CN103617851A - 一种改进的共沉淀法制备热敏电阻粉体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改进的共沉淀法制备热敏电阻粉体材料的方法，该方法将传统的共沉淀法进行改进，以锰，钴，镍，镁，铝，铁的硝酸盐作为初始反应物，草酸钠作为第一次沉淀反应的沉淀剂进行酸式沉淀，氢氧化钠作为第二次沉淀反应的沉淀剂进行碱式沉淀，进行两次沉淀反应，制得了与初始配比最为接近的锰、钴、镍的氧化物与镁、铝、铁的氧化物相复合的尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料。经过两次沉淀反应以后，大部分的金属离子的沉积率都达到了96%以上，沉积率最小的铁，也达到了88%。
Description
技术领域
本发明涉及一种改进的共沉淀法制备热敏电阻粉体材料的方法，该方法将以往的共沉淀法进行改进，采用二次沉淀的方法，使得大部分的金属离子其沉积率都达到了96%以上，最小的沉积率也达到了88%。
背景技术
近些年来，随着我国科学技术的发展，负温度系数（NTC）热敏电阻的应用领域日益扩大，热敏电阻材料的制备方法备受关注。传统上这些热敏电阻粉体是通过煅烧相应元素的氧化物制备的，即所谓的固相反应法，但是这种方法需要在很高的温度下(1000℃左右)才能实现。湿化学法诸如沉淀法，溶胶—凝胶法等也常被用来制备这些热敏电阻粉体，共沉淀法就是沉淀法中的一种，即在含有多种金属离子的盐溶液中加入沉淀剂，使所有离子一起沉淀的方法，然而湿化学法最大的缺点就是很难保证最终组分与初始配比的一致性。本发明通过改进的二次沉淀法，制得了组分与初始配比最为接近的锰、钴、镍的氧化物与镁、铝、铁的氧化物相复合的尖晶石结构NTC热敏电阻粉体。经过两次沉淀反应以后，大部分的金属离子其沉积率都达到了96%以上，沉积率最小的铁，也达到了88%。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种改进的共沉淀法制备热敏电阻粉体材料的方法，该方法将传统的共沉淀法进行改进，以锰，钴，镍，镁，铝，铁的硝酸盐作为初始反应物，草酸钠作为第一次沉淀反应的沉淀剂进行酸式沉淀，氢氧化钠作为第二次沉淀反应的沉淀剂进行碱式沉淀，进行两次沉淀反应，制得了与初始配比最为接近的锰、钴、镍的氧化物与镁、铝、铁的氧化物相复合的尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料。经过两次沉淀反应以后，大部分的金属离子的沉积率都达到了96%以上，沉积率最小的铁，也达到了88%。
本发明所述的一种改进的共沉淀法制备热敏电阻粉体材料的方法，采用草酸钠作为第一次沉淀反应的沉淀剂进行酸式沉淀，氢氧化钠作为第二次沉淀反应的沉淀剂进行碱式沉淀，进行两次沉淀反应，具体操作按下列步骤进行：
a、按照摩尔比称取锰，钴，镍，镁，铝，铁的硝酸盐混合并且溶于去离子水中配置成1-3mol/L的混合溶液，搅拌均匀；
b、分别称取草酸和氢氧化钠混合，加入去离子水，使草酸和氢氧化钠完全溶解；
c、将步骤b配制的混合液在搅拌中以0.5-2d/s的速度滴入步骤a配制的硝酸盐混合溶液中，滴定结束后，溶液的pH在1-2之间；
d、将步骤c所得的混合溶液陈化10-12小时，离心分离得粉红色沉淀；
e、将步骤d中分离得到的上清液用氢氧化钠溶液再次单独滴定，当溶液的pH达到10-12时，停止滴定，得棕色沉淀；
f、将步骤d和e中所得的两种沉淀物分别进行洗涤2-3次后混合，温度100℃烘干1-3小时，得到烘干物；
g、将步骤f中所得的烘干物进行研磨后于温度600℃-800℃下煅烧2-4小时，即得到锰、钴、镍的氧化物与镁、铝、铁的氧化物相复合的尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料。
步骤a中按摩尔比为锰∶钴∶镍∶镁∶铝∶铁=0.9-1.02∶1.08-1.2∶0.15-0.3∶0.03-0.15∶0.03-1.2∶0.3-0.45。
步骤b中草酸和氢氧化钠的加入量为锰，钴，镍，镁，铝，铁的硝酸盐总摩尔量的2-3倍。
本发明所述的一种改进的共沉淀法制备热敏电阻粉体材料的方法，再将得到的该复合尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料的组成用x射线光电子能谱法（EDS）进行表征，并依据初始计量比计算出每种元素的沉积率。
通过该方法获得的复合尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料为Mn:Co:Ni:Mg:Al:Fe:O=(1.05-x):(1.95-y-z-w):y:x:z:w:4，其中0.03≤x≤0.15,0.15≤y≤0.3,0.03≤z≤0.42,0.3≤w≤0.45,且0.78≤x+y+z+w≤0.9。
具体实施方式
实施例1
a、按摩尔比锰:钴:镍:镁:铝:铁=1.02:1.2:0.27:0.03:0.03:0.45称取硝酸锰,硝酸钴,硝酸镍,硝酸镁,硝酸铝,硝酸铁混合，溶于去离子水中配置成1mol/L的混合溶液，搅拌均匀；
b、称取步骤a中硝酸盐总摩尔量2倍的草酸和氢氧化钠进行混合，加入去离子水使草酸与氢氧化钠完全溶解，得到混合液；
c、将步骤b配制的混合物在搅拌中以1d/s的速度滴入步骤a所配制的硝酸盐混合溶液中，滴定结束后，混合溶液的pH为1-2之间；
d、将步骤c所得的混合溶液陈化12小时，离心分离得粉红色沉淀；
e、将步骤d中分离得到的上清液用氢氧化钠溶液再次单独滴定，当溶液的pH达到11时，停止滴定，得棕色沉淀；
f、将步骤d和e中得到的两种沉淀物分别洗涤3次后混合，温度100℃下烘干4小时得到烘干物；
g、将步骤f中的烘干物进行研磨后于温度800℃下煅烧2小时，即得到锰、钴、镍的氧化物与镁、铝、铁的氧化物相复合的尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料。
再将得到的该复合尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料的组成用x射线光电子能谱法（EDS）进行表征，并依据初始计量比计算出每种元素的沉积率。
实施例2
a、按摩尔比锰:钴:镍:镁:铝:铁=1.02:1.08:0.15:0.03:0.42:0.3称取硝酸锰,硝酸钴,硝酸镍,硝酸镁,硝酸铝,硝酸铁混合，溶于去离子水中配置成2mol/L的混合溶液，搅拌均匀；
b、称取步骤a中硝酸盐总摩尔量3倍的草酸和氢氧化钠进行混合，加入去离子水使草酸与氢氧化钠完全溶解，得到混合液；
c、将步骤b配制的混合液在搅拌中以0.5d/s的速度滴入步骤a配制的硝酸盐混合溶液中，滴定结束后，溶液的pH在1-2之间；
d、将步骤c所得的溶液陈化10小时，离心分离得粉红色沉淀；
e、将步骤d中分离得到的上清液用氢氧化钠溶液再次单独滴定，当溶液的pH达到10时，停止滴定，得棕色沉淀；
f、将步骤d和e中所得的两种沉淀物分别进行洗涤3次后混合，温度100℃下烘干1小时，得到烘干物；
g、将步骤f中烘干物研磨1小时后于温度600℃下煅烧2小时，即得到即得到锰、钴、镍的氧化物与镁、铝、铁的氧化物相复合的尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料。
再将得到的该复合尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料的组成用x射线光电子能谱法（EDS）进行表征，并依据初始计量比计算出每种元素的沉积率。
实施例3
a、按摩尔比锰:钴:镍:镁:铝:铁=1.0:1.17:0.3:0.05:0.03:0.45称取硝酸锰,硝酸钴,硝酸镍,硝酸镁,硝酸铝,硝酸铁混合，溶于去离子水中配置成3mol/L的混合溶液，搅拌均匀；
b、称取步骤a中硝酸盐总摩尔量3倍的草酸和氢氧化钠进行混合，加入去离子水使草酸与氢氧化钠完全溶解，得到混合液；
c、将步骤b配制的混合液在搅拌中以1.5d/s的速度滴入步骤a配制的硝酸盐混合溶液中，滴定结束后，溶液的pH在1-2之间；
d、将步骤c所得的溶液陈化12小时，离心分离得粉红色沉淀；
e、将步骤d中分离得到的上清液用氢氧化钠溶液再次单独滴定，当溶液的pH达到12时，停止滴定，得棕色沉淀；
f、将步骤d和e中所得的两种沉淀物分别进行洗涤3次后混合，温度100℃下烘干3小时，得到烘干物；
g、将步骤f中所得烘干物研磨1小时后于温度700℃下煅烧4小时，即得到锰、钴、镍的氧化物与镁、铝、铁的氧化物相复合的尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料。
再将得到的该复合尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料的组成用x射线光电子能谱法（EDS）进行表征，并依据初始计量比计算出每种元素的沉积率。
实施例4
a、按摩尔比锰:钴:镍:镁:铝:铁=0.97:1.2:0.2:0.08:0.2:0.35称取硝酸锰,硝酸钴,硝酸镍,硝酸镁,硝酸铝,硝酸铁混合，溶于去离子水中配置成1mol/L的混合溶液，搅拌均匀。
b、称取步骤a中硝酸盐总摩尔量3倍的草酸和氢氧化钠进行混合，加入去离子水使草酸与氢氧化钠完全溶解，得到混合液；
c、将步骤b配制的混合液在搅拌中以2d/s的速度滴入步骤a配制的硝酸盐混合溶液中，滴定结束后，溶液的pH在1-2之间；
d、将步骤c所得的溶液陈化12小时，离心分离得粉红色沉淀；
e、将步骤d中分离得到的上清液用氢氧化钠溶液再次单独滴定，当溶液的pH达到10时，停止滴定，得棕色沉淀；
f、将步骤d和e中所得的两种沉淀物分别进行洗涤3次后混合，温度100℃下烘干1.5小时，得到烘干物；
g、将步骤f中烘干物研磨1小时后于温度650℃下煅烧2小时，即得到锰、钴、镍的氧化物与镁、铝、铁的氧化物相复合的尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料。
再将得到的该复合尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料的组成用x射线光电子能谱法（EDS）进行表征，并依据初始计量比计算出每种元素的沉积率。
实施例5
a、按摩尔比锰:钴:镍:镁:铝:铁=0.95:1.15:0.25:0.1:0.2:0.35称取硝酸锰,硝酸钴,硝酸镍,硝酸镁,硝酸铝,硝酸铁混合，溶于去离子水中配置成2mol/L的混合溶液，搅拌均匀；
b、称取步骤a中硝酸盐总摩尔量2倍的草酸和氢氧化钠进行混合，加入去离子水使草酸与氢氧化钠完全溶解，得到混合液；
c、将步骤b配制的混合液在搅拌中以0.5d/s的速度滴入步骤a配制的硝酸盐混合溶液中，滴定结束后，溶液的pH在1-2之间；
d、将步骤c所得的溶液陈化11小时，离心分离得粉红色沉淀；
e、将步骤d中分离得到的上清液用氢氧化钠溶液再次单独滴定，当溶液的pH达到12时，停止滴定，得棕色沉淀；
f、将步骤d和e中所得的两种沉淀物分别进行洗涤3次后混合，温度100℃下烘干2小时，得到烘干物；
g、将步骤f中烘干物研磨1小时后，于温度750℃下煅烧3小时，即得到锰、钴、镍的氧化物与镁、铝、铁的氧化物相复合的尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料。
再将得到的该复合尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料的组成用x射线光电子能谱法（EDS）进行表征，并依据初始计量比计算出每种元素的沉积率。
实施例6
a、按摩尔比锰:钴:镍:镁:铝:铁=0.9:1.2:0.3:0.15:0.15:0.3称取硝酸锰,硝酸钴,硝酸镍,硝酸镁,硝酸铝,硝酸铁混合，溶于去离子水中配置成3mol/L的混合溶液，搅拌均匀；
b、称取步骤a中硝酸盐总摩尔量3倍的草酸和氢氧化钠进行混合，加入去离子水使草酸与氢氧化钠完全溶解，得到混合液；
c、将步骤b配制的混合液在搅拌中以2d/s的速度滴入步骤a配制的硝酸盐混合溶液中，滴定结束后，溶液的pH在1-2之间；
d、将步骤c所得的溶液陈化12小时，离心分离得粉红色沉淀；
e、将步骤d中分离得到的上清液用氢氧化钠溶液再次单独滴定，当溶液的pH达到12时，停止滴定，得棕色沉淀；
f、将步骤d和e中所得的两种沉淀物分别进行洗涤2次后混合，温度100℃下烘干2小时，得到烘干物；
g、将步骤f中烘干物研磨1小时后，于温度800℃下煅烧4小时，即得到锰、钴、镍的氧化物与镁、铝、铁的氧化物相复合的尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料。
再将得到的该复合尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料的组成用x射线光电子能谱法（EDS）进行表征，并依据初始计量比计算出每种元素的沉积率。
实施例7
a、按摩尔比锰:钴:镍:镁:铝:铁=0.98:1.15:0.15:0.07:0.35:0.3称取硝酸锰,硝酸钴,硝酸镍,硝酸镁,硝酸铝,硝酸铁混合，溶于去离子水中配置成1mol/L的混合溶液，搅拌均匀；
b、称取步骤a中硝酸盐总摩尔量3倍的草酸和氢氧化钠进行混合，加入去离子水使草酸与氢氧化钠完全溶解，得到混合液；
c、将步骤b配制的混合液在搅拌中以1d/s的速度滴入步骤a配制的硝酸盐混合溶液中，滴定结束后，溶液的pH在1-2之间；
d、将步骤c所得的溶液陈化10小时，离心分离得粉红色沉淀；
e、将步骤d中分离得到的上清液用氢氧化钠溶液再次单独滴定，当溶液的pH达到11时，停止滴定，得棕色沉淀；
f、将步骤d和e中所得的两种沉淀物分别进行洗涤3次后混合，温度100℃下烘干3小时，得到烘干物；
g、将步骤f中烘干物研磨1小时后，于温度800℃下煅烧3小时，即得到锰、钴、镍的氧化物与镁、铝、铁的氧化物相复合的尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料。
再将得到的该复合尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料的组成用x射线光电子能谱法（EDS）进行表征，并依据初始计量比计算出每种元素的沉积率。
实施例8
将实施例1-7中得到的Mn1.05－yCo1.95－x－z－wNixMgyAlzFewO4负温度系数热敏电阻粉体材料中各元素的沉积率如下表所示：
从表中可以看出：经过两次沉淀反应以后，大部分的金属离子的沉积率都达到了96%以上，沉积率最小的铁，也达到了88%。
Claims (3)
1.一种改进的共沉淀法制备热敏电阻粉体材料的方法，其特征在于草酸钠作为第一次沉淀反应的沉淀剂进行酸式沉淀，氢氧化钠作为第二次沉淀反应的沉淀剂进行碱式沉淀，进行两次沉淀反应，具体操作按下列步骤进行：
a、按照摩尔比称取锰，钴，镍，镁，铝，铁的硝酸盐混合并且溶于去离子水中配置成1-3mol/L的混合溶液，搅拌均匀；
b、分别称取草酸和氢氧化钠混合，加入去离子水，使草酸和氢氧化钠完全溶解；
c、将步骤b配制的混合液在搅拌中以0.5-2d/s的速度滴入步骤a配制的硝酸盐混合溶液中，滴定结束后，溶液的pH在1-2之间；
d、将步骤c所得的混合溶液陈化10-12小时，离心分离得粉红色沉淀；
e、将步骤d中分离得到的上清液用氢氧化钠溶液再次单独滴定，当溶液的pH达到10-12时，停止滴定，得棕色沉淀；
f、将步骤d和e中所得的两种沉淀物分别进行洗涤2-3次后混合，温度100℃烘干1-3小时，得到烘干物；
g、将步骤f中所得的烘干物进行研磨后于温度600℃-800℃下煅烧2-4小时，即得到锰、钴、镍的氧化物与镁、铝、铁的氧化物相复合的尖晶石结构负温度系数热敏电阻粉体材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中按摩尔比为锰∶钴∶镍∶镁∶铝∶铁=0.9-1.02∶1.08-1.2∶0.15-0.3∶0.03-0.15∶0.03-1.2∶0.3-0.45。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中草酸和氢氧化钠的加入量为锰，钴，镍，镁，铝，铁的硝酸盐总摩尔量的2-3倍。
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| TR01 | Transfer of patent right |