CN112850805A - 一种超细氧化钴粉体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细氧化钴粉体材料的制备方法，通过水热法，设定溶剂种类、反应温度、反应时间可以有效控制氧化钴颗粒的粒径，减小颗粒之间的团聚，其中阴离子型和非离子型复配表面活性剂的加入，可以迅速降低液体介质和氧化钴表面的表面张力，迅速润湿氧化钴的表面，通过静电排斥作用，阻碍纳米颗粒的团聚，有机添加剂丙三醇对煅烧后氧化钴粉体的粒径、结晶度和稳定性有积极影响，添加丙三醇，氧化钴粉末在高温煅烧后仍然能保持较好的分散性，获得的粉末粒径分布在50‑60nm之间，此方法制备的超细氧化钴粉体材料在电池材料领域具有很大的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，涉及一种超细氧化钴粉体材料的制备方法。
背景技术
氧化钴在锂离子电池、玻璃、陶瓷、硬质合金、电子材料等领域有着广泛的应用，氧化钴作为钴酸锂和电子浆料等的原料，既要求杂质含量低，又对形貌、粒径、分布等物理性能要求较高，锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。近年来，随着小型可移动电源需求的进一步增长，为锂离子电池工业的发展创造了良好的机遇，锂离子电池行业的快速发展带动了钴酸锂、镍钴酸锂、镍钴锰酸锂等钴系正极材料的发展，对锂离子电池钴系正极材料的需求也大幅增长，其中钴的消费形式是以氧化钴为原料制备钴系正极材料。氧化钴的制备方法比较多，包括固相法、气相法、液相法(化学沉淀法、溶剂热法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、电沉积法、还原氧化法)、组合法(硬模板法、软模板法、接枝/改性－热分解法)等。
但由于传统的氧化钴制备方法和后期高温煅烧处理，往往会造成其颗粒团聚严重、分散性差、晶体结构不稳定以及晶粒、晶型不可控等问题，从而限制了氧化钴材料的推广和应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细氧化钴粉体材料的制备方法，通过水热法，设定溶剂种类、反应温度、反应时间可以有效控制氧化钴颗粒的粒径，减小颗粒之间的团聚，并且表面活性剂和丙三醇的加入有效改善煅烧过程中氧化钴粉体材料的高分散，提高了粉体的结晶度，在电池材料领域具有很大的应用价值。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种超细氧化钴粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1，将硫酸钴加入表面活性剂溶液中充分搅拌溶解，将该混合溶液置于频率40-50kHz下超声30-40分钟，制得分散液，备用；
步骤A2，将步骤A1制备的分散液和乙醇溶液混合，加入丙三醇，混合搅拌0.5小时得到混合液，将混合液加入高压反应釜中进行水热法反应4-5天，随后将水热法反应好的产物从反应釜中取出，备用；
步骤A3，对步骤A2制备的产物进行过滤，弃去滤液，滤饼用去离子水反复洗涤2-3次，再用无水乙醇洗涤1-2次，然后放入60-70℃干燥箱中干燥4-6小时，制得固体；
步骤A4，将步骤A3制备的固体在通氧条件下进行煅烧，煅烧温度为500-650℃，煅烧时间为3-8小时，制得超细氧化钴粉体材料。
进一步，步骤A1所述的硫酸钴、表面活性剂溶液的质量比为3:7-10。
进一步，步骤A2所述的乙醇溶液、丙三醇的质量比为5：2-3，乙醇溶液的为无水乙醇和去离子水以体积比1:2混合制得的混合溶剂，搅拌速率为250-280rpm，水热反应温度设定为180-200℃。
进一步，步骤A3所述的去离子水的用量为每1kg滤饼加入10L去离子水，无水乙醇的用量为每1kg滤饼加入5L无水乙醇。
进一步，所述的表面活性剂溶液由如下步骤制成：
称取聚丙烯酸钠溶液和聚乙烯吡咯烷酮k17溶液，加入去离子水，用搅拌器搅拌20-30分钟，搅拌均匀后，加入氨水调节pH至8.5-9，制得表面活性剂溶液，再置于25℃恒温条件下保存备用。
进一步，所述的聚丙烯酸钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮k17溶液、去离子水的用量比为3-4L：5-6L：1-1.5L，聚丙烯酸钠溶液的浓度为1.4g/L，聚乙烯吡咯烷酮k17溶液的浓度为10g/L，氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，搅拌速率为200-210rpm。
本发明的有益效果：通过水热法，设定溶剂种类、反应温度、反应时间可以有效控制氧化钴颗粒的粒径，减小颗粒之间的团聚，其中表面活性剂的加入，阴离子型的聚丙烯酸钠和非离子型的聚乙烯吡咯烷酮k17复配对氧化钴的分散效果良好，当两者以一定比例复配后，可以迅速降低液体介质和氧化钴表面的表面张力，可以迅速润湿该氧化钴的表面，阴离子型表面活性剂吸附在氧化钴颗粒表面，通过静电排斥作用，阻碍纳米颗粒的团聚，而非离子型表面活性剂是通过长链的空间位阻作用来防止团聚，在两者的协同作用下，使得氧化钴得以很好的分散，并且聚丙烯酸钠的羧基与聚乙烯吡咯烷酮k17的头基之间的偶极作用也是复配后对氧化钴分散效果变好的原因之一；
此外，有机添加剂丙三醇对煅烧后氧化钴粉体的粒径、结晶度和稳定性有积极影响，添加丙三醇，氧化钴粉末在高温煅烧后仍然能保持较好的分散性，获得的粉末粒径分布在50-60nm之间，这是由于水热法反应时有机物对产物的包裹使得颗粒表面羟基作用力减弱，消除了颗粒之间的氢键作用，防止氧桥的形成导致的硬团聚，使粉体粒径增加，用该种方法制备的氧化钴粉体材料具备分散性好、粒径分布窄的优点。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
表面活性剂溶液由如下步骤制成：
称取1.4g/L的聚丙烯酸钠溶液30L和10g/L的聚乙烯吡咯烷酮k17溶液5L，加入10L去离子水，用200rpm转速的搅拌器搅拌20分钟，搅拌均匀后，加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.5，制得表面活性剂溶液，再置于25℃恒温条件下保存备用。
一种超细氧化钴粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1，将硫酸钴加入加入表面活性剂溶液中充分搅拌溶解，将该混合溶液置于频率40kHz下超声30分钟，制得分散液，备用，其中硫酸钴、表面活性剂溶液的质量比为3:7；
步骤A2，将步骤A1制备的分散液和乙醇溶液混合，加入丙三醇，混合搅拌0.5小时得到混合液，将混合液加入高压反应釜中进行水热法反应4天，随后将水热法反应好的产物从反应釜中取出，备用，其中乙醇溶液、丙三醇的质量比为5：2，乙醇溶液的为无水乙醇和去离子水以体积比1:2混合制得的混合溶剂，搅拌速率为250rpm，水热反应温度设定为180℃；
步骤A3，对步骤A2制备的产物进行过滤，弃去滤液，滤饼用去离子水反复洗涤2次，再用无水乙醇洗涤1次，然后放入60℃干燥箱中干燥4小时，制得固体，其中去离子水的用量为每1kg滤饼加入10L去离子水，无水乙醇的用量为每1kg滤饼加入5L无水乙醇；
步骤A4，将步骤A3制备的固体在通氧条件下进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3小时，制得超细氧化钴粉体材料。
实施例2
表面活性剂溶液由如下步骤制成：
称取1.4g/L的聚丙烯酸钠溶液30L和10g/L的聚乙烯吡咯烷酮k17溶液5L，加入12L去离子水，用200rpm转速的搅拌器搅拌25分钟，搅拌均匀后，加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.8，制得表面活性剂溶液，再置于25℃恒温条件下保存备用。
一种超细氧化钴粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1，将硫酸钴加入表面活性剂溶液中充分搅拌溶解，将该混合溶液置于频率45kHz下超声30分钟，制得分散液，备用，其中硫酸钴、表面活性剂溶液的质量比为3:8；
步骤A2，将步骤A1制备的分散液和乙醇溶液混合，加入丙三醇，混合搅拌0.5小时得到混合液，将混合液加入高压反应釜中进行水热法反应4天，随后将水热法反应好的产物从反应釜中取出，备用，其中乙醇溶液、丙三醇的质量比为5：2，乙醇溶液的为无水乙醇和去离子水以体积比1:2混合制得的混合溶剂，搅拌速率为250rpm，水热反应温度设定为180℃；
步骤A3，对步骤A2制备的产物进行过滤，弃去滤液，滤饼用去离子水反复洗涤3次，再用无水乙醇洗涤1次，然后放入60℃干燥箱中干燥5小时，制得固体，其中去离子水的用量为每1kg滤饼加入10L去离子水，无水乙醇的用量为每1kg滤饼加入5L无水乙醇；
步骤A4，将步骤A3制备的固体在通氧条件下进行煅烧，煅烧温度为520℃，煅烧时间为4小时，制得超细氧化钴粉体材料。
实施例3
表面活性剂溶液由如下步骤制成：
称取1.4g/L的聚丙烯酸钠溶液30L和10g/L的聚乙烯吡咯烷酮k17溶液5L，加入10L去离子水，用200rpm转速的搅拌器搅拌20分钟，搅拌均匀后，加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.5，制得表面活性剂溶液，再置于25℃恒温条件下保存备用。
一种超细氧化钴粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1，将硫酸钴加入表面活性剂溶液中充分搅拌溶解，将该混合溶液置于频率45kHz下超声30分钟，制得分散液，备用，其中硫酸钴、表面活性剂溶液的质量比为3:8；
步骤A2，将步骤A1制备的分散液和乙醇溶液混合，加入丙三醇，混合搅拌0.5小时得到混合液，将混合液加入高压反应釜中进行水热法反应4天，随后将水热法反应好的产物从反应釜中取出，备用，其中乙醇溶液、丙三醇的质量比为5：3，乙醇溶液的为无水乙醇和去离子水以体积比1:2混合制得的混合溶剂，搅拌速率为260rpm，水热反应温度设定为190℃；
步骤A3，对步骤A2制备的产物进行过滤，弃去滤液，滤饼用去离子水反复洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，然后放入65℃干燥箱中干燥6小时，制得固体，其中去离子水的用量为每1kg滤饼加入10L去离子水，无水乙醇的用量为每1kg滤饼加入5L无水乙醇；
步骤A4，将步骤A3制备的固体在通氧条件下进行煅烧，煅烧温度为510℃，煅烧时间为6小时，制得超细氧化钴粉体材料。
实施例4
表面活性剂溶液由如下步骤制成：
称取33L1.4g/L的聚丙烯酸钠溶液33L和10g/L的聚乙烯吡咯烷酮k17溶液6L，加入11L去离子水，用205rpm转速的搅拌器搅拌30分钟，搅拌均匀后，加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，制得表面活性剂溶液，再置于25℃恒温条件下保存备用。
一种超细氧化钴粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1，将硫酸钴加入表面活性剂溶液中充分搅拌溶解，将该混合溶液置于频率45kHz下超声30分钟，制得分散液，备用，其中硫酸钴、表面活性剂溶液的质量比为3:7；
步骤A2，将步骤A1制备的分散液和乙醇溶液混合，加入丙三醇，混合搅拌0.5小时得到混合液，将混合液加入高压反应釜中进行水热法反应4天，随后将水热法反应好的产物从反应釜中取出，备用，其中乙醇溶液、丙三醇的质量比为5：2，乙醇溶液的为无水乙醇和去离子水以体积比1:2混合制得的混合溶剂，搅拌速率为280rpm，水热反应温度设定为200℃；
步骤A3，对步骤A2制备的产物进行过滤，弃去滤液，滤饼用去离子水反复洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，然后放入65℃干燥箱中干燥6小时，制得固体样品，其中去离子水的用量为每1kg滤饼加入10L去离子水，无水乙醇的用量为每1kg滤饼加入5L无水乙醇；
步骤A4，将步骤A3制备的固体在通氧条件下进行煅烧，煅烧温度为620℃，煅烧时间为8小时，制得超细氧化钴粉体材料。
对比例1
市售的氧化钴粉体材料。
对比例2
对比例2的氧化钴粉体材料由如下步骤制成：
表面活性剂溶液由如下步骤制成：
称取1.4g/L的聚丙烯酸钠溶液30L和10g/L的聚乙烯吡咯烷酮k17溶液5L，加入10L去离子水，用200rpm转速的搅拌器搅拌20分钟，搅拌均匀后，加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.5，制得表面活性剂溶液，再置于25℃恒温条件下保存备用。
一种氧化钴粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1，将硫酸钴加入表面活性剂溶液中充分搅拌溶解，将该混合溶液置于频率40-50kHz下超声30-40分钟，制得分散液，备用，其中硫酸钴、表面活性剂溶液的质量比为3:8；
步骤A2，将步骤A1制备的分散液和乙醇溶液混合，混合搅拌0.5小时得到混合液，将混合液加入高压反应釜中进行水热法反应5天，随后将水热法反应好的产物从反应釜中取出，备用，其中乙醇溶液用量为每1kg分散液加入2L乙醇溶液，乙醇溶液的为无水乙醇和去离子水以体积比1:2混合制得的混合溶剂，搅拌速率为260rpm，水热反应温度设定为180℃；
步骤A3，对步骤A2制备的产物进行过滤，弃去滤液，滤饼用去离子水反复洗涤2次，再用无水乙醇洗涤1次，然后放入60℃干燥箱中干燥4小时，制得固体，其中去离子水的用量为每1kg滤饼加入10L去离子水，无水乙醇的用量为每1kg滤饼加入5L无水乙醇；
步骤A4，将步骤A3制备的固体在通氧条件下进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3小时，制得氧化钴粉体材料。
对实施例1-3和对比例1、2进行粒径测试，将实施例1-3和对比例1、2制备的氧化钴粉体进行高分辨扫描电子显微镜测试以及振实密度测试，具体方法是将样品置于超声波下分散，然后用毛细管将悬浮颗粒的悬浊液滴加到粘有导电胶的样品台上，在反应前喷上熔化的金液，最后将样品台放入SEM仪器里进行扫描测试，数据如表1所示：
表1
由表1可知，实施例1-3所生产的氧化钴粉体具有均一的尺寸，尺寸保持在50-60nm之间，表面光滑，无杂质粘附，且其振实密度均高于对比例。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (6)
1.一种超细氧化钴粉体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A1，将硫酸钴加入表面活性剂溶液中充分搅拌溶解，将该混合溶液置于频率40-50kHz下超声30-40分钟，制得分散液，备用；
步骤A2，将步骤A1制备的分散液和乙醇溶液混合，加入丙三醇，混合搅拌0.5小时得到混合液，将混合液加入高压反应釜中进行水热法反应4-5天，随后将水热法反应好的产物从反应釜中取出，备用；
步骤A3，对步骤A2制备的产物进行过滤，弃去滤液，滤饼用去离子水反复洗涤2-3次，再用无水乙醇洗涤1-2次，然后放入60-70℃干燥箱中干燥4-6小时，制得固体；
步骤A4，将步骤A3制备的固体在通氧条件下进行煅烧，煅烧温度为500-650℃，煅烧时间为3-8小时，制得超细氧化钴粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种超细氧化钴粉体材料的制备方法，其特征在于：步骤A1所述的硫酸钴、表面活性剂溶液的质量比为3:7-10。
3.根据权利要求1所述的一种超细氧化钴粉体材料的制备方法，其特征在于：步骤A2所述的乙醇溶液、丙三醇的质量比为5：2-3，乙醇溶液的为无水乙醇和去离子水以体积比1:2混合制得的混合溶剂，搅拌速率为250-280rpm，水热反应温度设定为180-200℃。
4.根据权利要求1所述的一种超细氧化钴粉体材料的制备方法，其特征在于：步骤A3所述的去离子水的用量为每1kg滤饼加入10L去离子水，无水乙醇的用量为每1kg滤饼加入5L无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种超细氧化钴粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂溶液由如下步骤制成：
称取聚丙烯酸钠溶液和聚乙烯吡咯烷酮k17溶液，加入去离子水，用搅拌器搅拌20-30分钟，搅拌均匀后，加入氨水调节pH至8.5-9，制得表面活性剂溶液，置于25℃恒温条件下保存备用。
6.根据权利要求5所述的一种超细氧化钴粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的聚丙烯酸钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮k17溶液、去离子水的用量比为3-4L：5-6L：1-1.5L，聚丙烯酸钠溶液的浓度为1.4g/L，聚乙烯吡咯烷酮k17溶液的浓度为10g/L，氨水的浓度为0.5mol/L，搅拌速率为200-210rpm。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Xishanlingjiao, Mashui Town, Yangchun City, Yangjiang City, Guangdong Province 529500 Applicant after: Kelixin (Yangjiang) new energy Co.,Ltd. Address before: Xishanlingjiao, Mashui Town, Yangchun City, Yangjiang City, Guangdong Province 529500 Applicant before: YANGJIANG FEDERATION METAL CHEMICAL CO.,LTD. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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