CN115537969B - 一种阻燃假发及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及假发材料领域，具体为一种阻燃假发及其制备方法，以重量份数计，包括以下组成原料：脂肪族聚酯40‑50份、丙烯腈‑苯乙烯‑丙烯酸酯共聚物10‑20份、乙烯‑醋酸乙烯共聚物10‑15份、马来酸酐‑乙烯基POSS‑烯丙基环三磷腈三元共聚物5‑10份、插层改性蒙脱土5‑10份、助剂2‑5份，本发明所制备的阻燃假发具有良好的力学性能和阻燃性能，相比于一般的合成纤维，亲肤性好，对人体无刺激，市场应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及假发材料领域，具体为一种阻燃假发及其制备方法。
背景技术
随着人们的生活水平的提高，假发产品日益流行，而目前市场上制作假发用的原料发丝多为化学合成纤维，因其不受资源的制约，已经工业化生成，成本低，价格便宜，成为发制品市场的主流。假发中常用的合成纤维有聚氯乙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚酯纤维、聚丙烯基纤维和蛋白质纤维等，这些合成纤维虽然具有较好的弹性、平滑性与鲜艳的色泽，但其亲肤性、透气性较差，而且合成纤维大部分为石油化工制品，为非可再生资源，废弃后难以降解，也污染环境，无法满足人们对绿色环保的要求，另外，化学合成纤维易燃制作成假发后，在遇火燃烧后会发生快速熔化现象，对人体造成伤害，增加人员伤亡和经济损失，因此具有一定的安全隐患。
中国专利CN112048781A共开了一种可降解抗菌阻燃PLA假发纤维，包括以下重量百分比组分：PLA 80-90％，复合阻燃剂5-8％，复合抗菌剂3-6％，染色剂0.5-1％，添加剂0.6-2.2％，分散剂0.4-1.8％，增塑剂0.5-1％。其中复合阻燃剂是由APP、HPCP和DOPO-HQ三种磷系阻燃剂组成，并添加少量的阻燃添加剂DCP，复合阻燃剂的直接加入对假发纤维的力学性能会产生不利影响，易造成假发佩戴或清洗过程中的断裂、脱落。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种阻燃假发及其制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种阻燃假发，以重量份数计，包括以下组成原料：
脂肪族聚酯40-50份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物10-20份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10-15份、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物5-10份、插层改性蒙脱土5-10份、助剂2-5份。
进一步的，以重量份数计，包括以下组成原料：
脂肪族聚酯50份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物13份、乙烯-醋酸乙烯共聚物15份、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物8份、插层改性蒙脱土10份、助剂4份。
进一步的，所述脂肪族聚酯为聚乳酸或聚丁二酸丁二醇酯。
进一步的，所述马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物的制备方法如下：
氮气保护下，将二甲基亚砜、马来酸酐、乙烯基POSS、烯丙基环三磷腈、异丙醇、引发剂混合均匀后，升温至60-70℃反应18-24h后恢复室温后滴加碳酸氢钠溶液，过滤后，水洗，真空干燥即可。
进一步的，所述马来酸酐、乙烯基POSS、烯丙基环三磷腈的质量比为1：2-4：0.3-0.5。
进一步的，所述烯丙基环三磷腈为烯丙基苯氧基环三磷腈，具体的为以下化合物A-E中的任意一种；
进一步的，所述插层改性蒙脱土为二次插层复合改性蒙脱土，所使用的插层剂为磷酸铵和聚乙二醇。
进一步的，所述插层改性蒙脱土的制备方法如下：
将蒙脱土分散在水中加热到60-80℃，将磷酸铵和稀盐酸加入，搅拌反应2-4h后冷却至室温，抽滤后水洗，真空干燥后研磨成粉末，过200目筛网，加入聚乙二醇中，40-50℃搅拌反应2-4h后冷却至室温，抽滤后水洗，真空干燥即可。
进一步的，所述助剂包括增塑剂和润滑剂；
所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、葵二酸二丁酯、葵二酸二辛酯、己二酸二辛酯中的至少一种；
所述润滑剂为液体石蜡、天然石蜡、微晶石蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸、乙烯基双硬脂酰胺中的至少一种。
本发明还提供了一种阻燃假发的制备方法：
将脂肪族聚酯、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物、插层改性蒙脱土、助剂混合均匀后，将混合物加入熔融纺丝机中加热熔化，在甲醇水溶液凝固浴中使用圆形喷丝板进行喷丝，得到的初生纤维经水洗、热水拉伸后100-110℃停留5-10min，再于120-125℃停留5-10min，卷绕收卷即可。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种阻燃假发，脂肪族聚酯由于其具有高强度、良好的生物相容性以及可生物降解性被广泛应用，但是在实际应用时常常由于其脆性和加工性能差难以被用于制作假发，丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的加入，可以提高其韧性和弹性模量，乙烯-醋酸乙烯共聚物的加入可以改善脂肪族聚酯的加工性能，提高假发的韧性和耐高温性能，而且在熔融过程中可将脂肪族聚酯有效包裹、浸润和膨胀，并在剪切作用下产生粘性撕裂，缩短熔融时间、降低熔融温度，减少脂肪族聚酯树脂与机筒、螺杆间因机械剪切力产生的相互摩擦，减少在螺杆与模头中的停滞，防止热分解，将马来酸酐、乙烯基POSS、烯丙基环三磷腈共聚后加入，不仅可以提高与聚合物基体的相容性，而且可以发挥出磷硅协同阻燃作用，起到增强阻燃体系的效果，乙烯基POSS由于其独特的纳米分子结构，还可以有效地增强假发的力学性能，插层改性蒙脱土与聚合物基体具有良好的相容性和分散性，可以降低燃烧时的热释放速率，起到阻燃抑烟的效果，本发明所制备的阻燃假发具有良好的力学性能和阻燃性能，相比于一般的合成纤维，亲肤性好，对人体无刺激，市场应用前景广泛。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1所制备阻燃假发的对比图；
其中A为实施例1所制备阻燃假发；
B为对比例1所制备阻燃假发；
可以观察到无论是光泽还是柔顺度实施例1所制备阻燃假发均优于对比例1所制备阻燃假发。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种阻燃假发，以重量份数计，包括以下组成原料：
聚乳酸50份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物13份、乙烯-醋酸乙烯共聚物15份、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物8份、插层改性蒙脱土10份、乙酰柠檬酸三丁酯1份、聚乙烯蜡3份。
其中，马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物的制备方法如下：
氮气保护下，将200mL二甲基亚砜、10g马来酸酐、30g乙烯基POSS、5g六(2-烯丙基苯氧基)环三磷腈(化合物E)、1mL异丙醇、0.1g偶氮二异丁腈混合均匀后，升温至70℃反应20h后恢复室温后滴加2000mL 10wt％碳酸氢钠溶液，将析出的固体过滤，水洗，80℃真空干燥15h即可。
插层改性蒙脱土的制备方法如下：
将50g蒙脱土分散在500mL水中并加热到70℃，将12g磷酸铵和10mL稀盐酸加入，搅拌反应4h后冷却至室温，抽滤后水洗，80℃真空干燥15h后研磨成粉末，过200目筛网，加入200mL聚乙二醇中，50℃搅拌反应4h后冷却至室温，抽滤后水洗，80℃真空干燥15h即可。
上述阻燃假发的制备方法：
将脂肪族聚酯、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物、插层改性蒙脱土、乙酰柠檬酸三丁酯、聚乙烯蜡混合均匀，将混合物加入熔融纺丝机中加热熔化，在质量浓度95％甲醇水溶液凝固浴中使用圆形喷丝板进行喷丝，得到的初生纤维经水洗、热水拉伸后热处理，热处理时先于110℃停留8min，再于120℃停留5min，卷绕收卷即可。
实施例2：
一种阻燃假发，以重量份数计，包括以下组成原料：
聚乳酸50份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物20份、乙烯-醋酸乙烯共聚物15份、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物10份、插层改性蒙脱土10份、乙酰柠檬酸三丁酯1份、聚乙烯蜡2份。
其中，马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物的制备方法如下：
氮气保护下，将200mL二甲基亚砜、10g马来酸酐、40g乙烯基POSS、5g六(2-烯丙基苯氧基)环三磷腈(化合物E)、1mL异丙醇、0.1g偶氮二异丁腈混合均匀后，升温至70℃反应24h后恢复室温后滴加2000mL 10wt％碳酸氢钠溶液，将析出的固体过滤，水洗，80℃真空干燥15h即可。
插层改性蒙脱土的制备方法如下：
将50g蒙脱土分散在500mL水中并加热到80℃，将12g磷酸铵和10mL稀盐酸加入，搅拌反应4h后冷却至室温，抽滤后水洗，80℃真空干燥15h后研磨成粉末，过200目筛网，加入200mL聚乙二醇中，50℃搅拌反应4h后冷却至室温，抽滤后水洗，80℃真空干燥15h即可。
上述阻燃假发的制备方法：
将脂肪族聚酯、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物、插层改性蒙脱土、乙酰柠檬酸三丁酯、聚乙烯蜡混合均匀，将混合物加入熔融纺丝机中加热熔化，在质量浓度95％甲醇水溶液凝固浴中使用圆形喷丝板进行喷丝，得到的初生纤维经水洗、热水拉伸后热处理，热处理时先于110℃停留10min，再于125℃停留10min，卷绕收卷即可。
实施例3：
一种阻燃假发，以重量份数计，包括以下组成原料：
聚乳酸40份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10份、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物5份、插层改性蒙脱土5份、乙酰柠檬酸三丁酯1份、聚乙烯蜡2份。
其中，马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物的制备方法如下：
氮气保护下，将200mL二甲基亚砜、10g马来酸酐、20g乙烯基POSS、3g六(2-烯丙基苯氧基)环三磷腈(化合物E)、1mL异丙醇、0.1g偶氮二异丁腈混合均匀后，升温至60℃反应18h后恢复室温后滴加2000mL 10wt％碳酸氢钠溶液，将析出的固体过滤，水洗，80℃真空干燥15h即可。
插层改性蒙脱土的制备方法如下：
将50g蒙脱土分散在500mL水中并加热到60℃，将12g磷酸铵和10mL稀盐酸加入，搅拌反应2h后冷却至室温，抽滤后水洗，80℃真空干燥15h后研磨成粉末，过200目筛网，加入200mL聚乙二醇中，40℃搅拌反应2h后冷却至室温，抽滤后水洗，80℃真空干燥15h即可。
上述阻燃假发的制备方法：
将脂肪族聚酯、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物、插层改性蒙脱土、乙酰柠檬酸三丁酯、聚乙烯蜡混合均匀，将混合物加入熔融纺丝机中加热熔化，在质量浓度95％甲醇水溶液凝固浴中使用圆形喷丝板进行喷丝，得到的初生纤维经水洗、热水拉伸后热处理，热处理时先于100℃停留5min，再于120℃停留5min，卷绕收卷即可。
实施例4：
一种阻燃假发，以重量份数计，包括以下组成原料：
聚乳酸50份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物15份、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物5份、插层改性蒙脱土10份、乙酰柠檬酸三丁酯1份、聚乙烯蜡2份。
其中，马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物的制备方法如下：
氮气保护下，将200mL二甲基亚砜、10g马来酸酐、40g乙烯基POSS、3g六(2-烯丙基苯氧基)环三磷腈(化合物E)、1mL异丙醇、0.1g偶氮二异丁腈混合均匀后，升温至60℃反应24h后恢复室温后滴加2000mL 10wt％碳酸氢钠溶液，将析出的固体过滤，水洗，80℃真空干燥15h即可。
插层改性蒙脱土的制备方法如下：
将50g蒙脱土分散在500mL水中并加热到60℃，将12g磷酸铵和10mL稀盐酸加入，搅拌反应4h后冷却至室温，抽滤后水洗，80℃真空干燥15h后研磨成粉末，过200目筛网，加入200mL聚乙二醇中，40℃搅拌反应4h后冷却至室温，抽滤后水洗，80℃真空干燥15h即可。
上述阻燃假发的制备方法：
将脂肪族聚酯、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物、插层改性蒙脱土、乙酰柠檬酸三丁酯、聚乙烯蜡混合均匀，将混合物加入熔融纺丝机中加热熔化，在质量浓度95％甲醇水溶液凝固浴中使用圆形喷丝板进行喷丝，得到的初生纤维经水洗、热水拉伸后热处理，热处理时先于100℃停留10min，再于120℃停留10min，卷绕收卷即可。
实施例5：
一种阻燃假发，以重量份数计，包括以下组成原料：
聚乳酸40份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物20份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10份、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物10份、插层改性蒙脱土5份、乙酰柠檬酸三丁酯1份、聚乙烯蜡2份。
其中，马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物的制备方法如下：
氮气保护下，将200mL二甲基亚砜、10g马来酸酐、20g乙烯基POSS、5g六(2-烯丙基苯氧基)环三磷腈(化合物E)、1mL异丙醇、0.1g偶氮二异丁腈混合均匀后，升温至70℃反应18h后恢复室温后滴加2000mL 10wt％碳酸氢钠溶液，将析出的固体过滤，水洗，80℃真空干燥15h即可。
插层改性蒙脱土的制备方法如下：
将50g蒙脱土分散在500mL水中并加热到80℃，将12g磷酸铵和10mL稀盐酸加入，搅拌反应2h后冷却至室温，抽滤后水洗，80℃真空干燥15h后研磨成粉末，过200目筛网，加入200mL聚乙二醇中，50℃搅拌反应2h后冷却至室温，抽滤后水洗，80℃真空干燥15h即可。
上述阻燃假发的制备方法：
将脂肪族聚酯、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物、插层改性蒙脱土、乙酰柠檬酸三丁酯、聚乙烯蜡混合均匀，将混合物加入熔融纺丝机中加热熔化，在质量浓度95％甲醇水溶液凝固浴中使用圆形喷丝板进行喷丝，得到的初生纤维经水洗、热水拉伸后热处理，热处理时先于110℃停留5min，再于125℃停留5min，卷绕收卷即可。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入乙烯-醋酸乙烯共聚物。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物。
对比例4：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入插层改性蒙脱土。
对比例5：
与实施例1基本相同，区别在于，蒙脱土不经过插层改性处理。
性能测试：
将本发明实施例1-5及对比例1-5中所制备的阻燃假发作为试样进行性能测试；
极限氧指数测试(LOI)：氧指数测试根据国标GB/T5454-1997进行测定。
垂直燃烧测试(UL 94)：垂直燃烧测试根据GB/T5455-2004进行测定。测试等级分为NR、V-2、V-1、V-0。
测试结果如下表1所示：
表1:
由上表1可知，本发明所制备的阻燃假发具有良好的力学性能和阻燃性能，相比于一般的合成纤维，亲肤性好，对人体无刺激，市场应用前景广泛。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种阻燃假发，其特征在于，以重量份数计，包括以下组成原料：
脂肪族聚酯40-50份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物10-20份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10-15份、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物5-10份、插层改性蒙脱土5-10份、助剂2-5份；
所述脂肪族聚酯为聚乳酸或聚丁二酸丁二醇酯；
所述马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物的制备方法如下：
氮气保护下，将二甲基亚砜、马来酸酐、乙烯基POSS、烯丙基环三磷腈、异丙醇、引发剂混合均匀后，升温至60-70℃反应18-24h后恢复室温后滴加碳酸氢钠溶液，过滤后，水洗，真空干燥即可；
所述马来酸酐、乙烯基POSS、烯丙基环三磷腈的质量比为1：2-4：0.3-0.5；
所述烯丙基环三磷腈为烯丙基苯氧基环三磷腈；
所述插层改性蒙脱土为二次插层复合改性蒙脱土，所使用的插层剂为磷酸铵和聚乙二醇；
所述插层改性蒙脱土的制备方法如下：
将蒙脱土分散在水中加热到60-80℃，将磷酸铵和稀盐酸加入，搅拌反应2-4h后冷却至室温，抽滤后水洗，真空干燥后研磨成粉末，过200目筛网，加入聚乙二醇中，40-50℃搅拌反应2-4h后冷却至室温，抽滤后水洗，真空干燥即可；
所述助剂包括增塑剂和润滑剂。
2.如权利要求1所述的阻燃假发，其特征在于，以重量份数计，包括以下组成原料：
脂肪族聚酯50份、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物13份、乙烯-醋酸乙烯共聚物15份、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物8份、插层改性蒙脱土10份、助剂4份。
3.如权利要求2所述的阻燃假发，其特征在于，所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、葵二酸二丁酯、葵二酸二辛酯、己二酸二辛酯中的至少一种；
所述润滑剂为液体石蜡、天然石蜡、微晶石蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸、乙烯基双硬脂酰胺中的至少一种。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的阻燃假发的制备方法，其特征在于，将脂肪族聚酯、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸酐-乙烯基POSS-烯丙基环三磷腈三元共聚物、插层改性蒙脱土、助剂混合均匀后，将混合物加入熔融纺丝机中加热熔化，在甲醇水溶液凝固浴中使用圆形喷丝板进行喷丝，得到的初生纤维经水洗、热水拉伸后100-110℃停留5-10min，再于120-125℃停留5-10min，卷绕收卷即可。
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