CN112850670A - 一种五氟化磷的生产装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种五氟化磷生产装置和方法，包括氟化氢供给装置、五氟化磷反应精馏塔，所述五氟化磷反应精馏塔包括下部的反应段和上部的精馏段，所述氟化氢供给装置连接至五氟化磷反应精馏塔的反应段上方，所述五氟化磷反应精馏塔的反应段下方设置有三氯化磷和氯气的进料入口。本发明本发明采用反应精馏塔作为五氟化磷生产装置，可实现五氟化磷的连续生产，并获得稳定指标参数的五氟化磷产品，可以为后续工艺中六氟磷酸锂生产提供稳定供料。

Description

一种五氟化磷的生产装置及方法
技术领域
本发明涉及锂电池电解液原料生产技术领域，尤其涉及一种锂电池电解液生产用五氟化磷的生产装置及方法。
背景技术
电解液是锂离子二次电池和锂聚合物电池的三大主要构成要素之一。无机氟化物六氟磷酸锂(LiPF6)是制造无水有机电解液的原料。现有工艺中，六氟磷酸锂可以以五氟化磷为原料，让PF5气体或带有HCl的PF5气体与HF中的LiF溶液发生接触进行反应制得，如中国专利CN1210810A中所公开。目前工业生产中供给六氟磷酸锂车间的五氟化磷原料的制备都是在间歇式反应器中进行，产量受到反应器规模限制，生产效率低，产品指标不稳定，只能通过贮存在五氟化磷缓冲罐中实现连续供料，无法大规模供给或实现连续生产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出如下技术方案：
一种五氟化磷的生产装置，包括氟化氢供给装置、五氟化磷反应精馏塔，所述五氟化磷反应精馏塔包括下部的反应段和上部的精馏段，所述氟化氢供给装置连接至五氟化磷反应精馏塔的反应段上方，所述五氟化磷反应精馏塔的反应段下方设置有三氯化磷和氯气的进料入口。
进一步地，所述氟化氢供给装置包括氟化氢精制装置，所述氟化氢精制装置包括氟化氢精馏塔和HF储罐。
进一步地，所述五氟化磷反应精馏塔与六氟磷酸锂反应装置相连，所述六氟磷酸锂反应装置包括串联的预反应器和主反应器，所述主反应器的进料口连接所述预反应器出料口和反应精馏塔塔顶出口。
一种五氟化磷生产方法，在五氟化磷反应精馏塔中进行连续生产，具体为，向反应精馏塔中通入PCl3和Cl2，PCl3和Cl2发生反应，生成PCl5，然后与来自氟化氢供料装置的HF发生化学反应生成PF5：
PCl3(1)+Cl2(1)→PCl5(1)
PCl5(1)+5HF(1)→PF5(g)+5HCl(g)
进一步地，将来自氟化氢供给装置的HF输送至五氟化磷反应精馏塔的反应段上方进料，与五氟化磷反应精馏塔底部进料的三氯化磷和氯气在反应段中进行反应，反应得到的五氟化磷经反应精馏塔上部的精馏段精馏后由塔顶输出，由塔顶输送至六氟磷酸锂反应装置。
进一步地，所述六氟磷酸锂反应装置包括串联的预反应器和主反应器，所述主反应器的进料口连接所述预反应器出料口和反应精馏塔塔顶出口，在五氟化磷反应精馏塔下部的反应段中得到的五氟化磷经反应精馏塔上部的精馏段精馏后，由塔顶输送至所述主反应器。
进一步地，所述五氟化磷反应精馏塔的HF进料由氟化氢供给装置的氟化氢精馏塔精馏精制。
本发明的有益效果是：
本发明采用反应精馏塔作为五氟化磷生产装置，在反应精馏塔中可同时进行五氟化磷反应并将反应物料进行精馏，可实现五氟化磷的连续生产，生产效率提高的同时转化率也大幅度提高，一方面在便于控制作为六氟磷酸锂生产原料的五氟化磷指标参数的同时，可以满足后续工艺中预反应器和主反应器的进料需要，为六氟磷酸锂生产提供稳定供料。
附图说明
图1为本发明的五氟化磷生产流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1示意性地给出了本发明的一种五氟化磷的生产装置和生产方法的流程示意图。
五氟化磷生产装置1为反应精馏塔11，所述五氟化磷反应精馏塔11包括下部的反应段和上部的精馏段，所述氟化氢供给装置2连接至五氟化磷反应精馏塔11的反应段上方，所述五氟化磷反应精馏塔的反应段下方设置有PCl3和Cl2的进料入口。反应精馏塔11出料口连接有五氟化磷储罐12，向反应精馏塔11中通入PCl3和Cl2，PCl3和Cl2发生反应，生成PCl5，然后与来自氟化氢供料装置2的5当量的HF发生如下化学反应：
PCl3(1)+Cl2(1)→PCl5(1)
PCl5(1)+5HF(1)→PF5(g)+5HCl(g)
在反应精馏塔11中产生了PF5和5当量的HCl，由出料口输送至五氟化磷储罐12存放并根据需要输送至六氟磷酸锂反应装置3。通过五氟化磷反应精馏塔11上部精馏段的精馏，反应物料里含有的HF和Cl2去往塔底，纯净的PF5气体以及HCl气体通过塔顶经五氟化磷储罐12存放进入六氟磷酸锂反应装置3作为六氟磷酸锂生产的供料。
氟化氢供料装置2包括氟化氢精制装置，所述氟化氢精制装置包括氟化氢精馏塔21和氟化氢储罐(22，22’)。氟化氢精馏塔21将来自新鲜进料的无水氢氟酸(Fresh AHF)和来自五氟化磷生产装置1的回收氢氟酸精馏后，进一步对原料除水，供给反应器作为反应溶剂，以及供给五氟化磷反应精馏塔11用作原料。
所述六氟磷酸锂反应装置3包括串联的预反应器31和主反应器32，所述预反应器31出料口与主反应器32进料口相连。所述五氟化磷供料储罐12的出口连接至主反应装置32进料口，所述主反应装置32出料口连接六氟磷酸锂分离装置4的进口；所述氟化锂供料装置5连接预反应器31进料口，所述六氟磷酸锂分离装置4的出液口经循环泵返回至预反应器31进料口。在本实施方式中，所述六氟磷酸锂分离装置4包括结晶器41和过滤器42。
在本实施方式中，所述五氟化磷反应器为连续操作的反应精馏塔11，该反应精馏塔中，反应和精馏同时进行，其中，反应精馏塔下部为反应段，上部为精馏段，反应精馏塔11塔顶连接有五氟化磷储罐12。反应精馏塔中的三种原料进料，Cl2适当过量，以避免导致副反应发生的PF3产生。
通过精馏，纯净的PF5气体以及HCl气体经由冷凝器部分回流，塔顶出料进入五氟化磷储罐12，再进入主反应器32。由于采用反应精馏塔作为五氟化磷供料装置，可实现五氟化磷的连续生产，并收集在五氟化磷储罐中保存，一方面在控制原料指标参数的同时，可以满足后续工艺中预反应器和主反应器的六氟磷酸锂的稳定供料。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种五氟化磷的生产装置，其特征在于，包括氟化氢供给装置、五氟化磷反应精馏塔，所述五氟化磷反应精馏塔包括下部的反应段和上部的精馏段，所述氟化氢供给装置连接至五氟化磷反应精馏塔的反应段上方，所述五氟化磷反应精馏塔的反应段下方设置有三氯化磷和氯气的进料入口。
2.根据权利要求1所述的五氟化磷的生产装置，其特征在于，所述氟化氢供给装置包括氟化氢精制装置，所述氟化氢精制装置包括氟化氢精馏塔和HF储罐。
3.根据权利要求1所述的五氟化磷的生产装置，其特征在于，所述五氟化磷反应精馏塔与六氟磷酸锂反应装置相连，所述六氟磷酸锂反应装置包括串联的预反应器和主反应器，所述主反应器的进料口连接所述预反应器出料口和反应精馏塔塔顶出口。
4.一种五氟化磷生产方法，其特征在于，采用权利要求1-3所述的五氟化磷生产装置。
5.根据权利要求4所述的五氟化磷生产方法，其特征在于，将来自氟化氢供给装置的HF输送至五氟化磷反应精馏塔的反应段上方进料，与五氟化磷反应精馏塔底部进料的三氯化磷和氯气在反应段中进行反应，反应得到的五氟化磷经反应精馏塔上部的精馏段精馏后由塔顶输出。
6.根据权利要求5所述的五氟化磷生产方法，其特征在于，在五氟化磷反应精馏塔下部的反应段中得到的五氟化磷经反应精馏塔上部的精馏段精馏后，由塔顶输送至六氟磷酸锂反应装置。
7.根据权利要求6所述的五氟化磷生产方法，其特征在于，所述六氟磷酸锂反应装置包括串联的预反应器和主反应器，所述主反应器的进料口连接所述预反应器出料口和反应精馏塔塔顶出口，在五氟化磷反应精馏塔下部的反应段中得到的五氟化磷经反应精馏塔上部的精馏段精馏后，由塔顶输送至所述主反应器。
8.根据权利要求4-7所述的五氟化磷生产方法，其特征在于，所述五氟化磷反应精馏塔的HF进料由氟化氢供给装置的氟化氢精馏塔精馏精制。
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