CN112782316A - 一种氨基甲脒盐酸盐含量分析方法 - Google Patents

一种氨基甲脒盐酸盐含量分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工分析领域，具体涉及一种氨基甲脒盐酸盐含量分析方法。所述方法采用高效液相色谱法进行分析，包括(1)用溶剂分别溶解氨基甲脒盐酸盐标准物质、待测样品，得到标样和试样；(2)采用高效液相色谱仪按照标样1、试样1、试样2、标样2的顺序依次进样分析；(3)计算标样、试样中氨基甲脒盐酸盐的平均峰面积，并按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)计算待测样品中氨基甲脒盐酸盐含量。该方法专属性强，精密度好，回收率高，可信度高，重复性好，特别适用于化工分析的质量控制。

Description

一种氨基甲脒盐酸盐含量分析方法
技术领域
本发明涉及化工分析领域，具体涉及一种氨基甲脒盐酸盐含量分析方法。
背景技术
氨基甲脒盐酸盐可用作医药、农药、染料及其他有机合成中间体。可用来合成2-氨基嘧啶、2-氨基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶，是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等磺胺药物的中间体。氨基甲脒盐酸盐与氰乙酸乙酯反应，环合为2,4-二氨基-6-羟基嘧啶，用于合成抗贫血药叶酸。还可用作合成纤维的防静电剂也可用于蛋白质变性剂。作为提取细胞总RNA实验中的强烈变性剂。氨基甲脒盐酸盐溶液可溶解蛋白质，导致细胞结构破坏，核蛋白二级结构破坏，从核酸上解离下来，此外，RNA酶可被氨基甲脒盐酸盐等还原剂灭活。
随着氨基甲脒盐酸盐应用越来越广泛。目前存在的检测方法有苦味酸沉淀法，但苦味酸，又名2，4，6-三硝基苯酚，是属于炸药的一种，受热、明火、摩擦、撞击都有可能引起爆炸，属于危险化学品中的易制爆试剂，购买较为困难，并且危险性太大。使用离子色谱检测，因为仪器不普遍，所以分析时存在一定的困难。尚缺乏一种简单高效的氨基甲脒盐酸盐含量液相分析方法。基于此，提供一种操作简单快捷的氨基甲脒盐酸盐含量分析方法对于保证氨基甲脒盐酸盐产品质量的评定具有重要作用和现实意义。
发明内容
针对现有技术缺乏简单高效的氨基甲脒盐酸盐含量液相分析方法的问题，本发明提供一种氨基甲脒盐酸盐含量液相分析方法，本方法专属性强，精密度好，回收率高，可信度高，重复性好，特别适用于化工分析的质量控制。
一种氨基甲脒盐酸盐含量分析方法，所述方法采用高效液相色谱法进行分析，具体包括如下步骤：
(1)用相同量的溶剂分别溶解氨基甲脒盐酸盐标准物质、待测样品，得到标样和试样；标样和试样中氨基甲脒盐酸盐浓度在3500ug/ml以下，优选的为636～3216ug/ml。
(2)采用高效液相色谱仪按照标样1、试样1、试样2、标样2的顺序依次取样进样分析，色谱条件为：
色谱柱：以粒径为4-5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、柱长为15-25cm、理论塔板数为3000-5000的不锈钢柱；
流动相：乙腈和体积分数为0.1％的磷酸水溶液的混合体系；
(3)计算标样、试样中氨基甲脒盐酸盐的平均峰面积，并按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)计算待测样品中氨基甲脒盐酸盐含量，式中：
X1——待测样品中氨基甲脒盐酸盐的含量；
A1——标样1和标样2中氨基甲脒盐酸盐的平均峰面积；
A2——试样1和试样2中氨基甲脒盐酸盐的平均峰面积；
m1——标样中氨基甲脒盐酸盐标准物质的质量；
m2——试样中氨基甲脒盐酸盐待测样品的质量；
P1——标准物质中氨基甲脒盐酸盐的含量。
进一步的，所述溶剂为水。
进一步的，所述色谱柱以粒径为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
进一步的，所述流动相中，乙腈的体积分数为30％-50％。流动相中大部分为水相，在保证分离度的同时，减少了分析时间，提高了仪器的检测效率，降低了检测成本。
更进一步的，所述流动相中，乙腈的体积分数为35％。
进一步的，每次进样的体积为2-10μL，优选5μL。
进一步的，流动相流速为1mL/min。
进一步的，氨基甲脒盐酸盐的检测波长为195nm。195nm是氨基甲脒盐酸盐最稳定的紫外吸收波长。
本发明的有益效果在于，
本发明提供一种氨基甲脒盐酸盐含量分析方法，解决了现有技术中缺少专用于氨基甲脒盐酸盐高效液相色谱检测方法的问题。另外，常规的液相色谱分析方法，存在的难点之一是不能有效将氨基甲脒盐酸盐中的氯化物与其完全分离。而本发明的方法检测所得谱图峰形好，主峰与相邻杂质峰能够完全分离，积分计算结果准确，可操作性好，能够实现氨基甲脒盐酸盐含量的更加准确及时的实时监控，可广泛应用于氨基甲脒盐酸盐含量的分析检测中。
附图说明
图1为实施例1中的标样1色谱图，图中2.01min保留时间下的峰为样品中的氯化物峰；
图2为实施例1中的样品1色谱图，图中2.61min保留时间下的峰为样品中的氯化物峰；
图3为验证例2中的线性关系图；
图4为验证例1中的标样1色谱图，图中2.01min保留时间下的峰为样品中的氯化物峰；
图5为验证例1中的样品1色谱图，图中1.98min保留时间下的峰为样品中的氯化物峰。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施过程中采用岛津公司LC-20AT型高效液相色谱仪，配有LC-20AT溶液泵和SPD-M20A紫外检测器。
实施例1
对小试025批制得的100g氨基甲脒盐酸盐进行含量分析，分析方法包括如下步骤：
(1)称取0.2092g氨基甲脒盐酸盐标准物质置于100mL容量瓶中，加80mL纯净水，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用纯净水稀释至刻度，得到标样；
称取0.2132g氨基甲脒盐酸盐待测样品置于100mL容量瓶中，加80mL纯净水，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用纯净水稀释至刻度，得到试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按照标样1、试样1、试样2、标样2的顺序依次进样分析，检测波长为195nm，色谱条件为：色谱柱填充有5μm十八烷基硅烷键合硅胶的不锈钢柱，柱长为15cm，内径为4.6mm，柱室温度为室温，理论塔板数为3000；
以乙腈和体积分数为0.1％的磷酸水溶液的混合体系作为流动相，乙腈和磷酸水溶液的体积比为35：65，流速为1mL/min；进样体积为5μL；
检测结果如下表1所示，代入公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)，式中：
X1——待测样品中氨基甲脒盐酸盐的含量；
A1——标样1和标样2中氨基甲脒盐酸盐的平均峰面积；
A2——试样1和试样2中氨基甲脒盐酸盐的平均峰面积；
m1——标样中氨基甲脒盐酸盐标准物质的质量；
m2——试样中氨基甲脒盐酸盐待测样品的质量；
P1——标准物质中氨基甲脒盐酸盐的含量。
计算得出025批氨基甲脒盐酸盐产品(待测样品)中氨基甲脒盐酸盐的质量分数为98.46％。
表1 实施例1检测结果
Figure BDA0002923079410000031
实施例2
对小试110批制得的330g氨基甲脒盐酸盐进行含量分析，分析方法包括如下步骤：
(1)称取0.2068g氨基甲脒盐酸盐标准物质置于100mL容量瓶中，加80mL纯净水，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用纯净水稀释至刻度，得到标样；
称取0.2116g氨基甲脒盐酸盐待测样品置于100mL容量瓶中，加80mL纯净水，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用纯净水稀释至刻度，得到试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按照标样1、试样1、试样2、标样2的顺序依次取样进样分析，检测波长为195nm，色谱条件为：
色谱柱填充有4μm十八烷基硅烷键合硅胶的不锈钢柱，柱长为20cm，内径为4.6mm，柱室温度为室温，理论塔板数为5000；以乙腈和体积分数为0.1％的磷酸水溶液的混合体系作为流动相，乙腈和磷酸水溶液的体积比为35：65，流速为1mL/min；进样体积为5μL；
(3)检测结果如下表2所示，代入公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)，式中：
X1——待测样品中氨基甲脒盐酸盐的含量；
A1——标样1和标样2中氨基甲脒盐酸盐的平均峰面积；
A2——试样1和试样2中氨基甲脒盐酸盐的平均峰面积；
m1——标样中氨基甲脒盐酸盐标准物质的质量；
m2——试样中氨基甲脒盐酸盐待测样品的质量；
P1——标准物质中氨基甲脒盐酸盐的含量。
计算得出110批氨基甲脒盐酸盐产品(待测样品)中氨基甲脒盐酸盐的质量分数为98.33％。
表2 实施例2检测结果
Figure BDA0002923079410000041
验证例1
对本发明方法进行重复性验证，验证方法包括如下步骤：
(1)称取0.2116g氨基甲脒盐酸盐标准物质置于100mL容量瓶中，加80mL纯净水，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用纯净水稀释至刻度，得到标样；
称取0.2g(精确值0.0002g)氨基甲脒盐酸盐待测样品6份，分别置于100mL容量瓶中，加加80mL纯净水，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用纯净水稀释至刻度，得到6组平行试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按照标样、试样、试样、标样的顺序依次进样分析，检测波长为195nm，色谱条件同实施例1；
(3)按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)，计算得出6组待测样品中氨基甲脒盐酸盐含量，分别为98.57％，98.38％，98.67％，98.39％，98.52％，98.39％，平均含量为98.50％，相对平均偏差为0.13％，说明本发明方法重复性良好。
验证例2
对本发明方法进行线性关系验证，验证方法包括如下步骤：
(1)称取氨基甲脒盐酸盐标准物质置于100mL容量瓶中，加80mL纯净水，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用纯净水稀释至刻度，得到一组浓度为636μg/ml、968μg/ml、1226μg/ml、1620μg/ml、2020μg/ml、2412μg/ml、2816μg/ml、3216μg/ml的氨基甲脒盐酸盐试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，在195nm波长下进行测定，色谱条件同实施例1；
(3)以峰面积对样品浓度作线性回归，如图3所示，得到的回归方程为y＝3487x-15847，R2＝0.999，可见氨基甲脒盐酸盐在636～3216ug/ml范围内线性关系良好。
验证例3
对本发明方法进行精密度验证，验证方法包括如下步骤：
(1)不同人员在不同实验室准确称取氨基甲脒盐酸盐0.2g(精确至0.0002g)试样6份，分别置于100ml容量瓶中，加80mL纯净水，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用纯净水稀释至刻度，得到一组中间精密度试验用试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，在195nm波长下进行测定，色谱条件同实施例1；
(3)按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)，计算得出6试样中氨基甲脒盐酸盐含量，分别为98.39％，98.13％，98.33％，98.28％，98.33％，98.33％，平均含量为98.29％，相对平均偏差为0.10％，，说明本发明方法中间精密度良好。
验证例4
对本发明方法进行稳定性验证，验证方法包括如下步骤：
(1)称取氨基甲脒盐酸盐0.2g(精确至0.0002g)试样1份，分别置于100ml容量瓶中，加80mL纯净水，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用纯净水稀释至刻度，得到一组时间稳定性试验用试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，分别在0、1、2、4、8、24h进样，在195nm波长下进行测定，色谱条件同实施例1；
(3)检测结果如下表3所示，说明本发明方法时间稳定性良好。
表3 验证例4检测结果
时间 0h 1h 2h 4h 8h 24h RSD％
峰面积 7051897 7061785 7061284 7070575 7069863 7058842 0.10
验证例5
对本发明方法进行加标回收率性验证，验证方法包括如下步骤：
(1)称取氨基甲脒盐酸盐0.12g、0.16g、0.20g试样各3份，分别置于100ml容量瓶中，加80mL纯净水超声波振荡溶解，分别精确加入浓度为10.105mg/mL的标样3.0mL、2.0mL、1.0mL到上述相应试样中，用甲醇稀释至刻度，得到一组加标回收试验用试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，在195nm波长下进行测定，色谱条件同实施例1；
(3)检测结果如下表4所示，说明本发明方法加标回收率良好。
表4 验证例5检测结果
Figure BDA0002923079410000051
Figure BDA0002923079410000061
通过上述实施例及验证例可知，本发明提供的氨基甲脒盐酸盐的含量分析方法的重复性、精密度、稳定性均非常好，且操作简单，分析迅速，是非常好的分析方法。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种氨基甲脒盐酸盐含量分析方法，其特征在于，所述方法采用高效液相色谱法进行分析，具体包括如下步骤：
(1)用相同量的溶剂分别溶解氨基甲脒盐酸盐标准物质、待测样品，得到标样和试样；标样和试样中氨基甲脒盐酸盐浓度在3500ug/ml以下；所述溶剂为水；
(2)采用高效液相色谱仪按照标样1、试样1、试样2、标样2的顺序依次取样进样分析，色谱条件为：
色谱柱：以粒径为4-5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、柱长为15-25cm、理论塔板数为3000-5000的不锈钢柱；
流动相：乙腈和体积分数为0.1％的磷酸水溶液的混合体系；
每次进样的体积为2-10μL；
(3)计算标样、试样中氨基甲脒盐酸盐的平均峰面积，并按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)计算待测样品中氨基甲脒盐酸盐含量，式中：
X1——待测样品中氨基甲脒盐酸盐的含量；
A1——标样1和标样2中氨基甲脒盐酸盐的平均峰面积；
A2——试样1和试样2中氨基甲脒盐酸盐的平均峰面积；
m1——标样中氨基甲脒盐酸盐标准物质的质量；
m2——试样中氨基甲脒盐酸盐待测样品的质量；
P1——标准物质中氨基甲脒盐酸盐的含量。
2.根据权利要求1所述的氨基甲脒盐酸盐含量分析方法，其特征在于，步骤(1)中标样和试样中氨基甲脒盐酸盐浓度均在636～3216ug/ml范围内。
3.根据权利要求1所述的氨基甲脒盐酸盐含量分析方法，其特征在于，所述色谱柱以粒径为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
4.根据权利要求1所述的氨基甲脒盐酸盐含量分析方法，其特征在于，所述流动相中，乙腈的体积分数为30％-50％。
5.根据权利要求1或4所述的氨基甲脒盐酸盐含量分析方法，其特征在于，所述流动相中，乙腈的体积分数为35％。
6.根据权利要求1所述的氨基甲脒盐酸盐含量分析方法，其特征在于，每次进样的体积为5μL。
7.根据权利要求1所述的氨基甲脒盐酸盐含量分析方法，其特征在于，流动相流速为1mL/min。
8.根据权利要求1所述的氨基甲脒盐酸盐含量分析方法，其特征在于，氨基甲脒盐酸盐的检测波长为195nm。
CN202110134165.8A 2021-01-29 2021-01-29 一种氨基甲脒盐酸盐含量分析方法 Active CN112782316B (zh)

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