CN109970044B - 一种蓝色荧光碳量子点的制备方法及应用 - Google Patents

一种蓝色荧光碳量子点的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蓝色荧光碳量子点的制备方法及应用，属于碳量子点技术领域。本发明将柠檬酸和透明质酸溶解到水中得到混合溶液A；将混合溶液A水热反应4~12h得到HA‑CDs溶液；将HA‑CDs溶液经透析膜透析，再离心处理，然后静置取上清液即得蓝色荧光碳量子点。本发明以透明质酸和柠檬酸为合成原料，一步合成高荧光强度的新型碳量子点，并且可以实现对叶酸的高选择性检测，将合成简便的碳量子点应用到生物识别中。

Description

一种蓝色荧光碳量子点的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种蓝色荧光碳量子点的制备方法及应用，属于碳量子点技术领域。
背景技术
碳量子点(CDs)是近年来发现的一种新型的碳纳米材料,与半导体量子点具有相似光学性能的环境友好型荧光纳米材料，但与传统的半导体量子点和有机染料相比,发光CQDs具有高水溶性、强化学稳定性、易于功能化、抗光漂白性以及优异的生物特性,良好的生物相容性,在生物医学(生物成像、生物传感、药物传输等)有潜在的应用前景。同时,CQDs还具有优良的光电性质,既可以作为电子给体又可以作为电子受体,这使得它在光电子、催化和传感等领域有广泛的应用价值。
目前CQDs的制备技术尚不成熟，且存在一些亟待解决的问题，如荧光量子产率尚未达到半导体量子点的水平等，受到一定限制。因此改进碳量子点的合成方法，用绿色环保的方法合成性质优良的碳量子点，具有一定的研究意义。
发明内容
针对现有技术中碳量子点合成的技术问题，本发明提出一种蓝色荧光碳量子点的制备方法，本发明以透明质酸和柠檬酸为合成原料，一步合成高荧光强度的新型碳量子点，并且可以实现对叶酸的高选择性检测，将合成简便的碳量子点应用到生物识别中。
一种蓝色荧光碳量子点的制备方法，具体步骤如下：
(1)将柠檬酸和透明质酸溶解到水中得到混合溶液A；
(2)将步骤(1)混合溶液A水热反应4～12h得到HA-CDs溶液；
(3)将步骤(3)HA-CDs溶液经透析膜透析，再离心处理，然后静置取上清液即得蓝色荧光碳量子点。
所述步骤(1)混合溶液A中柠檬酸的浓度为5～15mmol/L。
所述步骤(1)混合溶液A中透明质酸的浓度为5～15mmol/L。
所述步骤(2)水热反应的温度为140～220℃。
所述步骤(3)透析膜的分子截留量为1000～1500k Da。
所述透析膜透析时间为6～24h。
所述离心处理的速率为6000～10000rpm，离心处理时间为10～20min。
本发明所述蓝色荧光碳量子点可用于对叶酸进行定量分析检测。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用水热合成法一步合成发射蓝色荧光的碳量子点(HA-CDs)，其合成方法简单，合成原料易得，对环境友好无污染；
(2)本发明方法合成的碳量子点光稳定性好，荧光强度高；
(3)本发明以透明质酸和柠檬酸为合成原料，一步合成高荧光强度的新型碳量子点，并且可以实现对叶酸的高选择性检测，将合成简便的碳量子点应用到生物识别中。
附图说明
图1为实施例1HA-CDs荧光激发发射光谱图；
图2为实施例1HA-CDs紫外吸收光谱图；
图3为实施例1HA-CDs透射电镜；
图4为实施例1HA-CDs的红外吸收光谱图；
图5为实施例1HA-CDs与浓度相同的各种氨基酸等生物分子作用后的荧光强度变化；
图6为实施例1HA-CDs与不同浓度的叶酸作用后的荧光强度变化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：
一种蓝色荧光碳量子点的制备方法，具体步骤如下：
(1)将柠檬酸和透明质酸溶解到水中得到混合溶液A；其中混合溶液A中柠檬酸的浓度为12.5mmol/L，透明质酸的浓度为5mmol/L；
(2)将步骤(1)混合溶液A置于温度为180℃条件下水热反应6h得到HA-CDs溶液；
(3)将步骤(3)HA-CDs溶液经透析膜透析6h，再离心处理，然后静置取上清液即得蓝色荧光碳量子点；其中透析膜的分子截留量为1000kDa；离心处理的速率为6000rpm,离心处理时间为10min；
本实施例蓝色荧光碳量子点HA-CDs荧光激发发射光谱图见图1，其中横坐标代表波长，纵坐标代表荧光强度；从图1可知，HA-CDs的最大荧光激发波长为362nm，最大发射波长为438nm；
本实施例蓝色荧光碳量子点HA-CDs紫外吸收光谱图见图2，其中横坐标代表波长，纵坐标代表吸收强度；从图2可知，HA-CDs在280nm处有明显的吸收峰，而柠檬酸和透明质酸则没有吸收峰；
本实施例蓝色荧光碳量子点HA-CDs透射电镜见图3，从图3可知，HA-CDs粒径大概为7nm；
本实施例蓝色荧光碳量子点HA-CDs的红外吸收光谱图见图4，如图4所示，HA-CDs的红外谱图显示存在不同的官能团，3427.36cm-1处显示一个较宽峰，归因为羧酸二聚体的O-H伸缩振动和N-H的伸缩振动；1719.55cm-1：强窄峰，峰形尖锐为C＝O伸缩振动；1384.55cm-1：强峰，峰形尖锐为-CH3弯曲振动:；1216.20cm-1：中强峰为C-N伸缩振动；894.09cm-1和801.15cm-1:C-H变形振动。根据HA-CDs的红外谱图可初步判断其中存在—COOH、—NH2、-OH等官能团；
碳量子点对叶酸的选择性测试：
取本实施例的蓝色荧光碳量子点HA-CDs上清液，稀释20倍之后，分别取100μL加入到1.5mL离心管中，再分别加入50μL，10mmol/L的氨基酸等生物分子溶液，振荡30s，放置反应30min后分别测定其荧光光谱；
本实施例HA-CDs与浓度相同的各种氨基酸等生物分子作用后的荧光强度变化如图5所示，其中横坐标代表各种氨基酸等生物分子，纵坐标代表相对荧光强度，从图5中可知，只有叶酸能够使HA-CDs的荧光发生猝灭，而其他氨基酸等生物分子则对HA-CDs的荧光强度没有明显作用；
碳量子点对不同浓度的叶酸的检测：
取本实施例的蓝色荧光碳量子点HA-CDs上清液，稀释20倍之后，分别取100μL加入到1.5mL离心管中，再分别加入不同浓度的叶酸溶液，振荡30s，放置反应30min后分别测定其荧光光谱；
本实施例HA-CDs与不同浓度的叶酸作用后的荧光强度变化如图6所示，其中横坐标代表波长，纵坐标代表荧光强度，从图6中可知，随着体系中叶酸浓度的增加，HA-CDs的荧光强度逐渐减弱。
实施例2：
一种蓝色荧光碳量子点的制备方法，具体步骤如下：
(1)将柠檬酸和透明质酸溶解到水中得到混合溶液A；其中混合溶液A中柠檬酸的浓度为5mmol/L，透明质酸的浓度为8mmol/L；
(2)将步骤(1)混合溶液A置于温度为140℃条件下水热反应12h得到HA-CDs溶液；
(3)将步骤(3)HA-CDs溶液经透析膜透析8h，再离心处理，然后静置取上清液即得蓝色荧光碳量子点；其中透析膜的分子截留量为1100k Da；离心处理的速率为7000rpm,离心处理时间为15min；
碳量子点对叶酸的选择性测试：
取本实施例的蓝色荧光碳量子点HA-CDs上清液，稀释20倍之后，分别取100μL加入到1.5mL离心管中，再分别加入50μL，10mmol/L的氨基酸等生物分子溶液，振荡30s，放置反应30min后分别测定其荧光光谱；
本实施例HA-CDs与浓度相同的各种氨基酸等生物分子作用后的荧光强度变化图可知，只有叶酸能够使HA-CDs的荧光发生猝灭，而其他氨基酸等生物分子则对HA-CDs的荧光强度没有明显作用；
碳量子点对不同浓度的叶酸的检测：
取本实施例的蓝色荧光碳量子点HA-CDs上清液，稀释20倍之后，分别取100μL加入到1.5mL离心管中，再分别加入不同浓度的叶酸溶液，振荡30s，放置反应30min后分别测定其荧光光谱；
本实施例HA-CDs与不同浓度的叶酸作用后的荧光强度变化图可知，随着体系中叶酸浓度的增加，HA-CDs的荧光强度逐渐减弱。
实施例3：
一种蓝色荧光碳量子点的制备方法，具体步骤如下：
(1)将柠檬酸和透明质酸溶解到水中得到混合溶液A；其中混合溶液A中柠檬酸的浓度为15mmol/L，透明质酸的浓度为7mmol/L；
(2)将步骤(1)混合溶液A置于温度为200℃条件下水热反应4h得到HA-CDs溶液；
(3)将步骤(3)HA-CDs溶液经透析膜透析10h，再离心处理，然后静置取上清液即得蓝色荧光碳量子点；其中透析膜的分子截留量为1200k Da；离心处理的速率为8000rpm,离心处理时间为18min；
碳量子点对叶酸的选择性测试：
取本实施例的蓝色荧光碳量子点HA-CDs上清液，稀释20倍之后，分别取100μL加入到1.5mL离心管中，再分别加入50μL，10mmol/L的氨基酸等生物分子溶液，振荡30s，放置反应30min后分别测定其荧光光谱；
本实施例HA-CDs与浓度相同的各种氨基酸等生物分子作用后的荧光强度变化可知，只有叶酸能够使HA-CDs的荧光发生猝灭，而其他氨基酸等生物分子则对HA-CDs的荧光强度没有明显作用；
碳量子点对不同浓度的叶酸的检测：
取本实施例的蓝色荧光碳量子点HA-CDs上清液，稀释20倍之后，分别取100μL加入到1.5mL离心管中，再分别加入不同浓度的叶酸溶液，振荡30s，放置反应30min后分别测定其荧光光谱；
本实施例HA-CDs与不同浓度的叶酸作用后的荧光强度变化图可知，随着体系中叶酸浓度的增加，HA-CDs的荧光强度逐渐减弱。
实施例4：
一种蓝色荧光碳量子点的制备方法，具体步骤如下：
(1)将柠檬酸和透明质酸溶解到水中得到混合溶液A；其中混合溶液A中柠檬酸的浓度为10mmol/L，透明质酸的浓度为9mmol/L；
(2)将步骤(1)混合溶液A置于温度为160℃条件下水热反应10h得到HA-CDs溶液；
(3)将步骤(3)HA-CDs溶液经透析膜透析15h，再离心处理，然后静置取上清液即得蓝色荧光碳量子点；其中透析膜的分子截留量为1300k Da；离心处理的速率为9000rpm,离心处理时间为20min；
碳量子点对叶酸的选择性测试：
取本实施例的蓝色荧光碳量子点HA-CDs上清液，稀释20倍之后，分别取100μL加入到1.5mL离心管中，再分别加入50μL，10mmol/L的氨基酸等生物分子溶液，振荡30s，放置反应30min后分别测定其荧光光谱；
本实施例HA-CDs与浓度相同的各种氨基酸等生物分子作用后的荧光强度变化图可知，只有叶酸能够使HA-CDs的荧光发生猝灭，而其他氨基酸等生物分子则对HA-CDs的荧光强度没有明显作用；
碳量子点对不同浓度的叶酸的检测：
取本实施例的蓝色荧光碳量子点HA-CDs上清液，稀释20倍之后，分别取100μL加入到1.5mL离心管中，再分别加入不同浓度的叶酸溶液，振荡30s，放置反应30min后分别测定其荧光光谱；
本实施例HA-CDs与不同浓度的叶酸作用后的荧光强度变化图可知，随着体系中叶酸浓度的增加，HA-CDs的荧光强度逐渐减弱。
实施例5：
一种蓝色荧光碳量子点的制备方法，具体步骤如下：
(1)将柠檬酸和透明质酸溶解到水中得到混合溶液A；其中混合溶液A中柠檬酸的浓度为8mmol/L，透明质酸的浓度为15mmol/L；
(2)将步骤(1)混合溶液A置于温度为200℃条件下水热反应8h得到HA-CDs溶液；
(3)将步骤(3)HA-CDs溶液经透析膜透析20h，再离心处理，然后静置取上清液即得蓝色荧光碳量子点；其中透析膜的分子截留量为1500k Da；离心处理的速率为10000rpm,离心处理时间为12min；
碳量子点对叶酸的选择性测试：
取本实施例的蓝色荧光碳量子点HA-CDs上清液，稀释20倍之后，分别取100μL加入到1.5mL离心管中，再分别加入50μL，10mmol/L的氨基酸等生物分子溶液，振荡30s，放置反应30min后分别测定其荧光光谱；
本实施例HA-CDs与浓度相同的各种氨基酸等生物分子作用后的荧光强度变化可知，只有叶酸能够使HA-CDs的荧光发生猝灭，而其他氨基酸等生物分子则对HA-CDs的荧光强度没有明显作用；
碳量子点对不同浓度的叶酸的检测：
取本实施例的蓝色荧光碳量子点HA-CDs上清液，稀释20倍之后，分别取100μL加入到1.5mL离心管中，再分别加入不同浓度的叶酸溶液，振荡30s，放置反应30min后分别测定其荧光光谱；
本实施例HA-CDs与不同浓度的叶酸作用后的荧光强度变化图可知，随着体系中叶酸浓度的增加，HA-CDs的荧光强度逐渐减弱。
实施例6：
一种蓝色荧光碳量子点的制备方法，具体步骤如下：
(1)将柠檬酸和透明质酸溶解到水中得到混合溶液A；其中混合溶液A中柠檬酸的浓度为13mmol/L，透明质酸的浓度为10mmol/L；
(2)将步骤(1)混合溶液A置于温度为220℃条件下水热反应12h得到HA-CDs溶液；
(3)将步骤(3)HA-CDs溶液经透析膜透析24h，再离心处理，然后静置取上清液即得蓝色荧光碳量子点；其中透析膜的分子截留量为1000k Da；离心处理的速率为6000rpm,离心处理时间为14min；
碳量子点对叶酸的选择性测试：
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本实施例HA-CDs与浓度相同的各种氨基酸等生物分子作用后的荧光强度变化图可知，只有叶酸能够使HA-CDs的荧光发生猝灭，而其他氨基酸等生物分子则对HA-CDs的荧光强度没有明显作用；
碳量子点对不同浓度的叶酸的检测：
取本实施例的蓝色荧光碳量子点HA-CDs上清液，稀释20倍之后，分别取100μL加入到1.5mL离心管中，再分别加入不同浓度的叶酸溶液，振荡30s，放置反应30min后分别测定其荧光光谱；
本实施例HA-CDs与不同浓度的叶酸作用后的荧光强度变化图可知，随着体系中叶酸浓度的增加，HA-CDs的荧光强度逐渐减弱。

Claims (3)

1.一种蓝色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将柠檬酸和透明质酸溶解到水中得到混合溶液A；其中混合溶液A中柠檬酸的浓度为5~15 mmol/L，混合溶液A中透明质酸的浓度为 5~15mmol/L；
（2）将步骤（1）混合溶液A水热反应4~12 h得到HA-CDs溶液；其中水热反应的温度为140~220℃；
（3）将步骤（3）HA-CDs溶液经透析膜透析，再离心处理，然后静置取上清液即得蓝色荧光碳量子点。
2.根据权利要求1所述蓝色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于：透析膜透析时间为6~24h。
3.权利要求1~2任一项所述蓝色荧光碳量子点的制备方法所制备的蓝色荧光碳量子点在对叶酸进行定量分析检测中的应用。
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