量的1～10％。
3、根据权利要求1所述的膨润土的制备方法，其特征在于钠化剂是碳酸钠，或者是氯化钠，或者是氢氧化钠，或者是硅酸钠，或者是多聚磷酸钠，或者是碳酸氢钠，或者是以上一种或两种单一钠化剂的复合。
4、根据权利要求1，或3所述的膨润土的制备方法，其特征在于以碳酸钠为主，选择氯化钠，或者是氢氧化钠，或者是硅酸钠，或者是多聚磷酸钠，或者是碳酸氢钠为辅，两者的重量比为3∶1～3∶2.5。
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