CN112779006B - 一种光致发光波长稳定的红光碳点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光致发光波长稳定的红光碳点的制备方法，属于功能材料荧光碳点的制备技术领域。其具体步骤为：将苯二胺类化合物和醇混合溶于溶剂后，加入到高压反应釜中并于160‑280℃反应2‑12h，再经过纯化、干燥后得到光致发光波长稳定的红光碳点。本发明所制备的红光碳点呈现双波段发射波长，在600nm及645nm具有较强的激发波长，且发射波长不依赖于激发波长而发生偏移；同时本发明具有制备工艺简单、易批量生产等特点。
Description
技术领域
本发明属于功能材料荧光碳点的制备技术领域，具体涉及一种光致发光波长稳定的红光碳点的制备方法。
背景技术
碳点是一类尺寸小于10nm的分散的类球状碳纳米材料，与半导体量子点相比，其表面富含羧基、羟基等官能团，具有低毒性和良好的生物相容性；其荧光光稳定性好，不易光漂白，具有一定的激发波长依赖性。因此，碳点在生物成像、荧光传感、发光二极管、光伏材料器件、光催化、医学治疗等方面表现出广阔的应用前景，是当前纳米材料科学领域的研究热点。
大多数碳点的发射峰在蓝色和绿色区域，因而限制了其广泛应用，尤其在生物检测领域，蓝色和绿色的发射物不能深入渗透组织，也很容易激发生物样品的自发荧光。近红外荧光因其具有较深的组织穿透性、不易激发生物自身荧光、对生物样本光损伤小等等优点引起人们的广泛关注。目前报道较多发射红光的荧光材料是荧光染料、半导体量子点以及高分子量子点，但其均存在毒性大、生物相容性差、成本高、制备工艺复杂以及污染环境等问题。而红光碳点与传统的近红外发光材料相比，具有低毒性、良好的生物相容性和碳源丰富，使其在生物医学领域成为一颗耀眼的明星。通常碳点荧光发射波长会随着激发波长的变化而变化，然而在具体的检测应用中，稳定的光致发光波长对于对于检测结果的准确性具有非常重要的影响。因此，构建一种制备简单、光致发光波长稳定且能够批量制备红光碳点的制备方法非常必要。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种生物相容性好、制备过程简单且能够规模化生产的光致发光波长稳定的红光碳点的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种光致发光波长稳定的红光碳点的制备方法，其具体步骤为：将苯二胺类化合物和醇混合溶于溶剂后，加入到高压反应釜中并于160-280℃反应2-12h，再经过纯化、干燥后得到光致发光波长稳定的红光碳点。
优选所述的苯二胺类化合物为邻苯二胺、间苯二胺或对苯二胺；所述的醇类为山梨醇或二硫苏糖醇。
优选所述的苯二胺类化合物和醇按照质量比为1.5～10:1混合。
优选所述的溶剂为乙醇溶液。
上述纯化步骤为先用有机滤膜过滤收集荧光碳点，再用透析袋透析去除杂质；优选所述的干燥方式为鼓风干燥、真空干燥或冷冻干燥。
本发明所述制备的荧光碳点呈现双波段发射波长，在600nm及645nm具有较强的激发波长，且发射波长不依赖于激发波长而发生偏移。
有益效果：
1、本发明中苯二胺类化合物和山梨醇作为前驱体，结构可控、成本低廉；2、本发明所制备的红光碳点呈现双波段发射波长，在600nm及645nm具有较强的激发波长，且发射波长不依赖于激发波长而发生偏移；3、本发明具有制备工艺简单、易批量生产的特点，制备过程中水热反应温度控制为160-280℃，反应时间控制为2-12h，温度过高碳化程度过高，温度过低则难以聚合形成红光碳点。4、本发明所制得的红光碳点大部分成分为碳元素，且本身含有少量的氮元素和氧元素，具有良好的生物相容性。
附图说明
图1为实施例1制备的荧光碳点在450nm、540nm和560nm激发波长下的荧光光谱图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
向50mL烧杯中依次加入0.3g邻苯二胺和0.2g山梨醇，再加入20mL乙醇溶液超声30min至充分溶解，然后将溶液转移至不锈钢高压反应釜中，反应温度为180℃，反应时间为2h，待冷却至室温后，将反应液过滤去除聚合过度的碳颗粒，然后用透析袋透析去除反应液中的杂质，将所得纯化反应液置于-50℃真空冷冻干燥机中干燥24h得到红光碳点，该红光碳点的收率为35％。红光碳点的粒度分布集中在20nm。本实施例所制得的荧光碳点在450nm、540nm和560nm激发波长下的荧光光谱图(从下往上分别是450nm、540nm和560nm激发波长下的)，见图1，从图上可以看出，在600nm及645nm具有较强的激发波长，发射波长不依赖于激发波长而发生偏移。
实施例2
向50mL烧杯中依次加入0.6g邻苯二胺和0.2g山梨醇，再加入20mL乙醇溶液超声30min至充分溶解，然后将溶液转移至不锈钢高压反应釜中，反应温度为250℃，反应时间为6h，待冷却至室温后，将反应液过滤去除聚合过度的碳颗粒，然后用透析袋透析去除反应液中的杂质，将所得纯化反应液置于60℃鼓风干燥箱中烘干得到红光碳点，该红光碳点的收率为33％。本实施例所制得的荧光碳点在600nm及645nm具有较强的激发波长，发射波长不依赖于激发波长而发生偏移。
实施例3
向50mL烧杯中依次加入0.5g邻苯二胺和0.1g山梨醇，再加入20mL乙醇溶液超声30min至充分溶解，然后将溶液转移至不锈钢高压反应釜中，反应温度为160℃，反应时间为10h，待冷却至室温后，将反应液过滤去除聚合过度的碳颗粒，然后用透析袋透析去除反应液中的杂质，将所得纯化反应液置于60℃鼓风干燥箱中烘干得到红光碳点，该红光碳点的收率为30％。本实施例所制得的荧光碳点在600nm及645nm具有较强的激发波长，发射波长不依赖于激发波长而发生偏移。
实施例4
向50mL烧杯中依次加入1g邻苯二胺和0.1g山梨醇，再加入20mL乙醇溶液超声30min至充分溶解，然后将溶液转移至不锈钢高压反应釜中，反应温度为180℃，反应时间为10h，待冷却至室温后，将反应液过滤去除聚合过度的碳颗粒，然后用透析袋透析去除反应液中的杂质，将所得纯化反应液置于60℃鼓风干燥箱中烘干得到红光碳点，该红光碳点的收率为29％。本实施例所制得的荧光碳点在600nm及645nm具有较强的激发波长，发射波长不依赖于激发波长而发生偏移。
实施例5
向50mL烧杯中依次加入1g邻苯二胺和0.1g山梨醇，再加入20mL乙醇溶液超声30min至充分溶解，然后将溶液转移至不锈钢高压反应釜中，反应温度为180℃，反应时间为10h，待冷却至室温后，将反应液过滤去除聚合过度的碳颗粒，然后用透析袋透析去除反应液中的杂质，将所得纯化反应液置于60℃鼓风干燥箱中烘干得到红光碳点，该红光碳点的收率为28％。本实施例所制得的荧光碳点在600nm及645nm具有较强的激发波长，发射波长不依赖于激发波长而发生偏移。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (3)
1.一种光致发光波长稳定的红光碳点的制备方法，其具体步骤为：将邻苯二胺和山梨醇混合溶于乙醇溶液后，加入到高压反应釜中并于160-280℃反应2-12h，再经过纯化、干燥后得到光致发光波长稳定的红光碳点；其中纯化步骤为先用有机滤膜过滤收集荧光碳点，再用透析袋透析去除杂质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的邻苯二胺和山梨醇按照质量比为1.5~10:1混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的干燥方式为鼓风干燥、真空干燥或冷冻干燥。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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