CN104310984A - 一种热敏陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种热敏陶瓷材料及其制备方法，涉及材料技术领域，热敏陶瓷材料主要成分为金属氧化物，包括Co3O4、Fe2O3、Ni2O3、SnO2、TiO2、Li2O和稀土氧化物；材料中各个成分的物质的量之比为：Co∶Fe∶Ni∶Sn∶Ti∶Li∶稀土为1∶1-3∶0.3-0.7∶0.01-0.05∶0.02-0.05∶0.01-0.03∶0.1-0.3。一种热敏陶瓷材料的制备方法，包括称量、研磨、球磨、煅烧、切片和涂覆电极材料。本发明热敏陶瓷材料及其制备方法提供的负温度系数热敏陶瓷具有工作温度区间宽，灵敏度高的特点，且制备工艺简单，材料的性能稳定，可重复使用等优势。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种负温度系数热敏陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
热敏陶瓷，是电阻率明显随温度变化的一类功能陶瓷。在工作温度范围内，零功率电阻随温度变化而变化的陶瓷材料，主要用于制作热敏电阻器、温度传感器、加热器以及限流元件等。
热敏陶瓷按阻温特性分为(1)负温度系数热敏电阻陶瓷，简称NTC热敏陶瓷，该热敏陶瓷的电阻率随温度升高按指数关系减小；(2)正温度系数热敏电阻陶瓷，简称PTC热敏陶瓷，该热敏陶瓷的电阻率随温度升高按指数关系增加；(3)临界温度热敏电阻陶瓷，简称CTR热敏陶瓷。不同类型的热敏陶瓷性能不同。
申请号为201210480129.8的专利文献“一种宽温区NTC热敏陶瓷材料及其制备方法”，公开了一种NTC热敏陶瓷材料及其制备方法，所述材料按照质量百分比含：氧化铝36.10～42.20％、氧化镁7.00～9.00％、二氧化锰17.00～23.00％、三氧化二镍19.00～26.00％、三氧化二铁7.20～13.20％、三氧化二钇1.50～5.00％；制备方法两次煅烧法。该热敏陶瓷的组分较多，其中以锰、镍、铝和铁的含量较高，是一种典型的NTC热敏陶瓷材料，其在各个温度区的常数B值均较高，是一种较为理想的热敏陶瓷材料，缺点是组分太多，制备工艺较为复杂。
申请号为201310089828.4的专利文献“一种铝掺杂钙钛矿相负温度系数热敏陶瓷材料”，公开了一种负温度系数热敏陶瓷材料及其制备方法，该材料以La2O3、MnO2和Al2O3为原材料，采用氧化物固相法制备钙钛矿相LaMn1-xAlxO3粉体材料，再掺杂Al2O3，成型，高温烧结，即得一种铝掺杂钙钛矿相负温度系数热敏陶瓷材料，该材料的电学参数范围为B25/501817-3920K±2％，ρ25℃4.7-6.13×106Ω·cm±3％，其电学参数具有调整范围大，重复性高的优点。该方法制备的热敏陶瓷材料，具有较高的常数B值，在对应的温度区间内，具有灵敏度高的优势，但是由于材料和制备方法的限制，该热敏陶瓷材料的温度区间较窄，仅在特定温度区间内有效，由此，限制了其使用。
发明内容
本发明解决的技术问题：针对现有技术的缺陷，克服现有技术的不足，本发明提供一种热敏陶瓷材料及其制备方法。
本发明的技术方案：一种热敏陶瓷材料，热敏陶瓷材料主要成分为金属氧化物，包括Co3O4、Fe2O3、Ni2O3、SnO2、TiO2、Li2O和稀土氧化物；
其中稀土氧化物为La2O3、Nd2O3或Y2O3的一种或两种的组合；
材料中各个成分的物质的量之比为：
Co：Fe：Ni：Sn：Ti：Li：稀土为1：1-3：0.3-0.7：0.01-0.05：0.02-0.05：0.01-0.03：0.1-0.3。
作为优选，稀土氧化物为La2O3。
作为优选，稀土氧化物为Nd2O3和Y2O3，其中两种稀土氧化物的物质的量比为0.3-0.8:1。
作为优选，材料Co：Fe：Ni的物质的量比为1：2：0.5。
一种热敏陶瓷材料的制备方法，制备步骤如下：
(1)准确称量各个组分，各个氧化物的纯度都在99％以上；
(2)将各个组分混合在一起进行研磨分散；
(3)将上述混合物放入球磨机中进行球磨，混合均匀后烘干；
(4)球磨过后，将混合物放入模具，进行高温煅烧；
(5)煅烧结束之后，随炉冷却至室温，取出；
(6)对块料进行切片工艺后，涂覆电极材料，即制得热敏陶瓷材料。
作为优选，步骤(4)中高温煅烧的温度1000-1550℃。
作为优选，步骤(4)中高温煅烧的压力为3-8GPa。
作为优选，步骤(4)中高温煅烧的时间为2-8h。
有益效果：本发明热敏陶瓷材料及其制备方法提供的是一种负温度系数热敏陶瓷，以Co-Fe-Ni为核心，添加SnO2、TiO2、Li2O和稀土氧化物，SnO2、TiO2和Li2O的加入，一是改变了材料的韧性，提供了材料的强度，另一方面是拓展了热敏电阻的温度区间，使其能够在多个温度区间具有较高的常数B值，稀土氧化物的加入，特别是La2O3、Nd2O3或Y2O3，提供了热敏陶瓷材料的灵敏度，使其材料在多个温度区间依然保持良好的灵敏性能。
因此，本发明热敏陶瓷材料及其制备方法提供的负温度系数热敏陶瓷具有工作温度区间宽，灵敏度高的特点，且制备工艺简单，材料的性能稳定，可重复使用等优势。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1：
根据本发明提供的热敏陶瓷材料的制备方法制备热敏陶瓷材料，制备步骤如下：
(1)称取Co3O4、Fe2O3、Ni2O3、SnO2、TiO2、Li2O和La2O3，材料的纯度为99.99％；
各个组分的物质的量比为Co：Fe：Ni：Sn：Ti：Li：La为1：1：0.3：0.01：0.02：0.01：0.1；
(2)将各个组分混合在一起进行研磨分散；
(3)将上述混合物放入球磨机中进行球磨，混合均匀后烘干；
(4)球磨过后，将混合物放入模具，进行高温煅烧，温度1250℃，压力4GPa，时间3h；
(5)煅烧结束之后，随炉冷却至室温，取出；
(6)对块料进行切片工艺后，涂覆电极材料，即制得热敏陶瓷材料。
实施例2：
(1)称取Co3O4、Fe2O3、Ni2O3、SnO2、TiO2、Li2O和La2O3，材料的纯度为99.99％；
各个组分的物质的量比为Co：Fe：Ni：Sn：Ti：Li：稀土为1：3：0.7：0.05：0.05：0.03：0.3；
(2)将各个组分混合在一起进行研磨分散；
(3)将上述混合物放入球磨机中进行球磨，混合均匀后烘干；
(4)球磨过后，将混合物放入模具，进行高温煅烧，温度1350℃，压力4GPa，时间4h；
(5)煅烧结束之后，随炉冷却至室温，取出；
(6)对块料进行切片工艺后，涂覆电极材料，即制得热敏陶瓷材料。
实施例3：
(1)称取Co3O4、Fe2O3、Ni2O3、SnO2、TiO2、Li2O、Nd2O3和Y2O3，材料的纯度为99.99％；
各个组分的物质的量比为Co：Fe：Ni：Sn：Ti：Li：稀土为1：2：0.5：0.03：0.04：0.02：0.28；
其中Nd和Y的物质的量比为0.4:1；
(2)将各个组分混合在一起进行研磨分散；
(3)将上述混合物放入球磨机中进行球磨，混合均匀后烘干；
(4)球磨过后，将混合物放入模具，进行高温煅烧，温度1450℃，压力6GPa，时间2h；
(5)煅烧结束之后，随炉冷却至室温，取出；
(6)对块料进行切片工艺后，涂覆电极材料，即制得热敏陶瓷材料。
实施例4：
(1)称取Co3O4、Fe2O3、Ni2O3、SnO2、TiO2、Li2O、Nd2O3和Y2O3，材料的纯度为99.99％；
各个组分的物质的量比为Co：Fe：Ni：Sn：Ti：Li：稀土为1：2.5：0.6：0.05：0.03：0.15：0.15；
其中Nd和Y的物质的量比为0.5:1；
(2)将各个组分混合在一起进行研磨分散；
(3)将上述混合物放入球磨机中进行球磨，混合均匀后烘干；
(4)球磨过后，将混合物放入模具，进行高温煅烧，温度1450℃，压力5GPa，时间3h；
(5)煅烧结束之后，随炉冷却至室温，取出；
(6)对块料进行切片工艺后，涂覆电极材料，即制得热敏陶瓷材料。
实施例5：
(1)称取Co3O4、Fe2O3、Ni2O3、SnO2、TiO2、Li2O和La2O3，材料的纯度为99.99％；
各个组分的物质的量比为Co：Fe：Ni：Sn：Ti：Li：La为1：2：0.5：0.03：0.04：0.015：0.22；
(2)将各个组分混合在一起进行研磨分散；
(3)将上述混合物放入球磨机中进行球磨，混合均匀后烘干；
(4)球磨过后，将混合物放入模具，进行高温煅烧，温度1250℃，压力3GPa，时间7h；
(5)煅烧结束之后，随炉冷却至室温，取出；
(6)对块料进行切片工艺后，涂覆电极材料，即制得热敏陶瓷材料。
根据申请号为201210480129.8的专利文献“一种宽温区NTC热敏陶瓷材料及其制备方法”公开的技术方案制备负温度系数热敏陶瓷材料，为对照组；测定上述实施例和对照组的常数B值和实施例的电阻率：
(1)常数B值，结果如表1所示：
表1热敏陶瓷材料常数B值(K)
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对照组 |
| B0/600℃ | 4221 | 4283 | 4313 | 4279 | 4242 | 4156 |
| B600/900℃ | 6012 | 6045 | 6087 | 6031 | 6014 | 5742 |
| B900/1100℃ | 8567 | 8668 | 8745 | 8714 | 8653 | 7683 |
由上表可知，实施例1-5在0-600℃的区间与对照组差异并不大，在600-900℃温度区间内，差异较大，但不显著；在900-1100℃温度区间内，实施例1-5的常数B值显著高于对照组，而且B值较高，其中实施例3的常数B值最高。
(2)电阻率，结果如表2所示：
表2热敏陶瓷材料的电阻率
由表可知，实施例1-5的电阻率受到材料组分的限制，表现不同，适合于不同温度区间的精确测量。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种热敏陶瓷材料，其特征在于，热敏陶瓷材料主要成分为金属氧化物，包括Co3O4、Fe2O3、Ni2O3、SnO2、TiO2、Li2O和稀土氧化物；
其中稀土氧化物为La2O3、Nd2O3或Y2O3的一种或两种的组合；
材料中各个成分的物质的量之比为：
Co：Fe：Ni：Sn：Ti：Li：稀土为1：1-3：0.3-0.7：0.01-0.05：0.02-0.05：0.01-0.03：0.1-0.3。
2.根据权利要求1所述的热敏陶瓷材料，其特征在于：稀土氧化物为La2O3。
3.根据权利要求1所述的热敏陶瓷材料，其特征在于：稀土氧化物为Nd2O3和Y2O3，其中两种稀土氧化物的物质的量比为0.3-0.8:1。
4.根据权利要求1所述的热敏陶瓷材料，其特征在于：材料Co：Fe：Ni的物质的量比为1：2：0.5。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）准确称量各个组分，各个氧化物的纯度都在99%以上；
（2）将各个组分混合在一起进行研磨分散；
（3）将上述混合物放入球磨机中进行球磨，混合均匀后烘干；
（4）球磨过后，将混合物放入模具，进行高温煅烧；
（5）煅烧结束之后，随炉冷却至室温，取出；
（6）对块料进行切片工艺后，涂覆电极材料，即制得热敏陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中高温煅烧的温度1000-1550℃。
7.根据权利要求5所述的热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中高温煅烧的压力为3-8GPa。
8.根据权利要求5所述的热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中高温煅烧的时间为2-8h。
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