CN111057541B - 一种氮掺杂橘色荧光碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氮掺杂橘色碳量子点及其制备方法，该方法是将中性红与谷氨酰胺按一定比例溶于水中，在150～250℃下反应2～7小时以合成氮掺杂橘色碳点。该方法制备碳点工艺简单，原料来源广泛且价格便宣，制备条件要求低，所得碳量子点量子产率较高。本发明碳量子点作为荧光探针用于ClO‑的检测，还可在活细胞荧光成像中应用。

Description

一种氮掺杂橘色荧光碳量子点及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及碳发光纳米材料，尤其涉及碳量子点，具体是一种氮掺杂橘色荧光碳量子点及其制备方法和应用。
背景技术
次氯酸根阴离子(ClO-)及其共轭酸(HOCl)涉及多种病理性疾病，包括动脉粥样硬化，神经元变性，囊性纤维化，关节炎和癌症。生物学上，已知次氯酸是重要的活性氧物质之一，并且不受控制的HOCl水平将破坏DNA和蛋白质，从而导致各种疾病。然而，在我们的日常生活中，HOCl/ClO-作为饮用水、游泳池水的消毒剂和家用漂白剂被广泛使用。因此，对次氯酸盐具有高灵敏度和选择性的实时检测是至关重要的。
荧光检测作为一种传统的分析方法已被广泛应用于分析化学、环境生物学、生物化学和医学等众多领域，因为它具有灵敏度高、设备价格低廉、瞬时响应和实时检测等特点。近年来，碳点作为一种零维纳米材料，由于其良好的光稳定性、水溶性、生物相容性等优点引起了广泛的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂橘色碳量子点及其制备方法；该方法制备碳点工艺简单、原料来源广泛且价格便宣，制备条件要求低且环境友好，在一般实验室均能合成，易于推广；碳量子点可用于检测水溶液和细胞中的ClO-。
本发明提供的一种氮掺杂橘色荧光碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
室温下，按摩尔比1：1-6将中性红和谷氨酰胺溶于水中，将溶液转移至水热反应釜中，150～250℃下反应2～7小时，过滤不溶物后得到浅红色溶液；通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳量子点的水溶液；将其冷冻干燥后得到目标碳量子点。
所述中性红和谷氨酰胺的摩尔比优选为1：1-5。
所述的反应温度优选为170～200℃，反应时间为3～6小时；更优选反应温度180℃，反应时间4小时。
上述方法制备的碳量子点作为荧光探针可用于检测水溶液中的ClO-，根据公式cmin＝3sb/S求出最低检出限为0.012μM，线性范围0-0.155μM。
本发明的优点与效果是：
本发明通过一步水热法即可得到碳量子点溶液，合成方法简单有效，原料廉价易得，反应条件温和且环境友好，在一般实验室均能完成，易于推广。所制备的碳量子点作为探针可用于ClO-的检测。
附图说明
图1为实施例1制备的碳量子点的荧光发射光谱
图2为实施例1制备的碳量子点的红外光谱图，图中横坐标为检测波长，纵坐标为透过率
图3为ClO-淬灭实施例1制备的碳量子点的荧光光谱图，
图4为实施例1制备的碳量子点荧光发射曲线随激发波长变化的光谱图
图5为实施例1制备的碳量子点被ClO-猝灭的激光共聚焦图，所述的细胞为PC-12细胞
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做出进一步说明，实施例给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1，室温下，将0.0059g(20mM)的中性红和0.0146g(100mM)的谷氨酰胺溶于20ml水中，充分搅拌，超声得到澄清溶液。
步骤2，将溶液转移至50ml水热反应釜中。
步骤3，将水热釜置于烘箱中，180℃反应4小时，得到红色溶液。
步骤4，过滤不溶物后得到红色溶液。通过1000Da的透析袋，在玻璃容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳量子点的水溶液。
步骤5，将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点(N-CDs)，其相对量子产率(以荧光素为标准)为30.3％。
性质表征见图1、2、4。图1为实施例1制备的碳量子点的荧光发射光谱图，可见该碳量子点的激发波长为520nm，发射波长为610nm。图2为实施例1制备的碳量子点的红外光谱图，N-CDs的特征峰位于3242-3328cm-1、2987cm-1、2890cm-1、1629cm-1和1050cm-1，分别对应O-H拉伸振动、-NH2、C-H、C＝C、C＝N和C-O-C。图4为实施例1制备的N-CDs的荧光发射曲线随激发波长变化的光谱图，该碳量子点具有激发波长依赖的性质。
实施例2
除谷氨酰胺的质量为0.0029g(20mM)，其它均与实施例1相同。其相对量子产率(以荧光素为标准)为22.6％。
实施例3
除谷氨酰胺的质量为0.0058g(40mM)，其它均与实施例1相同。其相对量子产率(以荧光素为标准)为26.4％。
实施例4
除谷氨酰胺的质量为0.0088g(60mM)，其它均与实施例1相同。其相对量子产率(以荧光素为标准)为28.1％。
实施例5
称取实施例1制备的N-CDs 10mg，加入10ml二次水。配成1mg/ml的碳点母液。将0.3ml碳点母液和1.7ml二次水加入荧光比色杯中，然后向荧光杯中滴加1μL不同浓度的ClO-(0-0.155μM)，并测其荧光发射光谱，见图3。
实施例6
实施例1制备的N-CDs水溶液(0.25mg/mL)用于标记的PC-12细胞，如图5所示，细胞形态良好，可见碳量子点没有细胞毒性，可用于活细胞标记。图5为实施例1制备的碳量子点在不同激光器下被ClO-猝灭的激光共聚焦图，从左到右依次为：405nm(蓝色)，488nm(绿色)，561nm(红色)。

Claims (7)

1.一种氮掺杂橘色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
室温下，按摩尔比1：1-6将中性红和谷氨酰胺溶于水中，将溶液转移至水热反应釜中，150～250℃下反应2～7小时，过滤不溶物后得到红色溶液；通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳量子点的水溶液；将其冷冻干燥后得到目标碳量子点。
2.如权利要求1所述的一种氮掺杂橘色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述中性红和谷氨酰胺的摩尔比为1：1-5。
3.如权利要求1所述的一种氮掺杂橘色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为170～200℃，反应时间为3～6小时。
4.如权利要求3所述的一种氮掺杂橘色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为180℃，反应时间为4小时。
5.如权利要求1-4任一所述方法制备的氮掺杂橘色荧光碳量子点。
6.如权利要求5所述的氮掺杂橘色荧光碳量子点作为荧光探针检测ClO-的应用。
7.如权利要求5所述的氮掺杂橘色荧光碳量子点在制备细胞荧光成像试剂中的应用。
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