CN112271048A - 一种负温度系数热敏电阻厚膜浆料及其制备方法 - Google Patents

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张景基
刘亚丕
杜汇伟
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Abstract

本发明创造提供了一种负温度系数热敏电阻厚膜浆料，包括以下质量百分比含量组分：NTC热敏电阻粉体：50‑90％，玻璃粘结剂：1‑5％，有机载体：10‑15％；其中NTC热敏电阻粉体化学组分为：Mn0.6Ni0.2‑xCo0.2‑xAl2xO4，x＝0‑15mol％；所述玻璃粘结剂的组分由以下质量百分比含量组成Bi2O3：20‑50％，SiO2：10‑30％，B2O3:5‑30％，Al2O3：5‑20％；所述的有机载体的组分由以下质量百分比含量组成：有机载体包括有机溶剂、增稠剂、表面活性剂等，有机溶剂占有机载体总重的88‑95％，为乙烯乙二醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醇等混合物；增稠剂占有机载体总重的1‑10％，为聚甲基聚丙烯酸胺、聚乙烯醇缩丁醛等混合物；表面活性剂占有机载体总重的0.5‑3％,为卵磷脂。本发明创造具有制备方法工艺性能好、简单和产品质量容易控制。

Description

一种负温度系数热敏电阻厚膜浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种负温度系数NTC热敏电阻厚膜浆料及其制备方法。
背景技术
目前，负温度系数(NTC)热敏电阻广泛地应用于温度控制、温度检测、温度补偿、集成电路保护等场合，其中片式NTC热敏电阻可用于电信、家用电器、汽车及医疗等领域的温度控制、温度检测、温度补偿、集成电路保护。随着科学技术的迅速发展，电子信息技术正在向着微型化和集成化方向发展，同时带动了电子元器件向大功率化、小型化、绿色化等方向发展。热敏电阻作为电子元件的重要组成部分，也向着高精度、片式化、小、薄、轻等方向发展。厚膜工艺技术正是在这种趋势下诞生的一种新型工艺手段，有着非常广泛的应用前景。
厚膜电子浆料产品集材料、冶金、化工、电子技术于一体，在信息和电子领域占有重要地位，广泛应用于电子计算机、测量与控制系统、通信设备等诸多领域，无论是军用电子产品或是民用电子产品都有它的用武之地。负温度系数(NTC)氧化物热敏材料厚膜化(烧结温度≤950℃)，为制备高精度、小型化的片式热敏元件提供技术支持，具有重要的实用工程应用意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种负温度系数热敏电阻厚膜浆料及其制备方法。
一种负温度系数热敏电阻厚膜浆料，包括以下质量百分比含量组分：NTC热敏电阻粉体：50-90％，玻璃粘结剂：1-5％，有机载体：10-15％；其中NTC热敏电阻粉体化学组分为：Mn0.6Ni0.2-xCo0.2-xAl2xO4，x＝0-15mol％；所述玻璃粘结剂的组分由以下质量百分比含量组成Bi2O3：20-50％，SiO2：10-30％，B2O3:5-30％，Al2O3：5-20％；所述的有机载体的组分由以下质量百分比含量组成：有机载体包括有机溶剂、增稠剂、表面活性剂等，有机溶剂占有机载体总重的88-95％，为乙烯乙二醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醇等混合物；增稠剂占有机载体总重的1-10％，为聚甲基聚丙烯酸胺、聚乙烯醇缩丁醛等混合物；表面活性剂占有机载体总重的0.5-3％,为卵磷脂。
一种负温度系数热敏电阻厚膜浆料的制备方法，包括以下步骤：
a、按照上述的NTC热敏电阻粉体化学组分的配比，将分别称量硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴、硫酸铝等金属盐原料混合，加入去离子水，充分搅拌，形成金属盐溶液，在搅拌后的金属盐溶液中加入相同摩尔当量的草酸水溶液，用氨水调节反应溶液的PH值为6.0-8.0，得到共沉淀产物，然后用去离子水进行洗涤、烘干、研磨得到负温度系数氧化物热敏沉淀前驱物；然后将前驱物粉料放入马福炉中进行在900℃-1200℃热处理2-6小时，研磨后，得到的负温度系数氧化物热敏粉料。
b、以该粉料为NTC热敏电阻粉体起始原料，按相应的厚膜浆料质量比，分别称量热敏电阻粉体、玻璃粘结剂，有机载体，将它们球磨罐中混合研磨，而后再进行三辊轧制，得到负温度系数热敏电阻厚膜浆料，在氧化铝陶瓷基片上先印刷和烧成下部电极，然后350目丝网印刷热敏电阻浆料，干燥后再印上部电极,最后电阻与上部电极同时烧成，烧成温度800℃-950℃，得到材料常数(B)在3000-4500，电阻率在(5-7.5)x10-2Ω·cm。
本发明具有以下主要特点：
利用厚膜浆料技术，在800℃-950℃，得到负温度系数(NTC)氧化物热敏厚膜电阻。该NTC热敏厚膜电阻，具有微孔结构，增大了接触面积，提高了响应效率，电性能有显著改善；本发明创造具有制备方法工艺性能好、简单和产品质量容易控制。
具体实施方式
实施例1
根据NTC热敏厚膜浆料由80wt％NTC热敏电阻粉体，5％玻璃粘结剂，15％有机载体组成，并按下述方法制备而成：
a)一种NTC热敏电阻粉体材料的制备
按照所述的NTC热敏电阻粉体化学组分Mn0.6Ni0.2Co0.2O4的配比，将分别称量硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴等金属盐原料混合，加入去离子水，充分搅拌，形成金属盐溶液，在搅拌后的金属盐溶液中加入相同摩尔当量的草酸水溶液，用氨水调节反应溶液的PH值为7.0，得到共沉淀产物，然后用去离子水进行洗涤、烘干、研磨得到负温度系数(NTC)氧化物热敏沉淀前驱物；然后将前驱物粉料放入马福炉中进行在1000℃热处理3小时，研磨后，得到的负温度系数(NTC)氧化物热敏粉料。
b)以该粉料为NTC热敏电阻粉体起始原料，按实验例1所述厚膜浆料质量比，分别称量热敏电阻粉体、玻璃粘结剂，有机载体，将它们球磨罐中混合研磨，而后再进行三辊轧制，得到负温度系数热敏电阻厚膜浆料，在氧化铝陶瓷基片上先印刷和烧成下部电极，然后350目丝网印刷热敏电阻浆料，干燥后再印上部电极，最后电阻与上部电极同时烧成，放入高温马弗炉中，室温以升温速率5℃/分钟升至820℃，时间30分钟，然后自然冷却至室温，得到材料常数(B)在3500，电阻率为5.5x10-2Ω·cm。
实施例2
根据NTC热敏厚膜浆料由85wt％NTC热敏电阻粉体，5％玻璃粘结剂，10％有机载体组成，并按下述方法制备而成：
a)一种NTC热敏电阻粉体材料的制备
按照所述的NTC热敏电阻粉体化学组分Mn0.6Ni0.15Co0.15Al0.1O4的配比，将分别称量硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴、硫酸铝等金属盐原料混合，加入去离子水，充分搅拌，形成金属盐溶液，在搅拌后的金属盐溶液中加入相同摩尔当量的草酸水溶液，用氨水调节反应溶液的PH值为7.2，得到共沉淀产物，然后用去离子水进行洗涤、烘干、研磨得到负温度系数(NTC)氧化物热敏沉淀前驱物；然后将前驱物粉料放入马福炉中进行在1100℃热处理2小时，研磨后，得到的负温度系数(NTC)氧化物热敏粉料。
b)以该粉料为NTC热敏电阻粉体起始原料，按实验例2所述厚膜浆料质量比，分别称量热敏电阻粉体、玻璃粘结剂，有机载体，将它们球磨罐中混合研磨，而后再进行三辊轧制，得到负温度系数热敏电阻厚膜浆料，在氧化铝陶瓷基片上先印刷和烧成下部电极，然后350目丝网印刷热敏电阻浆料，干燥后再印上部电极，最后电阻与上部电极同时烧成，放入高温马弗炉中，室温以升温速率5℃/分钟升至870℃，，时间30分钟，然后自然冷却至室温，得到材料常数(B)在3800，电阻率为6.7x10-2Ω·cm。
实施例3
根据NTC热敏厚膜浆料由88wt％NTC热敏电阻粉体，4％玻璃粘结剂，8％有机载体组成，并按下述方法制备而成：
a)一种NTC热敏电阻粉体材料的制备
按照所述的NTC热敏电阻粉体化学组分Mn0.6Ni0.1Co0.1Al0.2O4的配比，将分别称量硫酸盐、硫酸镍、硫酸钴、硫酸铝等金属盐原料混合，加入去离子水，充分搅拌，形成金属盐溶液，在搅拌后的金属盐溶液中加入相同摩尔当量的草酸水溶液，用氨水调节反应溶液的PH值为7.8，得到共沉淀产物，然后用去离子水进行洗涤、烘干、研磨得到负温度系数(NTC)氧化物热敏沉淀前驱物；然后将前驱物粉料放入马福炉中进行在1200℃热处理4小时，研磨后，得到的负温度系数(NTC)氧化物热敏粉料。
b)以该粉料为NTC热敏电阻粉体起始原料，按实验例1所述厚膜浆料质量比，分别称量热敏电阻粉体、玻璃粘结剂，有机载体，将它们球磨罐中混合研磨，而后再进行三辊轧制，得到负温度系数热敏电阻厚膜浆料，在氧化铝陶瓷基片上先印刷和烧成下部电极，然后350目丝网印刷热敏电阻浆料，干燥后再印上部电极，最后电阻与上部电极同时烧成，放入高温马弗炉中，室温以升温速率5℃/分钟升至900℃，时间30分钟，然后自然冷却至室温，得到材料常数(B)在4200，电阻率为9.1x10-2Ω·cm。
实施例4
根据NTC热敏厚膜浆料由75wt％NTC热敏电阻粉体，5％玻璃粘结剂，20％有机载体组成，并按下述方法制备而成：
a)一种NTC热敏电阻粉体材料的制备
按照所述的NTC热敏电阻粉体化学组分Mn0.6Ni0.175Co0.175Al0.1O4的配比，将分别称量硫酸盐、硫酸镍、硫酸钴、硫酸铝等金属盐原料混合，加入去离子水，充分搅拌，形成金属盐溶液，在搅拌后的金属盐溶液中加入相同摩尔当量的草酸水溶液，用氨水调节反应溶液的PH值为7.5，得到共沉淀产物，然后用去离子水进行洗涤、烘干、研磨得到负温度系数(NTC)氧化物热敏沉淀前驱物；然后将前驱物粉料放入马福炉中进行在1150℃热处理2-6小时，研磨后，得到的负温度系数(NTC)氧化物热敏粉料。
b)以该粉料为NTC热敏电阻粉体起始原料，按实验例1所述厚膜浆料质量比，分别称量热敏电阻粉体、玻璃粘结剂，有机载体，将它们球磨罐中混合研磨，而后再进行三辊轧制，得到负温度系数热敏电阻厚膜浆料，在氧化铝陶瓷基片上先印刷和烧成下部电极，然后350目丝网印刷热敏电阻浆料，干燥后再印上部电极，最后电阻与上部电极同时烧成，放入高温马弗炉中，室温以升温速率5℃/分钟升至860℃，时间30分钟，然后自然冷却至室温，得到材料常数(B)在3780，电阻率为7.8x10-2Ω·cm。

Claims (2)

1.一种负温度系数热敏电阻厚膜浆料，包括以下质量百分比含量组分：NTC热敏电阻粉体：50-90％，玻璃粘结剂：1-5％，有机载体：10-15％；其中NTC热敏电阻粉体化学组分为：Mn0.6Ni0.2-xCo0.2-xAl2xO4，其中x＝0-15mol％；所述玻璃粘结剂的组分由以下质量百分比含量组成Bi2O3：20-50％，SiO2：10-30％，B2O3:5-30％，Al2O3：5-20％；有机载体包括有机溶剂、增稠剂、表面活性剂；有机溶剂占有机载体总重的88-95％，包括乙烯乙二醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醇等混合物；增稠剂占有机载体总重的1-10％，包括聚甲基聚丙烯酸胺、聚乙烯醇缩丁醛等混合物；表面活性剂占有机载体总重的0.5-3％,包括卵磷脂。
2.根据权利要求1所述一种负温度系数热敏电阻厚膜浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、按照上述的NTC热敏电阻粉体化学组分的配比，将分别称量硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴、硫酸铝等金属盐原料混合，加入去离子水，充分搅拌，形成金属盐溶液，在搅拌后的金属盐溶液中加入相同摩尔当量的草酸水溶液，用氨水调节反应溶液的PH值为6.0-8.0，得到共沉淀产物，然后用去离子水进行洗涤、烘干、研磨得到负温度系数氧化物热敏沉淀前驱物；然后将前驱物粉料放入马福炉中进行在900℃-1200℃热处理2-6小时，研磨后，得到的负温度系数氧化物热敏粉料；
b、以该粉料为NTC热敏电阻粉体起始原料，分别称量热敏电阻粉体、玻璃粘结剂，有机载体，将它们球磨罐中混合研磨，而后再进行三辊轧制，得到负温度系数热敏电阻厚膜浆料，在氧化铝陶瓷基片上先印刷和烧成下部电极，然后350目丝网印刷热敏电阻浆料，干燥后再印上部电极,最后电阻与上部电极同时烧成，烧成温度800℃-950℃，得到材料常数(B)在3000-4500，电阻率在(5-7.5)x10-2Ω·cm。
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