CN104030308B - 一种兼具吸附功能的抗盐耐污型膨润土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种兼具吸附功能的抗盐耐污型膨润土的制备方法，包括以下步骤：钠化：将天然钙基膨润土碾磨后过50-150目筛，加入钠化试剂水溶液，50～90℃搅拌钠化反应1-4h，干燥得钠基膨润土；改性：将钠基膨润土碾磨后过150-250目筛，烘干后与改性剂常温混合，即得。本方法制备的膨润土膨胀性良好且兼具抗盐耐污性能和吸附性能，既可用于高盐度、复杂水体的地下防渗工程，还能用来处理污染水体中的重金属离子和有机污染物。
Description
技术领域
本发明属于膨润土材料深加工技术领域，具体涉及一种兼具吸附功能的抗盐耐污型膨润土的制备方法。
背景技术
膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的黏土矿物，具有很强的吸湿性，能够吸收相当于自身体积8～20倍的水而膨胀至30倍，同时还有较强的粘结性、密实性、自我修复性和离子交换性等特点，因此被广泛应用于冶金业、防渗工程、水处理等领域。但是，自然界中膨润土多为钙基，其膨胀性和吸附能力明显不如钠基，所以膨润土的钠化改性是膨润土深加工领域内的一项重要研究。
钠化改性后的膨润土比表面积和吸附性能都会大幅增加，对废水中的重金属、有机物等污染物具有较好的吸附去除效果。常用的钠化方法有干法、半干法、湿法等。
钠化改性后的膨润土吸蓝量、膨胀性能和粘结性也会有大幅提升，但是在盐(海)水和污水中膨润土分子结构中层与层间的水分子首先与盐(海)水或污水中的含有大量电解质的杂物起反应，使其分子结构被破坏或分子结构间不能形成连接从而导致其膨胀指数和黏度大大降低，防渗性能明显下降。因此，仅通过钠化改性的膨润土对盐(海)水、污水的适应能力还很差。
由于抗盐性膨润土在盐(海)水或污水中能保持其固有的结构，从而使其粘性和膨胀性能不会发生明显的变化，所以，本发明的重点是寻求一种吸水性强、黏度高的聚合物，该聚合物能把膨润土分子结合到一起，防止其结构被破坏，进而把膨润土分子结构连接起来以保持膨润土的粘性和膨胀性，从而提高其在盐(海)水、污水中的防水能力。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种兼具吸附功能的抗盐耐污型膨润土的制备方法。
技术方案：本发明提供的一种兼具吸附功能的抗盐耐污型膨润土的制备方法，包括以下步骤：
(1)钠化：将天然钙基膨润土碾磨后过50-150目筛，加入钠化试剂水溶液，50～90℃搅拌钠化反应1-4h，干燥得钠基膨润土；
(2)改性：将步骤(1)制得的钠基膨润土碾磨后过150-250目筛，烘干后与改性剂常温混合，即得。
步骤(1)中，所述天然钙基膨润土中蒙脱石含量在50％以上、胶质价在45ml/15g以上、膨胀指数在6ml/2g以上。
步骤(1)中，所述钠化试剂选自碳酸氢钠、氢氧化钠、氯化钠、碳酸钠和氟化钠中的一种或几种；所述钠化试剂水溶液的质量百分比浓度为5％～20％；钠化试剂和天然钙基膨润土的质量比为(25～40)：100。
步骤(2)中，改性剂与钠基膨润土的质量比为(1-10):100。
步骤(2)中，所述改性剂选自聚丙烯酰胺、聚乙二醇、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、焦磷酸钠和聚丙烯酸钠中的一种或几种的混合物。
优选地，当改性剂为焦磷酸钠或聚丙烯酰胺时，焦磷酸钠或聚丙烯酰胺与钠基膨润土的质量比为(1-5):100；当改性剂为羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素时，羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素与钠基膨润土的质量比为(2-7):100；当改性剂为聚乙二醇或聚乙烯醇时，聚乙二醇或聚乙烯醇与钠基膨润土的质量比为(2-6):100；当改性剂为聚丙烯酸钠时，聚丙烯酸钠与钠基膨润土的质量比为(2-8):100。
有益效果：本发明首先用钠化试剂采用半干法对天然钙基膨润土进行钠化改性以提高膨润土的比表面积和离子交换能力，再用改性剂通过物理掺杂的方式使其与钠化改性后的膨润土原料混合均匀来提高其在复杂水体中的膨胀性能，制得吸附性能好、抗盐耐污能力强的高膨胀性能的膨润土防水材料。采用本方法制备的膨润土膨胀性良好且兼具抗盐耐污性能和吸附性能，既可用于高盐度、复杂水体的地下防渗工程，还能用来处理污染水体中的重金属离子和有机污染物。
具体而言，本发明相对于现有技术具有以下突出的优势：
1、本发明具有方法简单、成本低、便于推广等优点，所用改性剂廉价易得、无毒无害；
2、本发明方法制得的膨润土具有膨胀性能好、抗盐耐污性强、吸附能力良好等特点，可用于高盐度、复杂性水体的地下防渗工程，以及污染水体中重金属离子和有机物的去除。
具体实施方式
天然钙基膨润土分布广泛且廉价易得，本发明选用蒙脱石含量在50％以上、胶质价在45ml/15g以上、膨胀指数在6ml/2g以上的天然钙基膨润土。
本发明测定膨润土膨胀指数的具体方法为：称取2.00g经烘干至恒重的200目改性后的膨润土试样，分多次放入已加有90mL去离子水的量筒内，每次在约30s内缓慢加入不大于0.1g的膨润土，待膨润土沉至量筒底部后再次添加，相邻两次间隔不少于10min，直至2.00g膨润土完全加入到量筒中，然后将量筒内的水加至100mL，静置24h后读取沉淀物界面的刻度值，精确至0.5mL。
实施例1
抗盐耐污型膨润土的制备，包括以下步骤：
(1)钠化：将天然钙基膨润土碾磨后过100目筛，加入质量百分比浓度为10％的钠化试剂碳酸氢钠水溶液，70℃搅拌钠化反应2h，干燥得钠基膨润土；其中，钠化试剂碳酸氢钠和天然钙基膨润土的质量比为30：100。
(2)改性：将步骤(1)制得的钠基膨润土碾磨后过200目筛，烘干后与改性剂焦磷酸钠常温混合，改性剂焦磷酸钠与钠基膨润土的质量比为5:100，即得。
实施例2
抗盐耐污型膨润土的制备，包括以下步骤：
(1)钠化：将天然钙基膨润土碾磨后过50目筛，加入质量百分比浓度为5％的钠化试剂氢氧化钠水溶液，50℃搅拌钠化反应4h，干燥得钠基膨润土；其中，钠化试剂碳酸氢钠和天然钙基膨润土的质量比为25：100。
(2)改性：将步骤(1)制得的钠基膨润土碾磨后过150目筛，烘干后与改性剂聚丙烯酰胺常温混合，改性剂聚丙烯酰胺与钠基膨润土的质量比为1:100，即得。
实施例3
抗盐耐污型膨润土的制备，包括以下步骤：
(1)钠化：将天然钙基膨润土碾磨后过150目筛，加入质量百分比浓度为20％的钠化试剂氯化钠水溶液，90℃搅拌钠化反应1h，干燥得钠基膨润土；其中，钠化试剂碳酸氢钠和天然钙基膨润土的质量比为40：100。
(2)改性：将步骤(1)制得的钠基膨润土碾磨后过250目筛，烘干后与改性剂羧甲基纤维素钠常温混合，改性剂羧甲基纤维素钠与钠基膨润土的质量比为2:100，即得。
实施例4
抗盐耐污型膨润土的制备，包括以下步骤：
(1)钠化：将天然钙基膨润土碾磨后过100目筛，加入质量百分比浓度为10％的钠化试剂碳酸氢钠水溶液，70℃搅拌钠化反应2h，干燥得钠基膨润土；其中，钠化试剂碳酸钠和天然钙基膨润土的质量比为35：100。
(2)改性：将步骤(1)制得的钠基膨润土碾磨后过200目筛，烘干后与改性剂羟乙基纤维素常温混合，改性剂羟乙基纤维素与钠基膨润土的质量比为7:100，即得。
实施例5
抗盐耐污型膨润土的制备，包括以下步骤：
(1)钠化：将天然钙基膨润土碾磨后过100目筛，加入质量百分比浓度为10％的钠化试剂碳酸氢钠水溶液，70℃搅拌钠化反应2h，干燥得钠基膨润土；其中，钠化试剂氟化钠和天然钙基膨润土的质量比为30：100。
(2)改性：将步骤(1)制得的钠基膨润土碾磨后过200目筛，烘干后与改性剂聚乙二醇常温混合，改性剂聚乙二醇与钠基膨润土的质量比为2:100，即得。
实施例6
抗盐耐污型膨润土的制备，包括以下步骤：
(1)钠化：将天然钙基膨润土碾磨后过100目筛，加入质量百分比浓度为10％的钠化试剂碳酸氢钠水溶液，70℃搅拌钠化反应2h，干燥得钠基膨润土；其中，钠化试剂碳酸氢钠和天然钙基膨润土的质量比为30：100。
(2)改性：将步骤(1)制得的钠基膨润土碾磨后过200目筛，烘干后与改性剂聚乙烯醇常温混合，改性剂聚乙烯醇与钠基膨润土的质量比为6:100，即得。
实施例7
抗盐耐污型膨润土的制备，包括以下步骤：
(1)钠化：将天然钙基膨润土碾磨后过100目筛，加入质量百分比浓度为10％的钠化试剂碳酸氢钠水溶液，70℃搅拌钠化反应2h，干燥得钠基膨润土；其中，钠化试剂碳酸氢钠和天然钙基膨润土的质量比为30：100。
(2)改性：将步骤(1)制得的钠基膨润土碾磨后过200目筛，烘干后与改性剂聚丙烯酸钠常温混合，改性剂聚丙烯酸钠与钠基膨润土的质量比为2:100，即得。
实施例8
抗盐耐污型膨润土的制备，包括以下步骤：
(1)钠化：将天然钙基膨润土碾磨后过100目筛，加入质量百分比浓度为10％的钠化试剂碳酸氢钠水溶液，70℃搅拌钠化反应2h，干燥得钠基膨润土；其中，钠化试剂碳酸氢钠和天然钙基膨润土的质量比为30：100。
(2)改性：将步骤(1)制得的钠基膨润土碾磨后过200目筛，烘干后与改性剂聚丙烯酸钠常温混合，改性剂聚丙烯酸钠与钠基膨润土的质量比为8:100，即得。
实施例9
采取与实施例1类似的方法和工艺条件，考察改性剂焦磷酸钠的加入量对抗盐耐污型膨润土性能的影响，设置平行试验：
(1)对照：不含改性剂的干燥膨润土粉2g，编号为0；
(2)焦磷酸钠与钠基膨润土的质量比为3:100、4:100、5:100，制得编号依次为A1、A2、A3的抗盐耐污型膨润土。
(3)室温下分别测定0、A1、A2、A3的抗盐耐污型膨润土在浓度为10g/L的氯化钠水溶液中的膨胀指数，结果见表1-1；再分别测定0、A1、A2、A3的抗盐耐污型膨润土其对亚铁离子、铜离子和COD的吸附效果，结果见表1-2。
表1-1焦磷酸钠改性前后的膨润土的膨胀性能
| 编号 | 膨胀指数1(mL/2g) | 膨胀指数2(mL/2g) | 平均值(mL/2g) |
| 0 | 5.1 | 5.4 | 5.25 |
| A1 | 6.3 | 6.0 | 6.15 |
| A2 | 6.5 | 6.6 | 6.55 |
| A3 | 6.9 | 7.2 | 7.05 |
表1-2焦磷酸钠改性前后的膨润土的吸附效果
| 编号 | Fe2+吸附容量mg/g | Cu2+吸附容量mg/g | COD去除率％ |
| 0 | 2.03 | 3.96 | 60.32 |
| A1 | 2.48 | 5.25 | 75.81 |
| A2 | 2.56 | 6.12 | 77.06 |
| A3 | 2.61 | 5.78 | 76.61 |
实施例10
采取与实施例2类似的方法和工艺条件，考察改性剂聚丙烯酸钠的加入量对抗盐耐污型膨润土性能的影响，设置平行试验：
聚丙烯酸钠与钠基膨润土的质量比为3:100、4:100、5:100，制得编号依次为B1、B2、B3的抗盐耐污型膨润土。室温下测定它们的膨胀指数，如表2-1所示；再测定其对亚铁离子、铜离子和COD的吸附效果，如表2-2所示。
表2-1掺加聚丙烯酸钠后的膨润土膨胀性能
| 编号 | 膨胀指数1(mL/2g) | 膨胀指数2(mL/2g) | 平均值(mL/2g) |
| B1 | 10.0 | 10.2 | 10.1 |
| B2 | 12.1 | 12.7 | 12.4 |
| B3 | 11.7 | 11.7 | 11.7 |
表2-2掺加聚丙烯酸钠后膨润土的吸附效果
| 编号 | Fe2+吸附容量mg/g | Cu2+吸附容量mg/g | COD去除率％ |
| B1 | 2.31 | 5.72 | 72.89 |
| B2 | 2.48 | 5.69 | 72.31 |
| B3 | 2.39 | 5.91 | 73.52 |
实施例11
采取与实施例3类似的方法和工艺条件，考察改性剂羧甲基纤维素钠的加入量对抗盐耐污型膨润土性能的影响，设置平行试验：
羧甲基纤维素钠与钠基膨润土的质量比为3:100、4:100、5:100，制得编号依次为C1、C2、C3的抗盐耐污型膨润土。室温下测定它们的膨胀指数，如表3-1所示；再测定其对亚铁离子、铜离子和COD的吸附效果，如表3-2所示。
表3-1掺加羧甲基纤维素钠后的膨润土膨胀性能
| 编号 | 膨胀指数1(mL/2g) | 膨胀指数2(mL/2g) | 平均值(mL/2g) |
| C1 | 7.8 | 8.2 | 8.0 |
| C2 | 8.5 | 8.3 | 8.4 |
| C3 | 7.2 | 7.7 | 7.45 |
表3-2掺加羧甲基纤维素钠后膨润土的吸附效果
| 编号 | Fe2+吸附容量mg/g | Cu2+吸附容量mg/g | COD去除率％ |
| C1 | 2.23 | 5.69 | 74.94 |
| C2 | 2.40 | 5.75 | 76.03 |
| C3 | 2.57 | 5.68 | 76.10 |
实施例12
采取与实施例1类似的方法和工艺条件，考察改性剂焦磷酸钠和聚丙烯酸钠的加入量对抗盐耐污型膨润土性能的影响，设置平行试验：
焦磷酸钠、聚丙烯酸钠与钠基膨润土的质量比为4：4：100、4：5：100、4：6：100，制得编号依次为D1、D2、D3的抗盐耐污型膨润土。
焦磷酸钠、聚丙烯酸钠与钠基膨润土的质量比为5：4：100、5：5：100、5：6：100，制得编号依次为D4、D5、D6的抗盐耐污型膨润土。
焦磷酸钠、聚丙烯酸钠与钠基膨润土的质量比为6：4：100、6：5：100、6：6：100，制得编号依次为D7、D8、D9的抗盐耐污型膨润土。
室温下测定它们的膨胀指数，如表4-1所示；再测定其对亚铁离子、铜离子和COD的吸附效果，如表4-2所示。
表4-1掺加焦磷酸钠和聚丙烯酸钠后膨润土的膨胀性能
| 编号 | 膨胀指数1(mL/2g) | 膨胀指数2(mL/2g) | 平均值(mL/2g) |
| D1 | 11.9 | 12.1 | 12.0 |
| D2 | 12.5 | 12.7 | 12.6 |
| D3 | 11.8 | 11.0 | 11.4 |
| D4 | 13.7 | 13.6 | 13.65 |
| D5 | 14.3 | 15.0 | 14.65 |
| D6 | 17.5 | 17.3 | 17.4 |
| D7 | 14.9 | 14.7 | 14.8 |
| D8 | 15.9 | 16.2 | 16.05 |
| D9 | 14.8 | 14.5 | 14.65 |
表4-2掺加焦磷酸钠和聚丙烯酸钠后膨润土的吸附效果
| 编号 | Fe2+吸附容量mg/g | Cu2+吸附容量mg/g | COD去除率％ |
| D1 | 2.43 | 5.81 | 71.98 |
| D2 | 2.55 | 6.05 | 71.37 |
| D3 | 2.70 | 6.23 | 73.50 |
| D4 | 2.63 | 6.17 | 72.48 |
| D5 | 2.70 | 6.09 | 73.09 |
| D6 | 2.68 | 6.23 | 72.10 |
| D7 | 2.59 | 5.98 | 71.56 |
| D8 | 2.66 | 6.11 | 71.37 |
| D9 | 2.60 | 6.08 | 72.03 |
实施例13
采取与实施例1类似的方法和工艺条件，考察改性剂聚丙烯酸钠和羟乙基纤维素的加入量对抗盐耐污型膨润土性能的影响，设置平行试验：
聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素与钠基膨润土的质量比为3：5：100、4：6：100、4：7：100，制得编号依次为E1、E2、E3的抗盐耐污型膨润土。
聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素与钠基膨润土的质量比为4：5：100、5：6：100、5：7：100，制得编号依次为E4、E5、E6的抗盐耐污型膨润土。
聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素与钠基膨润土的质量比为5：5：100、6：6：100、6：7：100，制得编号依次为E7、E8、E9的抗盐耐污型膨润土。
室温下测定它们的膨胀指数，如表5-1所示；再测定其对亚铁离子、铜离子和COD的吸附效果，如表5-2所示。
表5-1掺加聚丙烯酸钠和羟乙基纤维素后膨润土的膨胀性能
| 编号 | 膨胀指数1(mL/2g) | 膨胀指数2(mL/2g) | 平均值(mL/2g) |
| E1 | 11.1 | 11.8 | 11.45 |
| E2 | 12.7 | 12.5 | 12.6 |
| E3 | 15.9 | 16.4 | 16.15 |
| E4 | 10.8 | 10.8 | 10.8 |
| E5 | 12.2 | 12.3 | 12.25 |
| E6 | 14.6 | 15.0 | 14.8 |
| E7 | 12.2 | 11.8 | 12.0 |
| E8 | 14.9 | 14.6 | 14.75 |
| E9 | 13.9 | 14.2 | 14.05 |
表5-2掺加聚丙烯酸钠和羟乙基纤维素后膨润土的吸附效果
| 编号 | Fe2+吸附容量mg/g | Cu2+吸附容量mg/g | COD去除率％ |
| E1 | 2.36 | 5.76 | 72.20 |
| E2 | 2.49 | 6.01 | 72.83 |
| E3 | 2.63 | 6.18 | 71.98 |
| E4 | 2.53 | 6.20 | 72.03 |
| E5 | 2.67 | 6.12 | 73.77 |
| E6 | 2.63 | 6.17 | 72.54 |
| E7 | 2.61 | 6.04 | 72.00 |
| E8 | 2.57 | 6.11 | 71.33 |
| E9 | 2.54 | 6.02 | 71.40 |
实施例14
采取与实施例1类似的方法和工艺条件，考察改性剂焦磷酸钠、聚丙烯酰胺的加入量对抗盐耐污型膨润土性能的影响，设置平行试验：
焦磷酸钠、聚丙烯酰胺与钠基膨润土的质量比为4：3：100、4：4：100、4：5：100，制得编号依次为F1、F2、F3的抗盐耐污型膨润土。
焦磷酸钠、聚丙烯酰胺与钠基膨润土的质量比为5：3：100、5：4：100、5：5：100，制得编号依次为F4、F5、F6的抗盐耐污型膨润土。
焦磷酸钠、聚丙烯酰胺与钠基膨润土的质量比为6：3：100、6：4：100、6：5：100，制得编号依次为F7、F8、F9的抗盐耐污型膨润土。
室温下测定它们的膨胀指数，如表6-1所示；再测定其对亚铁离子、铜离子和COD的吸附效果，如表6-2所示。
表6-1掺加焦磷酸钠和聚丙烯酰胺后膨润土的膨胀性能
| 编号 | 膨胀指数1(mL/2g) | 膨胀指数2(mL/2g) | 平均值(mL/2g) |
| F1 | 9.8 | 10.2 | 10.0 |
| F2 | 10.2 | 10.0 | 10.1 |
| F3 | 11.8 | 12.1 | 11.85 |
| F4 | 8.9 | 9.3 | 9.1 |
| F5 | 11.5 | 11.8 | 11.65 |
| F6 | 9.8 | 9.4 | 9.6 |
| F7 | 12.9 | 13.3 | 13.1 |
| F8 | 13.0 | 13.1 | 13.05 |
| F9 | 12.8 | 12.5 | 12.65 |
表6-2掺加焦磷酸钠和聚丙烯酰胺后膨润土的吸附效果
| 编号 | Fe2+吸附容量mg/g | Cu2+吸附容量mg/g | COD去除率％ |
| F1 | 2.53 | 5.92 | 73.82 |
| F2 | 2.65 | 6.24 | 74.50 |
| F3 | 2.72 | 6.27 | 74.34 |
| F4 | 2.66 | 6.23 | 75.02 |
| F5 | 2.71 | 6.36 | 74.76 |
| F6 | 2.62 | 6.30 | 74.63 |
| F7 | 2.60 | 5.96 | 75.52 |
| F8 | 2.63 | 6.21 | 76.08 |
| F9 | 2.54 | 6.03 | 75.67 |
Claims (5)
1.一种兼具吸附功能的抗盐耐污型膨润土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)钠化：将天然钙基膨润土碾磨后过50-150目筛，加入钠化试剂水溶液，50～90℃搅拌钠化反应1-4h，干燥得钠基膨润土；
(2)改性：将步骤(1)制得的钠基膨润土碾磨后过150-250目筛，烘干后与改性剂常温混合，即得；
所述改性剂选自聚乙二醇、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、焦磷酸钠和聚丙烯酸钠中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种兼具吸附功能的抗盐耐污型膨润土的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述天然钙基膨润土中蒙脱石含量在50％以上、胶质价在45ml/15g以上、膨胀指数在6ml/2g以上。
3.根据权利要求1所述的一种兼具吸附功能的抗盐耐污型膨润土的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述钠化试剂选自碳酸氢钠、氢氧化钠、氯化钠、碳酸钠和氟化钠中的一种或几种；所述钠化试剂水溶液的质量百分比浓度为5％～20％；钠化试剂和天然钙基膨润土的质量比为(25～40)：100。
4.根据权利要求1所述的一种兼具吸附功能的抗盐耐污型膨润土的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，改性剂与钠基膨润土的质量比为(1-10):100。
5.根据权利要求1所述的一种兼具吸附功能的抗盐耐污型膨润土的制备方法，其特征在于：当改性剂为焦磷酸钠时，焦磷酸钠与钠基膨润土的质量比为(1-5):100；当改性剂为羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素时，羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素与钠基膨润土的质量比为(2-7):100；当改性剂为聚乙二醇或聚乙烯醇时，聚乙二醇或聚乙烯醇与钠基膨润土的质量比为(2-6):100；当改性剂为聚丙烯酸钠时，聚丙烯酸钠与钠基膨润土的质量比为(2-8):100。
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