CN112811891A - 一种尖晶石相高熵热敏电阻材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种尖晶石相高熵热敏电阻材料及其制备方法,其中高熵热敏电阻材料的化学式为(Cox1Fex2Mgx3Mnx4Nix5)Al2O4,所述高熵热敏材料为单一尖晶石相结构。本发明所述材料具有高熵陶瓷的迟滞扩散效应,组织结构在高温下具有很高的稳定性,可提高热敏电阻抗老化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料,特别涉及一种尖晶石相高熵热敏电阻材料及其制备方法。
背景技术
热敏电阻是温度传感器领域中的重要元件,具有测温精度高,成本低,体积小等优点,在温度测量,温度控制,抑制浪涌电流等方面具有广泛的应用。
NTC热敏电阻一般采用具有尖晶石结构的过渡金属氧化物。早期NTC热敏电阻采用二主元设计,但二主元NTC热敏电阻工艺稳定性差,对烧结温度敏感。后来出现三主元、四主元热敏电阻,其性能较二主元热敏电阻有了较大提高。但热敏电阻的老化性能仍不能让人满意。热敏电阻的老化与热敏电阻在使用过程中的结构演变有关。目前一般认为NTC热敏电阻的导电既不是电子在导带中运动的结果,同时也不是空穴在价带中迁移所造成的,而是电子在能级之间直接转移、跃迁的结果,是电子从某一个原子跃迁到另一个相邻原子位置上的结果。因此阳离子的分布对热敏电阻的导电能力有影响。研究认为热敏电阻晶体内的阳离子导致晶格畸变,增大了晶格的弹性能,为消除或减少晶格内弹性能,阳离子倾向与定向、集束排列,在热敏电阻制备过程中,高温会打破这种定向、集束状态,并在冷却时将这种非平衡状态保留下来。但这种非平衡状态会在使用过程中向平衡态演变,这就导致阳离子分布发生变化,热敏电阻的阻值发生漂移。
高熵陶瓷由于具有动力学的迟滞扩散效应,如果将高熵陶瓷设计为热敏电阻,其阳离子的有效扩散速率会降低,阳离子的分布难以发生变化,高熵热敏电阻的老化性能相比普通热敏电阻将获得极大的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种尖晶石相高熵热敏电阻材料及其制备方法,所述材料具有高熵陶瓷的迟滞扩散效应,使其组织结构保持长期稳定,提高热敏电阻抗老化性能。
实现本发明的技术方案是:
高熵热敏电阻材料,该电阻材料的化学式为(Cox1Fex2Mgx3Mnx4Nix5)Al2O4,所述高熵热敏材料为单一尖晶石相结构。
所述电阻材料的化学式中的x1、x2、x3、x4、x5的值为0.05~0.35,并且x1+x2+x3+x4+x5=1。
上述高熵热敏电阻材料的制备方法,有以下步骤:
按上述配比取Co、Fe、Mg、Mn、Ni、Al的硝酸盐,按照(NO3)-1与燃料的摩尔比1:1称取燃料,加水溶解,混匀,得到硝酸盐和燃料的混合水溶液。
将混合水溶液置于300~500℃下反应0.5~1小时,得到陶瓷粉体。
以2~5℃/min的升温速率将陶瓷粉体加热到1000~1200℃,保温1~3小时得到高熵热敏电阻陶瓷粉体。
所述Co、Fe、Mg、Mn、Ni、Al的硝酸盐分别为Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O。
所述燃料为尿素、乙酸、柠檬酸、草酸、甘氨酸中的一种或几种。
本发明高熵热敏陶瓷是CoAl2O4、FeAl2O4、Mg Al2O4、MnAl2O4和NiAl2O4的固溶体,他们之间相互组合掺杂可形成多种常用热敏电阻,其中Mg2+是不易变价离子,不具有导电性,增加Mg的含量将会降低体系中导电离子的浓度,使材料电阻增加。而Fe2+/Fe3+离子是易变价离子,且电导激活能很低,可提高材料低温段电阻变化率,如需要提高在低温段的测温精度,可通过增加Fe含量实现。通过改变Co、Fe、Mg、Mn、Ni之间的比例即可改变固溶体中各组元的比例,其组分可调整范围大,在较大范围内通过改变元素配比调整材料的性能。高熵陶瓷具有迟滞扩散效应,迟滞扩散效应可以让高熵热敏电阻组织结构保持长期稳定,提高热敏电阻抗老化性能。本发明采用液相方法制备陶瓷粉体,原材料达到分子水平的分散,产物实现化学计量比,粉体粒子直径为纳米级,烧结活性高,利于低温烧结。
本发明所述高熵热敏陶瓷可用于热敏电阻、催化剂等。
附图说明
图1为实施例1的XRD图谱。
图2为本发明实施例1高熵热敏电阻粉体的SEM照片。
图3为本发明实施例1高熵热敏电阻粉体相应Mg元素的EDS图谱。
图4为本发明实施例1高熵热敏电阻粉体相应Mn元素的EDS图谱。
图5为本发明实施例1高熵热敏电阻粉体相应Fe元素的EDS图谱。
图6为本发明实施例1高熵热敏电阻粉体相应Co元素的EDS图谱。
图7为本发明实施例1高熵热敏电阻粉体相应Ni元素的EDS图谱。
图8为本发明实施例1高熵热敏电阻粉体相应Al元素的EDS图谱。
具体实施方式
本实施例所述的试剂均采用市售的分析纯试剂。
实施例1
称取:5.82g Co(NO3)2·6H2O、8.08g Fe(NO3)3·9H2O、5.13g Mg(NO3)2·6H2O、5.02g Mn(NO3)2·4H2O、5.82g Ni(NO3)2·6H2O、75.03g Al(NO3)3·9H2O、57.4g柠檬酸、加入去离子水200g配置成溶液,放入500℃马弗炉中反应1小时,收集反应生成的粉体放入氧化铝坩埚中以5℃每分的升温速率加热到1000℃,保温1小时得到(Co0.2Fe0.2Mg0.2Mn0.2Ni0.2)Al2O4粉体,其XRD图谱参见图1。该图谱表明,所制备高熵热敏电阻为纯尖晶石相,未含其它杂质相。图2~8为粉体的SEM照片和Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Al的EDS图普,从图中可以看出,Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Al等金属阳离子没有出现明显的偏析或富集。所制备的粉体为高熵陶瓷粉体。
实施例2
称取:2.91g Co(NO3)2·6H2O、12.12g Fe(NO3)3·9H2O、5.13g Mg(NO3)2·6H2O、5.02g Mn(NO3)2·4H2O、5.82g Ni(NO3)2·6H2O、75.03g Al(NO3)3·9H2O、58.1g柠檬酸,加入去离子水200g配置成溶液,放入500℃马弗炉中反应1小时,收集反应生成的粉体放入氧化铝坩埚中以5℃每分的升温速率加热到1000℃,保温1小时得到(Co0.1Fe0.3Mg0.2Mn0.2Ni0.2)Al2O4粉体。
Claims (6)
1.一种高熵热敏电阻材料,其特征在于:该电阻材料的化学式为(Cox1Fex2Mgx3Mnx4Nix5)Al2O4,所述高熵热敏材料为单一尖晶石相结构。
2.根据权利要求1所述的电阻材料,其特征在于:所述电阻材料的化学式中的x1、x2、x3、x4、x5的值为0.05~0.35,并且x1+x2+x3+x4+x5=1。
3.权利要求1所述高熵热敏电阻材料的制备方法,其特征在于,有以下步骤:
按权利要求1或2所述配比取Co、Fe、Mg、Mn、Ni、Al的硝酸盐,按照(NO3)-1与燃料的配比取燃料,加水溶解,混匀,得到硝酸盐和燃料的混合溶液,300~500℃下反应0.5~1小时,得到的粉体,以2~5℃/min的升温速率加热到1000~1200℃,保温1~3小时得到高熵热敏电阻材料粉体。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述Co、Fe、Mg、Mn、Ni、Al的硝酸盐分别为Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述燃料为尿素、乙酸、柠檬酸、草酸、甘氨酸中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述(NO3)-1与燃料的配比为(NO3)-1:燃料=1:1的摩尔比。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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