CN109796971B - 一种氮掺杂红色荧光碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮掺杂红色荧光碳量子点及其制备方法和应用，碳量子点制备方法：将对苯二胺溶于乙醇中，将溶液转移至水热反应釜中，150～250℃下反应2～7小时，过滤不溶物后得到红色溶液；通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳量子点的水溶液，经冷冻干燥后得到目标碳量子点。该方法制备碳点工艺简单，原料来源广泛且价格便宣，制备条件要求低，所得碳量子点量子产率较高。所制备的碳量子点作为探针可用于过二硫酸根的检测。
Description
技术领域
本发明涉及碳发光纳米材料，尤其涉及碳量子点，具体是一种氮掺杂红色荧光碳量子点及其制备方法和应用。
背景技术
过二硫酸根是一种常见的单体聚合剂，对人体有吸入性危害。目前，利用氮掺杂碳量子点作为荧光探针测定过二硫酸根的研究尚未见文献报道。近年来，碳量子点的制备和相关应用已经成为十分活跃的研究课题，通过在碳量子点表面掺杂或嫁接不同元素与基团有望调节它的荧光发射行为。本发明首先合成氮掺杂的红色荧光碳量子点，并基于光感应电子转移成功检测过二硫酸根。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂红色碳量子点及其制备方法，该方法制备碳点工艺简单，原料来源广泛且价格便宣，制备条件要求低且环境友好，在一般实验室均能合成，易于推广；所制备的碳量子点可用于过二硫酸根的检测。
本发明提供的一种红色荧光碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
室温下，将对苯二胺溶于乙醇中，将溶液转移至水热反应釜中，150～250℃下反应2～7小时，过滤不溶物后得到浅红色溶液；通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳量子点的水溶液；将其冷冻干燥后得到目标碳量子点。
所述的反应温度为200～250℃，反应时间为5～7小时。
上述方法制备的碳量子点作为荧光探针可用于过二硫酸根的检测，根据公式cmin＝3sb/S求出最低检出限为60.81μmol，线性范围0～42.5mmol。
本发明的有益效果：
本发明通过一步水热法即可得到碳量子点溶液，合成方法简单有效，原料廉价易得，反应条件温和且环境友好，在一般实验室均能完成，易于推广。所制备的碳量子点作为探针可用于过二硫酸根的检测。
附图说明
图1为实施例1制备的碳量子点的紫外吸收光谱及荧光发射光谱
图2为实施例1制备的碳量子点的红外光谱图，图中横坐标为检测波长，纵坐标为透过率
图3为过二硫酸根淬灭实施例1制备的碳量子点的荧光光谱图
图4为过二硫酸根的浓度在0.25mmol/L～10mmol/L范围内的线性拟合曲线
图5为实施例1制备的碳量子点荧光发射曲线随激发波长变化的光谱图
图6为实施例1制备的碳点在血液样品中检测过二硫酸根的荧光光谱图
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做出进一步说明，实施例给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1，室温下，将0.216g的对苯二胺溶于20ml乙醇中，充分搅拌，超声得到澄清溶液。
步骤2，将溶液转移至50ml水热反应釜中。
步骤3，将水热釜置于烘箱中，200℃反应6小时，得到红色溶液。
步骤4，过滤不溶物后得到红色溶液。通过1000Da的透析袋，在玻璃容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳量子点的水溶液。
步骤5，将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为13.2％。
制备的碳量子点的紫外吸收光谱及荧光发射光谱见图1；
制备的碳量子点的红外光谱见图2(图中横坐标为检测波长，纵坐标为透过率)；
过二硫酸根淬灭所制备的碳量子点的荧光光谱见图3(过二硫酸根的浓度在0.25mmol/L～10mmol/L范围内的线性拟合曲线见图4)。
制备的碳量子点荧光发射曲线随激发波长变化的光谱图见图5。
实施例2
除对苯二胺的质量为0.108g，其它均与实施例1相同。其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为10.3％。
实施例3
除对苯二胺的质量为0.151g，其它均与实施例1相同。其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为12.1％。
实施例4
除对苯二胺的质量为0.324g，其它均与实施例1相同。其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为9.6％。
实施例5
用20mM pH＝7.4的PBS溶液稀释得到20％的胎牛血清两份；一份血清中加入1μM实施例1制备的碳点；另一份血清中加入碳点(1μM)和过二硫酸根(5μM)的混合溶液；分别测定荧光光谱见图6。加入含过二硫酸根(5μM)的样品的荧光明显减弱。说明可以在血液样品中检测过二硫酸根。
Claims (2)
1.一种荧光碳量子点作为荧光探针在检测过二硫酸根中的应用，所述荧光碳量子点通过包括如下步骤的方法制备得到：
室温下，将对苯二胺溶于乙醇中，将溶液转移至水热反应釜中，200℃下反应6小时，过滤不溶物后得到红色溶液；通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳量子点的水溶液；将其冷冻干燥后得到目标碳量子点；
所述对苯二胺的量为0.05-0.5 mmol。
2.一种荧光碳量子点在制备血液中过二硫酸根检测探针中的应用，所述荧光碳量子点通过包括如下步骤的方法制备得到：
室温下，将对苯二胺溶于乙醇中，将溶液转移至水热反应釜中，200℃下反应6小时，过滤不溶物后得到红色溶液；通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳量子点的水溶液；将其冷冻干燥后得到目标碳量子点；
所述对苯二胺的量为0.05-0.5 mmol。
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