CN112823410B - 半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种技术，具有：通过将以下循环进行预定次数，从而在下述基板上形成含有下述第一元素和下述第二元素的膜的工序，所述循环为依次进行(a)对处理室内的基板供给含有第一元素的第一原料气体的工序，(b)对基板供给含有第一元素且热分解温度比第一原料气体低的第二原料气体的工序和(c)对基板供给含有与第一元素不同的第二元素的反应气体的工序。

Description

半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质
技术领域
本公开涉及半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质。
背景技术
作为半导体装置的制造工序的一个工序，有时进行在基板上形成膜的处理(参照例如专利文献1、2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-025262号公报
专利文献2：日本特开2017-097017号公报
发明内容
发明要解决的课题
本公开的目的在于提供一种技术，能够提高在基板上形成的膜的特性。
解决课题的方法
根据本公开的一个方案，提供一种技术，通过将以下循环进行预定次数，在下述基板上形成含有下述第一元素和下述第二元素的膜，所述循环为依次进行(a)对处理室内的基板供给含有第一元素的第一原料气体的工序，(b)对上述基板供给含有上述第一元素且热分解温度比上述第一原料气体低的第二原料气体的工序和(c)对上述基板供给含有与上述第一元素不同的第二元素的反应气体的工序。
发明效果
根据本公开，能够提供一种能提高在基板上形成的膜的特性的技术。
附图说明
[图1]是本公开的一个方案中适合使用的基板处理装置的纵型处理炉的概略构成图，是以纵截面图显示处理炉部分的图。
[图2]是本公开的一个方案中适合使用的基板处理装置的纵型处理炉的概略构成图，是以图1的A-A线截面图显示处理炉部分的图。
[图3]本公开的一个方案中适合使用的基板处理装置的控制器的概略构成图，是以框图显示控制器的控制体系的图。
[图4]是显示本公开的一个方案的基板处理工序中的流程的图。
[图5]是显示本公开的一个方案的成膜处理中的气体供给的时间点的图。
[图6]是显示本公开的一个方案的成膜处理中的气体供给的时间点的变形例的图。
[图7]中，(a)是通过进行步骤a来供给第一原料气体后的基板表面的部分放大图，(b)是在进行步骤a后，通过进行步骤b来供给第二原料气体后的基板表面的部分放大图，(c)是在进行步骤b后，通过进行步骤c来供给反应气体后的基板表面的部分放大图。
[图8]是显示在基板上形成的膜的评价结果的图。
[图9]是显示在基板上形成的膜的评价结果的图。
具体实施方式
＜本公开的一个方案＞
以下，主要使用由图1～图5、图7对本公开的一个方案进行说明。
(1)基板处理装置的构成
如图1所示，处理炉202具有作为加热机构(温度调整部)的加热器207。加热器207为圆筒形状，通过被保持板支撑而垂直安装。加热器207还作为利用热将气体活性化(激发)的活性化机构(激发部)来发挥作用。
在加热器207的内侧，与加热器207同心圆状地配设有反应管203。反应管203例如由石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端闭塞、下端开口的圆筒形状。在反应管203的筒中空部形成处理室201。处理室201构成为能够容纳作为基板的晶圆200。在该处理室201内对晶圆200进行处理。
在处理室201内，喷嘴249a,249b以贯通反应管203的下部侧壁的方式来设置。喷嘴249a,249b分别与气体供给管232a,232b连接。
在气体供给管232a,232b中，从气体流的上游侧开始分别依次设置有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a,241b和作为开关阀的阀门243a,243b。在气体供给管232a的比阀门243a更下游侧，连接着气体供给管232c。在气体供给管232c中，从气体流的上游侧开始依次设置有MFC241c和阀门243c。在气体供给管232a,232b的比阀门243a,243b更下游侧，分别连接着气体供给管232e,232d。在气体供给管232e,232d中，从气体流的上游侧开始分别依次设置有MFC241e,241d和阀门243e,243d。
如图2所示，在反应管203的内壁与晶圆200之间的俯视时为圆环状的空间中，喷嘴249a,249b沿着反应管203的内壁从下部向着上部，在晶圆200的排列方向向着上方来分别设置。即，在晶圆200所排列的晶圆排列区域的侧方的、水平地包围晶圆排列区域的区域中，喷嘴249a,249b沿着晶圆排列区域来分别设置。在喷嘴249a,249b的侧面分别设置有供给气体的气体供给孔250a,250b。气体供给孔250a,250b分别向着反应管203的中心开口，能够向着晶圆200供给气体。从反应管203的下部直至上部，设置有多个气体供给孔250a,250b。
从气体供给管232a，经由MFC241a、阀门243a、喷嘴249a向处理室201内供给含有第一元素的第一原料气体，例如，含有作为第一元素的硅(Si)和卤元素的卤硅烷系气体。原料气体是气体状态的原料，例如，是通过将常温常压下为液体状态的原料气化而得到的气体、常温常压下为气体状态的原料等。卤硅烷是具有卤基的硅烷。卤基包括氯基、氟基、溴基、碘基等。即，卤基中包括氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等卤元素。作为卤硅烷系气体，能够使用例如含有Si和Cl的原料气体，即，氯硅烷系气体。作为第一原料气体，能够使用1分子中所含的Si原子数为1的氯硅烷系气体，例如，四氯硅烷(SiCl4)气体。SiCl4气体在后述的成膜处理中作为Si源来发挥作用。本说明书中，在处理室201内单独存在第一原料气体时，有时会将第一原料气体发生热分解的温度称为第一温度。使用SiCl4气体来作为第一原料气体时的第一温度为800℃以上的范围内的预定温度。
从气体供给管232c，经由MFC241c、阀门243c、喷嘴249a向处理室201内供给含有第一元素且热分解温度比第一原料气体低的第二原料气体，例如，含有作为第一元素的Si和卤元素的卤硅烷系气体。作为第二原料气体，能够使用1分子中所含的Si原子数为2以上且具有Si-Si键的氯硅烷系气体，例如，六氯二硅烷(Si2Cl6，简称：HCDS)气体。Si2Cl6气体在后述的成膜处理中作为Si源来发挥作用。本说明书中，在处理室201内单独存在第二原料气体时，有时会将第二原料气体发生热分解的温度称为第二温度。使用Si2Cl6气体来作为第二原料气体时的第二温度为500℃以上的范围内的预定温度。
从气体供给管232b，经由MFC241b、阀门243b、喷嘴249b向处理室201内供给含有与第一元素不同的第二元素的反应气体，例如，含有作为第二元素的氮(N)的氮化气体。作为氮化气体，能够使用例如氨(NH3)气体。NH3气体在后述的成膜处理中作为N源来发挥作用。
从气体供给管232d,232e，分别经由MFC241d,241e、阀门243d,243e、气体供给管232a,232b、喷嘴249a,249b向处理室201内供给作为非活性气体的氮(N2)气体。N2气体作为吹扫气体、载流气体、稀释气体等来发挥作用。
在从各气体供给管分别流入上述那样的气体时，第一原料气体供给系统主要由气体供给管232a、MFC241a、阀门243a构成。第二原料气体供给系统主要由气体供给管232c、MFC241c、阀门243c构成。反应气体供给系统主要由气体供给管232b、MFC241b、阀门243b构成。非活性气体供给系统主要由气体供给管232d,232e、MFC241d,241e、阀门243d,243e构成。
上述各种供给系统中，任一个或全部供给系统可以构成为将阀门243a～243e、MFC241a～241e等集成而成的集成型供给系统248。集成型供给系统248分别相对于气体供给管232a～232e进行连接，构成为由后述的控制器121控制向气体供给管232a～232e内供给各种气体的动作，即阀门243a～243e的开关动作、由MFC241a～241e进行的流量调整动作等。集成型供给系统248作为一体型或分拆型的集成单元而构成，能够以集成单元单位相对于气体供给管232a～232e等进行安装和拆卸，构成为能够以集成单元单位进行集成型供给系统248的维护、更换、增设等。
在反应管203的侧壁下方连接着对处理室201内的气氛进行排气的排气管231。排气管231经由作为检测处理室201内的压力的压力检测器(压力检测部)的压力传感器245和作为压力调整器(压力调整部)的APC(Auto Pressure Controller，压力自动调节器)阀门244与作为真空排气装置的真空泵246连接。APC阀门244构成为通过在使真空泵246工作的状态下打开关闭阀，从而能够进行处理室201内的真空排气和真空排气停止，进而，通过在使真空泵246工作的状态下基于压力传感器245检测的压力信息调节阀开度，从而能够对处理室201内的压力进行调整。排气系统主要由排气管231、压力传感器245、APC阀门244构成。也可以考虑将真空泵246纳入排气系统。
在反应管203的下方设置有作为炉口盖体的密封帽219，其能将反应管203的下端开口气密地闭塞。密封帽219由例如SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在密封帽219的上表面设置有作为与反应管203的下端抵接的密封构件的O型圈220。在密封帽219的下方设置有使后述的晶圆盒217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封帽219而与晶圆盒217连接。旋转机构267构成为通过使晶圆盒217旋转而使晶圆200旋转。密封帽219构成为通过在反应管203外部设置的作为升降机构的晶圆盒升降机115在垂直方向上升降。晶圆盒升降机115作为通过使密封帽219升降而将晶圆200搬入处理室201内和搬出处理室201外(搬送)的搬送装置(搬送机构)来构成。
作为基板支撑件的晶圆盒217构成为能够将多枚(例如25～200枚)晶圆200以水平姿态且相互中心对齐的状态在垂直方向上整齐排列而多级支撑，即，隔着间隔而排列。晶圆盒217例如由石英、SiC等耐热材料构成。在晶圆盒217的下部，将例如由石英、SiC等耐热材料构成的隔热板218以水平姿态多级地支撑
在反应管203内设置有作为温度检测器的温度传感器263。通过基于由温度传感器263检测的温度信息来调整向加热器207的通电情况，从而使处理室201内的温度达到所希望的温度分布。温度传感器263沿着反应管203的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制单元)的控制器121构成为具有CPU(CentralProcessing Unit，中央处理器)121a、RAM(Random Access Memory，随机储存器)121b、存储装置121c和I/O接口121d的计算机。RAM121b、存储装置121c、I/O接口121d构成为能够经由内部总线121e与CPU121a进行数据交换。控制器121与作为例如触摸面板等而构成的输入输出装置122连接。
存储装置121c例如由闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内储存着控制基板处理装置的动作的控制程序，记载了后述成膜处理的过程、条件等的制程配方，并能够读出。制程配方将后述的成膜处理中的各过程进行组合以使得由控制器121来执行并得到预定的结果，作为程序来发挥功能。以下，也将制程配方、控制程序等简单地总称为程序。另外，制程配方也简称为配方。本说明书中在使用“程序”这样的术语时，包括仅为单独配方的情形，包括仅为单独控制程序的情形，也包括其双方的情形。RAM121b作为将由CPU121a读出的程序、数据等临时保存的存储区域(工作区域)而构成。
I/O接口121d与上述的MFC241a～241e、阀门243a～243e、压力传感器245、APC阀门244、真空泵246、温度传感器263、加热器207、旋转机构267、晶圆盒升降机115等连接。
CPU121a构成为从存储装置121c读出控制程序并执行，并且对应来自输入输出装置122的操作指令的输入等，从存储装置121c读出配方。CPU121a还构成为按照读出的配方的内容，控制由MFC241a～241e进行的各种气体的流量调整动作、阀门243a～243e的开关动作、APC阀门244的开关动作以及由APC阀门244基于压力传感器245进行的压力调整动作、真空泵246的起动和停止、基于温度传感器263的加热器207的温度调整动作、由旋转机构267进行的晶圆盒217的旋转和旋转速度调节动作、由晶圆盒升降机115进行的晶圆盒217的升降动作等。
控制器121能够通过将存储在外部存储装置123中的上述程序安装到计算机中来构成。外部存储装置123，例如，包括HDD等磁盘、CD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器等半导体存储器等。存储装置121c、外部存储装置123作为能够由计算机读取的记录介质而构成。以下，将这些简单地总称为记录介质。本说明书在使用“记录介质”这样的术语时，包括仅为单独的存储装置121c的情形，包括仅为单独的外部存储装置123的情形，或者包括其双方的情形。需说明的是，向计算机提供程序，也可以不使用外部存储装置，而利用互联网、专线通信方式来进行。
(2)基板处理工序
作为使用上述基板处理装置的半导体装置的制造工序的一个工序，对于在作为基板的晶圆200上形成膜的基板处理顺序例(即，成膜顺序例)，使用图4、图5、图7来进行说明。以下的说明中，构成基板处理装置的各部的动作由控制器121来控制。
在图4、图5所示成膜顺序中，将依次进行对处理室201内的晶圆200供给作为第一原料气体的SiCl4气体的步骤a、对晶圆200供给作为第二原料气体的Si2Cl6气体的步骤b和对晶圆200供给作为反应气体的NH3气体的步骤c作为循环，通过将该循环进行预定次数(n次，n为1以上的整数)，在晶圆200上形成作为含有Si和N的膜的氮化硅膜(SiN膜)。需说明的是，在图5中，步骤a、b、c的实施期间分别表示为a、b、c。
本说明书中，为了方便，有时将图4、图5所示的成膜顺序如下表示。以下其它方式等说明中也采用同样的表述。
本说明书中，在使用“晶圆”这样的术语时，包括意味着“晶圆自身”的情形、意味着“晶圆与在其表面形成的预定的层、膜等的层叠体”的情形。此外，本说明书中，在使用“晶圆表面”这样的术语时，包括意味着“晶圆自身的表面”的情形、意味着“在晶圆上形成的预定的层、膜等的表面”的情形。本说明书中在记载“在晶圆上形成预定层”时，包括意味着在晶圆自身的表面上直接形成预定层的情形、意味着在晶圆上形成的层等上形成预定层的情形。本说明书中，使用“基板”这样的术语的情形与使用“晶圆”这样的术语时的情形的意思相同。
(晶圆装载和晶圆盒搭载)
将多枚晶圆200装填于晶圆盒217(晶圆装载)。然后，如图1所示，支撑着多枚晶圆200的晶圆盒217被晶圆盒升降机115抬升并搬入处理室201内(晶圆盒搭载)。在该状态下，密封帽219成为经由O型圈220将反应管203的下端封闭的状态。
(压力调整和温度调整)
由真空泵246进行真空排气(减压排气)以使得处理室201内，即晶圆200存在的空间达到所希望的处理压力(真空度)。这时，由压力传感器245测定处理室201内的压力，并基于该测定的压力信息对APC阀门244进行反馈控制。此外，由加热器207进行加热，以使得处理室201内的晶圆200达到所希望的处理温度(成膜温度)。这时，基于温度传感器263检测的温度信息对加热器207的通电情况进行反馈控制，以使得处理室201内达到所希望的温度分布。此外，由旋转机构267使晶圆200开始旋转。真空泵246的运转、晶圆200的加热和旋转均至少在对晶圆200的处理结束之前的期间持续进行。
(成膜处理)
然后，依次实施以下的步骤a～c。
[步骤a]
本步骤中，对处理室201内的晶圆200供给SiCl4气体。具体地，打开阀门243a，在气体供给管232a内流入SiCl4气体。SiCl4气体由MFC241a进行流量调整，经由喷嘴249a供给至处理室201内，由排气管231排气。这时，对于晶圆200供给SiCl4气体。与此同时，打开阀门243d,243e，在气体供给管232d,232e内流入N2气体。N2气体由MFC241d,241e进行流量调整。流量调整后的N2气体与SiCl4气体一起供给至处理室201内，由排气管231排气。
作为本步骤中的处理条件，例示为：
SiCl4气体供给流量：1～2000sccm，优选为100～1000sccm，
N2气体供给流量(各气体供给管)：100～20000sccm，
各气体供给时间：10～300秒，优选为30～120秒，
处理温度(比第一温度低的温度，优选为比第一温度低且比第二温度高的温度)：400～800℃，优选为500～800℃，更优选为600～750℃，
处理压力：1～2666Pa，优选为10～1333Pa。
需说明的是，本说明书中的“400～800℃”这样的数值范围的表示是指下限值和上限值包括在该范围中。因此，“400～800℃”意味着“400℃以上800℃以下”。其它数值范围也是同样。
本实施方式中，作为本步骤的前处理，进行对晶圆200先行供给NH3气体等反应气体的预流程。通过在预流程中对晶圆200供给NH3气体，能够在晶圆200表面上形成由氢(H)产生的吸附位点，成为在本步骤、后述步骤b中Si原子易于吸附的状态(即，与Si原子的反应性高的状态)。预流程的过程，例如，可以与后述步骤c同样地进行。
在上述条件下，能够将SiCl4中的一部分Si-Cl键切断，使变得具有未结合键的Si吸附到晶圆200表面的吸附位点上。此外，在上述条件下，能够将SiCl4中未被切断的Si-Cl键保持原样。例如，在构成SiCl4的Si所具有的4个结合键中的3个结合键分别与Cl结合的状态下，能够使变得具有未结合键的Si吸附到晶圆200表面的吸附位点上。此外，未被从晶圆200表面所吸附的Si切断而被保持的Cl，由于阻碍该Si与变得具有未结合键的其它Si结合，因而能够避免在晶圆200上多重堆积Si。被从Si上切下来的Cl构成HCl、Cl2等气体状物质，由排气管231排气。如果随着Si的吸附反应的进行，晶圆200表面不再有残存的吸附位点，则该吸附反应达到饱和，但本步骤中，在吸附反应饱和之前停止SiCl4气体的供给，希望在残存吸附位点的状态下结束本步骤。
这样的结果是，在晶圆200上，作为第一层，形成小于1个原子层厚度的大体均匀厚度的含有Si和Cl的层，即，含有Cl的含Si层。图7的(a)中显示形成了第一层的晶圆200表面的部分放大图。这里，小于1个原子层厚度的层，是指意味着不连续形成的原子层，1个原子层的厚度的层，是指意味着连续形成的原子层。此外，小于1个原子层的厚度的层大体均匀意味着在晶圆200表面上以大体均匀的密度吸附着原子。第一层由于在晶圆200上以大体均匀的厚度形成，因而台阶覆盖特性、晶圆面内膜厚均匀性优异。
如果处理温度小于400℃，则在晶圆200上变得难以吸附Si，有难以形成第一层的情形。通过使处理温度为400℃以上，能够在晶圆200上形成第一层。通过使处理温度为500℃以上，能够确实地得到上述效果。通过使处理温度为600℃以上，能够更确实地得到上述效果。
如果处理温度超过800℃，则难以原状保持SiCl4中未被切断的Si-Cl键，而且SiCl4的热分解速度增大，其结果是，有时会在晶圆200上多重堆积Si，变得难以形成小于1个原子层的厚度的大体均匀厚度的含Si层来作为第一层。通过使处理温度为800℃以下，作为第一层，能够形成小于1个原子层的厚度的大体均匀厚度的含Si层。通过使处理温度为750℃以下，能够确实地得到上述效果。
在晶圆200上形成第一层后，关闭阀门243a，停止向处理室201内供给SiCl4气体。然后，对处理室201内进行真空排气，将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除。这时，仍保持打开阀门243d,243e，维持向处理室201内供给作为非活性气体的N2气体。N2气体作为吹扫气体来发挥作用，由此，能够提高将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除的效果。
作为第一原料气体，除了SiCl4气体之外，还能使用二氯硅烷(SiH2Cl2，简称：DCS)气体、三氯硅烷(SiHCl3，简称：TCS)气体等卤硅烷原料气体。
作为非活性气体，除了N2气体之外，还能使用Ar气体、He气体、Ne气体、Xe气体等惰性气体。这一点在后述的步骤b、c中也同样。
[步骤b]
本步骤中，对处理室201内的晶圆200，即在晶圆200上形成的第一层供给Si2Cl6气体。具体地，打开阀门243c，在气体供给管232a内流入Si2Cl6气体。Si2Cl6气体由MFC241c进行流量控制，经由喷嘴249a供给至处理室201内，由排气管231排气。这时，对晶圆200供给Si2Cl6气体。
作为本步骤的处理条件，例示为：
Si2Cl6气体供给流量：为1～2000sccm，优选为100～1000sccm，
Si2Cl6气体供给时间：0.5～60秒，优选为1～30秒，
处理温度(比第二温度高的温度，优选为比第二温度高且比第一温度低的温度)：为500～1000℃，优选为600～800℃，更优选为650～750℃。
其他处理条件与步骤a中的处理条件相同。
在上述条件下，能够使Si2Cl6气体的大部分分子结构热分解，由此使变得具有未结合键的Si与在步骤a中未形成第一层而残存的晶圆200表面上的吸附位点反应，吸附于晶圆200表面。另一方面，由于在形成了第一层的部分不存在吸附位点，因此Si对第一层上的吸附得以被抑制。其结果是，本步骤中，以形成为大体均匀厚度的第一层为基础，以大体均匀的厚度形成作为第二层的含Si层。此外，经Si2Cl6的热分解而具有未结合键的Si会彼此结合，形成Si-Si键。通过使这些Si-Si键与在晶圆200表面上残存的吸附位点等反应，能够使第二层中含有Si-Si键，形成多重堆积了Si的层。即，通过本步骤，能够使第二层所含Si-Si键的量(含有比率)比第一层所含Si-Si键的量(含有比率)大。被从Si上被切下来的Cl构成HCl、Cl2等气体状物质，由排气管231排气。
为了通过本步骤使得第二层所含Si-Si键的量大于第一层所含Si-Si键的量，如上所述，第二原料气体的热分解温度比第一原料气体的热分解温度低是合适的。换而言之，希望第二原料气体是与第一原料气体相比，在相同条件下更易于形成Si-Si键的气体。例如，第二原料气体的分子中含有Si-Si键、第二原料气体分子中的Si相对于Cl等卤元素的组成比大于第一原料气体大，是合适的。这样，可以进行各步骤的处理温度等处理条件的选择、第一原料气体和第二原料气体的选择，以使得在本步骤中，与步骤a相比，更易于形成与晶圆表面上残存的吸附位点等反应的Si-Si键。
其结果是，本步骤中，作为第二层，形成超过第一层厚度且大体均匀厚度的含Si层。从提高成膜速率等观点考虑，本实施方式中，尤其是，作为第二层，形成超过1个原子层的大体均匀厚度的含Si层。图7的(b)中显示形成了第二层的晶圆200表面的部分放大图。需说明的是，本说明书中，第二层是指意味着通过每实施一次步骤a和b而在晶圆200上形成的含Si层。
如果处理温度小于500℃，则Si2Cl6气体难以热分解，有时会难以形成第二层。通过使处理温度为500℃以上，能够在第一层上形成第二层。通过使处理温度为600℃以上，能确实地得到上述效果。通过使处理温度为650℃以上，能更确实地得到上述效果。
如果处理温度超过1000℃，则Si2Cl6气体的热分解过度，未自饱和的Si的堆积易于快速进行，因此有时会难以大体均匀地形成第二层。通过使处理温度为1000℃以下，能抑制Si2Cl6气体的过度热分解，控制未自饱和的Si的堆积，从而能够大体均匀地形成第二层。通过使处理温度为800℃以下，能够确实地得到上述效果。通过使处理温度为750℃以下，能够更确实地得到上述效果。
此外，步骤a、b中的温度条件希望是实质相同的条件。由此，在步骤a、b之间，就不需要进行晶圆200的温度改变，即，处理室201内的温度改变(加热器207的设定温度的改变)，不需要在步骤之间直至晶圆200温度达到稳定为止的待机时间，能够提高基板处理的生产量(throughput)。因此，在步骤a、b中，都可以将晶圆200的温度设定为例如500～800℃、优选为600～800℃、更优选为650～750℃的范围内的预定温度。本实施方式中，步骤a、b中的温度条件实质相同时，选择该温度条件以及第一原料气体和第二原料气体，以使得在步骤a中实质不发生(即，抑制)第一原料气体的热分解，在步骤b中发生(即，促进)第二原料气体的热分解。
在晶圆200上形成第二层后，关闭阀门243c，停止向处理室201内供给Si2Cl6气体。然后，通过与上述步骤a的除去残留气体步骤同样的处理过程、处理条件，将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除。
作为第二原料气体，除了Si2Cl6气体之外，还能使用单硅烷(SiH4、简称：MS)气体等硅化氢系原料气体、三(二甲基氨基)硅烷(Si[N(CH3)2]3H,简称：3DMAS)气体、双二乙基氨基硅烷(SiH2[N(C2H5)2]2，简称：BDEAS)气体等氨基硅烷系原料气体。作为第二原料气体，通过使用非卤气体，能够避免卤素混入到在晶圆200上最终形成的SiN膜中。
[步骤c]
本步骤中，对于处理室201内的晶圆200，即，在晶圆200上形成的第一层和第二层层叠而成的层，供给NH3气体。具体地，打开阀门243b，在气体供给管232b内流入NH3气体。NH3气体由MFC241b进行流量控制，经由喷嘴249b供给至处理室201内，由排气管231排气。这时，对晶圆200供给NH3气体。
作为本步骤中的处理条件，例示为：
NH3气体供给流量：100～10000sccm，优选为1000～5000sccm，
NH3气体供给时间：为1～120秒，优选为10～60秒，
处理压力：1～4000Pa，优选为10～1000Pa。
其他处理条件与步骤a中的处理条件相同。其中，从提高成膜处理的生产率的观点考虑，希望步骤c中的温度条件为与步骤a、b相同的条件，但也可以与步骤a、b的条件不同。
在上述条件下，能够将第二层的至少一部分氮化。第二层中所含的Cl构成HCl、Cl2等气体状物质，由排气管231排气。
其结果是，在晶圆200上，作为第三层，形成含有Si和N的SiN层。图7的(c)中显示形成了第三层的晶圆200表面的部分放大图。
在晶圆200上形成第三层后，关闭阀门243b，停止向处理室201内供给NH3气体。然后，通过与上述步骤a的除去残留气体步骤同样的处理过程、处理条件，将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除。
作为反应气体，除了NH3气体之外，还能使用二氮烯(N2H2)气体、肼(N2H4)气体、N3H8气体等氮化氢系气体。
[实施预定次数]
将上述步骤a～c作为1个循环，通过将该循环进行预定次数(n次，n为1以上的整数)，能够在晶圆200上成膜预定组成比和预定膜厚的SiN膜。上述循环优选重复多次。即，优选使每1次循环所形成的SiN层的厚度比所希望的膜厚小，多次重复上述循环直至达到所希望的膜厚。
(后吹扫和大气压复原)
在上述成膜处理结束后，分别由气体供给管232d,232e向处理室201内供给作为非活性气体的N2气体，由排气管231排气。由此，对处理室201内进行吹扫，将处理室201内残留的气体、反应副产物等从处理室201内除去(后吹扫)。然后，将处理室201内的气氛置换为非活性气体(非活性气体置换)，使处理室201内的压力复原为常压(大气压复原)。
(晶圆盒卸载和晶圆释放)
然后，由晶圆盒升降机115降下密封帽219，打开反应管203的下端。接着，将处理后的晶圆200在由晶圆盒217支撑的状态下从反应管203的下端搬出到反应管203的外部(晶圆盒卸载)。然后，从晶圆盒217中取出处理后的晶圆200(晶圆释放)。
(3)根据本方式的效果
根据本方式，能得到如下所示一个或多个效果。
(a)本方式中，在1个循环中，由于进行供给SiCl4气体的步骤a和供给Si2Cl6气体的步骤b这两者的步骤，因此能够兼顾提高在晶圆200上形成的SiN膜的台阶覆盖特性、晶圆面内膜厚均匀性的效果以及提高该膜的成膜速率的效果。
这是因为，如果在上述处理条件下对晶圆200供给比Si2Cl6气体热分解温度高且不易热分解的SiCl4气体，则会在晶圆200上形成小于1个原子层的厚度的大体均匀厚度的含Si层(第一层)。假设不进行步骤b而将依次进行供给SiCl4气体的步骤a和供给NH3气体的步骤c的循环进行了预定次数的情况下，每1次循环中形成的含Si层的厚度在整个晶圆面内是均匀的，因而能够使在晶圆200上最终形成的SiN膜的台阶覆盖特性、晶圆面内膜厚均匀性良好。然而，由于每1次循环中形成的含Si层的厚度薄，因而有时会难以提高在晶圆200上形成的SiN膜的成膜速率。
另一方面，如果在上述处理条件下对晶圆200供给比SiCl4气体热分解温度低且易于热分解的Si2Cl6气体，则在晶圆200上能形成具有Si-Si键且超1个原子层的厚度的含Si层(第二层)。假设不进行步骤a而将依次进行供给Si2Cl6气体的步骤b和供给NH3气体的步骤c的循环进行了预定次数的情况下，每1次循环中形成的含Si层的厚度厚，因而能够使在晶圆200上最终形成的SiN膜的成膜速率良好。然而，由于每1次循环中形成的含Si层的厚度在晶圆面内易于变得不均匀，因此有时会难以提高在晶圆200上形成的SiN膜的台阶覆盖特性、晶圆面内膜厚均匀性。
本方式中，由于进行步骤a和步骤b的两个步骤，因此能够兼顾由各步骤得到的各自效果。例如，通过在Si的吸附反应饱和之前结束步骤a，转而进行成膜速率比较大的步骤b，与以相同时间仅进行步骤a的情形相比，能够提高成膜速率。此外，通过在步骤a中形成厚度均匀性比较优异的第一层后，在步骤b中以第一层为基础形成第二层，与仅进行步骤b的情形相比，能够提高在晶圆200上形成的SiN膜的台阶覆盖特性、晶圆面内膜厚均匀性。
(b)本方式中，各循环中，步骤a在步骤b之前进行，然后进行步骤b，由此，能充分发挥在晶圆200上最终形成的SiN膜的台阶覆盖特性、晶圆面内膜厚均匀性，同时能提高成膜速率。
假设在各循环中，步骤b在步骤a之前进行，然后进行步骤a的情况下，在步骤b中，因热分解而产生的含Si-Si键的Si易于在晶圆200表面不规则地吸附，作为步骤a中要形成的含Si膜的基底，有时会形成在晶圆面内厚度容易变得不均匀的层。因此，成膜处理中途形成大体均匀厚度的含Si层的步骤a的技术意义容易丧失。
与之相对，本方式中，各循环中，在步骤b之前进行步骤a，然后进行步骤b，因而作为在步骤b中要形成的含Si膜的基底，能够形成大体均匀厚度的含Si层。因此，能充分发挥在成膜处理中途形成大体均匀厚度的含Si层的步骤a的技术意义。
(c)本方式中，能够广泛控制在晶圆200上最终形成的SiN膜的Si和N的组成比。
这是因为，通过降低每1次循环中Si2Cl6气体对基板的供给量B相对于每1次循环中SiCl4气体对基板的供给量A的比率B/A，能够降低第二层中所含的Si-Si键的比例，向着变薄的趋势控制第二层的厚度。通过使第二层，即步骤c中作为氮化对象的层变薄，能够向着Si的组成比变小的趋势控制晶圆200上最终形成的SiN膜的组成比。例如，通过降低比率B/A，能够使第二层的厚度在超过1个原子层的厚度的范围内变薄。由此，相对于SiN膜的化学计量组成中的组成比(即，Si：N＝3：4)，能够以接近于变小的趋势来控制Si的组成比。
此外，通过增大B/A，能够增大第二层中所含的Si-Si键的比例，向着变厚的趋势来控制第二层的厚度。通过使第二层，即步骤c中的作为氮化对象的层变厚，能够向着Si的组成比变大的趋势来控制晶圆200上最终形成的SiN膜的组成比。例如，通过增大比率B/A，能够使第二层的厚度在超过1个原子层的厚度的范围内变厚。由此，相对于SiN膜的化学计量组成中的组成比，能够以更增大的趋势(即，使Si富集)来控制Si的组成比。
上述的B/A可以通过例如调整每1次循环中的Si2Cl6气体的供给时间TB相对于每1次循环中的SiCl4气体的供给时间TA的比率TB/TA的大小，即每1次循环中SiCl4气体和Si2Cl6气体的供给时间来控制。此外，上述B/A也可以通过调整Si2Cl6气体的供给流量FB相对于SiCl4气体的供给流量FA的比率FB/FA的大小来控制。
此外，通过调整步骤b中的处理室201内的压力PB的大小，控制Si2Cl6气体的热分解速度，也能控制在晶圆200上最终形成的SiN膜中的Si的含有量与N的含有量的比率，即组成比。
例如，通过降低压力PB，能够向着变薄的趋势来控制第二层的厚度。通过使第二层，即步骤c中作为氮化对象的层变薄，能够向着Si的组成比减小的趋势来控制在晶圆200上最终形成的SiN膜的组成比。
此外，通过使压力PB比步骤a中的处理室201内的压力PA大，能够向着变厚的趋势来控制第二层的厚度。通过使第二层，即步骤c中作为氮化对象的层变厚，能够向着Si的组成比增大的趋势来控制在晶圆200上最终形成的SiN膜的组成比。
(d)本方式中，由于使步骤a的处理温度比SiCl4气体的热分解温度(第一温度)低，使步骤b的处理温度比Si2Cl6气体的热分解温度(第二温度)高，因而能够确实地得到上述效果。
这是因为，在步骤a中，由于处理温度作为比第一温度更低的温度，因此能够抑制SiCl4气体的热分解，能够提高在晶圆200上最终形成的SiN膜的台阶覆盖特性、晶圆面内膜厚均匀性。此外，能够将SiN膜的组成比控制为接近Si3N4的趋势。
此外，步骤b中，由于处理温度作为比第二温度高的温度，因此能够维持Si2Cl6气体的适度的热分解，能够提高在晶圆200上最终形成的SiN膜的成膜速率。此外，能够将SiN膜的组成比控制为Si富集的趋势。
(e)需说明的是，在使用SiCl4气体以外的第一原料气体的情况下，在使用Si2Cl6气体以外的第二原料气体的情况下，在使用时NH3气体以外的反应气体的情况下，在使用N2气体以外的非活性气体的情况下，也能同样地得到上述效果。
＜其他方式＞
以上，对本公开的方式进行了具体说明。但本公开不限于上述方式，在不脱离其宗旨的范围可以进行各种变更。
上述方式中，作为第二元素以N为例，作为含有第二元素的反应气体以NH3气体为例来进行了说明，但本公开不限于此。例如，作为第二元素可以使用氧(O)，作为含有第二元素的反应气体，O2气体之外，还可以使用臭氧(O3)气体、水蒸气(H2O气体)、O2+H2气体、一氧化氮(NO)气体、一氧化氮(N2O)气体、二氧化氮(NO2)气体等。此外，作为反应气体，也可以使用这些含O气体和上述NH3气体的双方。
例如，通过以下所示的成膜顺序，也可以在晶圆200上形成氧化硅膜(SiO膜)。
此外，例如，通过以下所示的成膜顺序，可以在晶圆200上形成氮氧化硅膜(SiON膜)。
这些成膜顺序的各步骤中的处理过程、处理条件可以是例如与上述方式同样的处理过程、处理条件。在这样的情形下，也能得到与上述方式同样的效果。
上述方式中，对于不使步骤a的实施期间a和步骤b的实施期间b重叠的例子，例如，在步骤a中中止SiCl4气体的供给，然后在结束实施期间a后开始步骤b的例子进行了说明(参照图5)。本公开不限于此，例如，也可以在步骤a中保持持续供给SiCl4气体的状态下开始步骤b，供给Si2Cl6气体，以此使步骤a的实施期间a与步骤b的实施期间b的至少一部分重叠(参照图6)。通过这样，在上述效果之外，还能够缩短循环的时间，提高基板处理的生产量(throughput)。
此外，上述方式等可以适当组合来使用。这时的处理过程、处理条件可以与例如上述方式的处理过程、处理条件相同。
实施例
作为样品1～5，使用图1所示基板处理装置，在晶圆上形成了SiN膜。
样品1是通过不进行步骤b而将依次进行步骤a和步骤c的循环进行n次来制作的。样品2～5是通过将依次进行步骤a～c的循环进行n次来制作的。
样品1～5中，步骤a中的SiCl4气体的供给时间分别为60秒。此外，样品2～5中，步骤b中的Si2Cl6气体的供给时间分别为1.5秒、4.5秒、9秒、18秒。其他处理条件包括循环的实施次数、气体的供给量，分别设为上述方式中的处理条件范围内的共通的条件。
然后，分别测定了样品1～5中的SiN膜的晶圆面内平均膜厚对于波长633nm的光的折射率(RI)。这些结果示于图8。
根据图8可知，样品2～5中的SiN膜的晶圆面内平均膜厚比样品1中的SiN膜的晶圆面内平均膜厚厚。即，在作为原料气体供给SiCl4气体和Si2Cl6气体的双方气体时，与作为原料气体不供给Si2Cl6气体而仅供给SiCl4气体时相比，每1次循环中的SiN膜的成膜量增加，即，成膜速率提高。
此外，根据图8可知，Si2Cl6气体的供给时间越长，样品2～5中的SiN膜的晶圆面内平均膜厚越厚。由此可知，Si2Cl6气体的供给时间越长，则每1次循环中的SiN膜的成膜量越增加，即在晶圆200上形成的SiN膜的成膜速率越提高。
此外，根据图8可知，样品2～5中的SiN膜的折射率比样品1中的SiN膜的折射率大。即，在作为原料气体供给SiCl4气体和Si2Cl6气体的双方气体时，与作为原料气体不供给Si2Cl6气体而仅供给SiCl4气体时相比，SiN膜的折射率增大。如果考虑对于波长633nm的光的Si的折射率为3.882，那么在作为原料气体供给SiCl4气体和Si2Cl6气体的双方气体时，与不供给Si2Cl6气体而仅供给SiCl4气体时相比，在晶圆200上形成的SiN膜的Si组成比大。
进而可知，Si2Cl6气体的供给时间越长，样品2～5中的SiN膜的折射率越增大。即，可知Si2Cl6气体的供给时间越长，则在晶圆200上形成的SiN膜的Si组成比越增大。
此外，作为样品6、7，使用图1所示的基板处理装置，在晶圆上形成了SiN膜。
样品6、7是通过对在表面具有槽宽度约50nm、槽深度约10μm、纵横比约200的沟槽结构体的晶圆进行如下处理来制作的。
样品6是通过不进行步骤a而将依次进行步骤b和步骤c的循环进行n次来制作的。样品7是通过将依次进行步骤a～c的循环进行n次来制作的。
具体地，样品7中，步骤a中的SiCl4气体的供给时间为60秒。样品6、7中，步骤b中的Si2Cl6气体的供给时间分别为9秒。其他处理条件包括循环的实施次数、气体的供给量，分别设为上述方式中的处理条件范围内的共通的条件。
然后，分别测定了样品6、7的SiN膜中的顶部/底部(Top/Bottom)比(％)和区间(Range)(％)。图9中显示这些结果。“顶部/底部比(％)”是以百分率表示的、在沟槽结构体的槽的上部形成的膜厚相对于在沟槽结构体的槽的下部形成的膜厚的比例。在将沟槽结构体的槽的上部和下部形成的膜厚分别表示为C、D时，由C/D×100的算式算出顶部/底部比(％)。“区间(％)”表示的是在槽的上部形成的膜厚值与在槽的下部形成的膜厚值之差相对于在沟槽结构体的槽的上部和槽的下部形成的膜厚值的平均值的百分比。在将沟槽结构体的槽的上部和下部形成的膜厚分别表示为C、D时，由|C-D|/[(C+D)/2]×100的算式算出区间(％)。
根据图9可知，样品7中的顶部/底部比大于样品6中的顶部/底部比。此外可知，样品7中的区间小于样品6中的区间。即，可知在供给SiCl4气体和Si2Cl6气体的双方气体时，比不供给SiCl4气体而仅供给Si2Cl6气体时相比，台阶覆盖特性、晶圆面内膜厚均匀性优异。
符号说明
200…晶圆，202…处理炉，217…晶圆盒，115…晶圆盒升降机，121…控制器，201…处理室，249a,249b…喷嘴，250a,250b…气体供给孔，232a～232d…气体供给管。

Claims (17)

1.一种半导体装置的制造方法，具有：通过将以下循环进行预定次数，从而在下述基板上形成含有下述第一元素和下述第二元素的膜的工序，
所述循环为依次进行(a)对处理室内的基板供给含有第一元素的第一原料气体的工序，(b)对所述基板供给含有所述第一元素且热分解温度比所述第一原料气体低的第二原料气体的工序和(c)对所述基板供给含有与所述第一元素不同的第二元素的反应气体的工序，
在所述处理室内单独存在所述第一原料气体时，使(a)中的所述基板的温度为比所述第一原料气体发生热分解的温度低的温度，
在所述处理室内单独存在所述第二原料气体时，使(b)中的所述基板的温度为比所述第二原料气体发生热分解的温度高的温度。
2.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
(a)中，以小于1个原子层的厚度形成含有所述第一元素的第一层，
(b)中，以超过1个原子层的厚度形成含有所述第一元素的第二层。
3.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
使(a)中的所述基板的温度与(b)中的所述基板的温度是相同的温度。
4.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
通过调整(b)中的所述处理室内的压力PB的大小，来控制所述膜中的作为所述第一元素的含有量与所述第二元素的含有量的比率的组成比。
5.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
作为所述第一原料气体和所述第二原料气体，分别使用相互不同的卤硅烷系气体。
6.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
作为所述第二原料气体，使用含有硅化氢系气体或氨基硅烷系气体中的至少任一种的气体。
7.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
作为所述反应气体，使用含有氮化气体或氧化气体中的至少任一种的气体。
8.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
在进行所述循环时，使(a)的实施期间和(b)的实施期间不重叠。
9.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
在进行所述循环时，使(a)的实施期间和(b)的实施期间的至少一部分重叠。
10.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
在进行所述循环前，进一步具有(c)对所述基板供给含有与所述第一元素不同的第二元素的反应气体的工序。
11.一种半导体装置的制造方法，具有：通过将以下循环进行预定次数，从而在下述基板上形成含有下述第一元素和下述第二元素的膜的工序，
所述循环为依次进行(a)对处理室内的基板供给含有第一元素的第一原料气体的工序，(b)对所述基板供给含有所述第一元素且热分解温度比所述第一原料气体低的第二原料气体的工序和(c)对所述基板供给含有与所述第一元素不同的第二元素的反应气体的工序，
(a)中，以小于1个原子层的厚度形成含有所述第一元素的第一层，
(b)中，以超过1个原子层的厚度形成含有所述第一元素的第二层，
使所述第二层所含的所述第一元素与所述第一元素的键的量比所述第一层所含的所述第一元素与所述第一元素的键的量多。
12.一种半导体装置的制造方法，具有：通过将以下循环进行预定次数，从而在下述基板上形成含有下述第一元素和下述第二元素的膜的工序，
所述循环为依次进行(a)对处理室内的基板供给含有第一元素的第一原料气体的工序，(b)对所述基板供给含有所述第一元素且热分解温度比所述第一原料气体低的第二原料气体的工序和(c)对所述基板供给含有与所述第一元素不同的第二元素的反应气体的工序，
通过调整每1次循环中的所述第二原料气体的供给量B相对于每1次循环中的所述第一原料气体的供给量A的比率B/A，来控制所述膜中的作为所述第一元素的含有量与所述第二元素的含有量的比率的组成比。
13.如权利要求12所述的半导体装置的制造方法，其中，
通过减小所述B/A比，向着接近由所述第一元素和所述第二元素构成的化合物的化学计量组成的趋势来控制所述膜的组成比，
通过增大所述B/A比，向着使所述第一元素的含有比率大于所述化学计量组成的趋势来控制所述膜的组成比。
14.如权利要求12所述的半导体装置的制造方法，其中，
通过调整每1次循环中的所述第二原料气体的供给时间TB相对于每1次循环中的所述第一原料气体的供给时间TA的比率TB/TA的大小，来控制所述膜的组成比。
15.如权利要求12所述的半导体装置的制造方法，其中，
通过调整所述第二原料气体的供给流量FB相对于所述第一原料气体的供给流量FA的比率FB/FA的大小，来控制所述膜的组成比。
16.一种基板处理装置，具有：
容纳基板的处理室，
第一原料气体供给系统，其向所述处理室内供给含有第一元素的第一原料气体，
第二原料气体供给系统，其向所述处理室内供给含有所述第一元素且热分解温度比所述第一原料气体低的第二原料气体，
反应气体供给系统，其向所述处理室内供给含有与所述第一元素不同的第二元素的反应气体，以及
控制部，所述控制部构成为能够控制所述第一原料气体供给系统、所述第二原料气体供给系统和所述反应气体供给系统，使得在所述处理室内进行通过将以下循环进行预定次数，从而在所述基板上形成含有所述第一元素和所述第二元素的膜的处理，所述循环为依次进行(a)对所述基板供给所述第一原料气体的处理，(b)对所述基板供给所述第二原料气体的处理和(c)对所述基板供给所述反应气体的处理，在所述处理室内单独存在所述第一原料气体时，使(a)中的所述基板的温度为比所述第一原料气体发生热分解的温度低的温度，在所述处理室内单独存在所述第二原料气体时，使(b)中的所述基板的温度为比所述第二原料气体发生热分解的温度高的温度。
17.一种计算机可读的记录介质，其记录有通过计算机使基板处理装置执行以下过程的程序：
在所述基板处理装置的处理室内，通过将以下循环进行预定次数，从而在下述基板上形成含有下述第一元素和下述第二元素的膜的过程，
所述循环为依次进行(a)对基板供给含有第一元素的第一原料气体的过程，(b)对所述基板供给含有所述第一元素且热分解温度比所述第一原料气体低的第二原料气体的过程和(c)对所述基板供给含有与所述第一元素不同的第二元素的反应气体的过程，在所述处理室内单独存在所述第一原料气体时，使(a)中的所述基板的温度为比所述第一原料气体发生热分解的温度低的温度，在所述处理室内单独存在所述第二原料气体时，使(b)中的所述基板的温度为比所述第二原料气体发生热分解的温度高的温度。
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