CN112707447A - 一种从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法，对废旧钴酸锂电池进行放电处理获得正极片，并进行高温煅烧，收集正极片上的粉末状钴酸锂；将钴酸锂粉末浸入配置好的氢氧化锂溶液中，充分混合后施加超声波辐射并加热数小时，再通过清洗、过滤、干燥，即得修复后的钴酸锂材料。通过上述方法可有效去除钴酸锂晶体表面的有机物，使溶液中的锂离子补充进入到失效钴酸锂晶体中，使修复后的钴酸锂材料的电化学性能再生。

Description

一种从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法
技术领域
本发明涉及电池回收领域，具体涉及一种从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法。
背景技术
随着电子产品的使用量增加及新能源汽车的普及，锂离子电池的产量在大幅增长，因此也产生大量报废锂离子电池。对废锂电池进行合理有效的资源化处置，尤其对正极材料钴酸锂回收再利用，不仅可以缓解潜在的环境污染压力，同时能解决钴资源紧张的问题，具有重大的意义。虽然已有一些企业开始关注废锂电池的资源化利用，但我国还尚未建立全国性的废旧钴酸锂电池回收处理体系。个别企业所采用的废锂电池回收技术相对落后、效率低、易产生二次污染，回收对象单一，电池残值综合利用率低下。在废锂电池资源化的研究中，资源化技术也多停留在实验室阶段，存在产业化滞后或可实践性较差的问题。
对废锂电池的回收中，通常采用热处理对电池正极进行初步处理。如专利CN108987839B：一种对锂电池正极失效钴酸锂结构重整修复的方法、CN103151519A：一种超声场强化下氧化剂辅助修复失效钴酸锂材料方法、CN102709622A：一种超声协同的失效锂离子电池中钴酸锂材料水热修复的方法、CN108987839A：一种对锂电池正极失效钴酸锂结构重整修复的方法中所述，这几篇专利中是通过将废旧钴酸锂电池进行热处理，其热处理温度均低于500℃，目的是去除粘结剂和电解液等物质，以实现初步对锂电池正极进行清除。即在上述专利中，钴酸锂的化学成分与晶体结构均未发生变化，锂的煅烧过程并未进行价态变化，其目的仅仅是为了去除杂质和粘结剂，并未对钴酸锂电化学性能进行改善。
发明内容
本发明提供一种从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法，主要通过高温煅烧改变钴酸锂晶体结构形态，并通过水热补锂工艺对钴酸锂进行修复，实现废旧锂电池中正极材料的再生利用。
本申请所述一种从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法，包括以下步骤：
(1)对废旧的钴酸锂电池进行放电处理，拆解得到包含钴酸锂的正极铝箔片；(2)将正极铝箔片置于马弗炉内煅烧，煅烧温度为700℃～1000℃，煅烧时间为1～5小时，待温度降至室温时取出，抖动煅烧后的正极铝箔片，使钴酸锂从集流体铝箔上脱落，得到钴酸锂粉末；(3)将钴酸锂粉末和氢氧化锂溶液进行混合，并进行超声加热，加热温度为50℃～140℃，超声时间3～10h，待温度降至室温时取出，过滤，得到钴酸锂膏体；(4)用去离子水洗涤3～5次，再次过滤，并在60～90℃下干燥8～10小时，得到钴酸锂材料。
本申请使用700℃以上的温度进行高温煅烧，目的是让钴酸锂在前期煅烧时结构发生变化，钴和锂的位置发生变化，重新生成结晶，再进行水热修复，实现钴酸锂的补锂，以改善钴酸锂的电化学性能。相较于采用500℃以内的热处理方法而言，本申请采用700℃以上的高温除去除钴酸锂晶体表面的有机物，并使钴酸锂结构产生变化，使溶液中的锂离子可以补充进入到失效的钴酸锂晶体中，从而实现对钴酸锂材料的电化学性能修复。
一种实施例中，步骤(3)中具体包括：将钴酸锂粉末和氢氧化锂溶液充分混合，倒入超声波反应釜并密封加热，对超声波反应釜施加超声辐射。超声加热的目的是为了通过水热补锂的方式，将锂补充至失效的钴酸锂晶体中，以修复钴酸锂的电化学性能。
一种实施例中，其特征在于，在步骤(3)中，超声功率为500W～900W，超声频率为25kHz。
一种实施例中，在步骤(3)中，钴酸锂粉末和氢氧化锂溶液的质量固液比为5％～25％。
一种实施例中，在步骤(3)中，所述氢氧化锂溶液的浓度为1mol/L～5mol/L。
一种实施例中，在步骤(3)中，采用搅拌器对钴酸锂粉末和氢氧化锂溶液进行搅拌，搅拌速度为100～300rpm。
一种实施例中，在步骤(1)中，将正极铝箔片裁剪成0.5cm×0.5cm～5cm×5cm大小。将正极铝箔片剪成小尺寸的结构，可以更快地进行反应。
一种实施例中，在步骤(2)中，优选地，煅烧温度为750℃～850℃，煅烧时间为1～2小时。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明的回收对象是从废旧钴酸锂中拆解的正极材料，可以杜绝对环境污染的同时，创造可观的经济价值，实现循环利用；
(2)本发明与其它水热修复实验不同的是，前期通过高温煅烧改变钴酸锂的结构组成；高温煅烧不仅去除电极片中的粘结剂和电解液等有机物，同时可以使钴酸锂晶体结构本身也发生变化，改变钴酸锂的化学组成有利于后续水热过程中补锂反应的发生；
(3)本发明是结合钴酸锂正极材料的制备原理，采用火法直接高温煅烧和水热补锂相结合的工艺，对失效钴酸锂进行修复，实现废旧锂电池中正极材料的再生利用。
附图说明
图1为本申请中所述从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法流程图；
图2为实施例一中钴酸锂正极材料经煅烧后的SEM图；
图3为实施例一中修复前和修复后钴酸锂正极材料的充放电曲线图，纵坐标代表电压，横坐标代表充放电比容量；a代表修复前(失效)钴酸锂充电曲线图，b代表修复前(失效)钴酸锂放电曲线图，c代表修复后钴酸锂充电曲线图，d代表修复后钴酸锂放电曲线图。
具体实施方式
化学具体实施例：下面将通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步说明。应当理解，实施例仅是示例性的，并不构成对本发明保护范围的限制。下述实施例中的实验操作，如无特殊说明，均为常规操作方法。下述实施例中所用的材料、试剂、仪器等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。任何与下文记载的方法和材料相似或等同的方法及材料，都可应用于本发明中。
实施例1：
(1)选取废旧的锂离子电池，进行放电处理后，拆解得到电池正极片；
(2)将钴酸锂正极片裁剪成1cm×1cm大小，然后放入马弗炉中，在750℃下煅烧2小时，待反应结束后降至室温，抖动煅烧后的正极片，使钴酸锂从铝箔上分离，得到黑色钴酸锂粉末；
(3)将20克钴酸锂粉末和氢氧化锂溶液按质量固液比10％混合，待充分混合后倒入超声波反应釜中，密封超声反应釜，超声反应釜内超声功率控制在550W，超声频率为25kHz，在超声波反应釜中恒温加热，反应温度为60℃，对超声波反应釜施加超声辐射，超声4.5h后，超声反应釜的搅拌速度为200rpm，反应结束后直至冷却；
(4)待超声波反应釜冷却到室温时，过滤氢氧化锂混合溶液获得钴酸锂膏体，并使用去离子水洗涤5次；
(5)将过滤获得的钴酸锂材料，在70℃环境中干燥8小时，最后得到钴酸锂材料。
由图2可见，修复后回收得到的钴酸锂材料团聚现象消失，颗粒大小均一且晶体表面光滑，钴酸锂的比表面积从修复前的1.67m2/g减小到0.26m2/g，已达到商业钴酸锂颗粒粒径和比表面积的标准要求，这将有助于提高钴酸锂的电化学性能。超声水热修复后的钴酸锂晶型和层状结构良好，结晶程度高，将修复后的钴酸锂材料制备成扣式电池进行电化学充放电实验，在1C率放电条件下进行充放电测试。由图3可见，修复后的钴酸锂电池首次放电比容量可达到136.1mAh/g，经100次循环充放电后，电池比容量可达135.7mAh/g，修复后的钴酸锂能够满足作为电池正极原料的要求。
实施例2：
(1)选取废旧的锂离子电池，进行放电处理后，拆解得到电池正极片。
(2)将钴酸锂正极片裁剪成3cm×3cm大小，然后放入马弗炉中，在850℃下煅烧2.5小时，待反应结束后降至室温，抖动煅烧后的正极片，使钴酸锂从铝箔上分离，得到黑色钴酸锂粉末。
(3)将20克钴酸锂粉末和氢氧化锂溶液按质量固液比15％混合，待充分混合后倒入超声波反应釜中，密封超声反应釜，超声反应釜内超声功率控制在700W，超声频率为25kHz，在超声波反应釜中恒温加热，反应温度为55℃，对超声波反应釜施加超声辐射，超声5h后，超声反应釜的搅拌速度为240rpm，反应结束后直至冷却。
(4)待超声波反应釜冷却到室温时，过滤氢氧化锂混合溶液获得钴酸锂膏体，并使用去离子水洗涤4次。
(5)将过滤获得的钴酸锂材料，在75℃环境中干燥9小时，最后得到钴酸锂材料。
将修复后的钴酸锂作为电池正极材料装配成纽扣电池，进行充放电实验，在1C率放电条件下进行充放电测试，其首次放电比容量可达到137.5mAh/g，经100次循环充放电后，电池比容量可达136.2mAh/g，修复后的钴酸锂能够满足作为电池正极原料的要求。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (8)

1.一种从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对废旧的钴酸锂电池进行放电处理，拆解得到包含钴酸锂的正极铝箔片；
(2)将正极铝箔片置于马弗炉内煅烧，煅烧温度为700℃～1000℃，煅烧时间为1～5小时，待温度降至室温时取出，抖动煅烧后的正极铝箔片，使钴酸锂从集流体铝箔上脱落，得到钴酸锂粉末；
(3)将钴酸锂粉末和氢氧化锂溶液进行混合，并进行超声加热，加热温度为50℃～140℃，超声时间3～10h，待温度降至室温时取出，过滤，得到钴酸锂膏体；
(4)用去离子水洗涤3～5次，再次过滤，并在60～90℃下干燥8～10小时，得到钴酸锂材料。
2.如权利要求1所述从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法，其特征在于，
步骤(3)中具体包括：将钴酸锂粉末和氢氧化锂溶液充分混合，倒入超声波反应釜并密封加热，对超声波反应釜施加超声辐射。
3.如权利要求1或2所述从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法，其特征在于，在步骤(3)中，超声功率为500W～900W，超声频率为25kHz。
4.如权利要求3所述从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法，其特征在于，在步骤(3)中，钴酸锂粉末和氢氧化锂溶液的质量固液比为5％～25％。
5.如权利要求4所述从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述氢氧化锂溶液的浓度为1mol/L～5mol/L。
6.如权利要求1所述从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法，其特征在于，
在步骤(3)中，采用搅拌器对钴酸锂粉末和氢氧化锂溶液进行搅拌，搅拌速度为100～300rpm。
7.根据权利要求1所述的一种从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法，其特征在于，在步骤(1)中，将正极铝箔片裁剪成0.5cm×0.5cm～5cm×5cm大小。
8.根据权利要求1所述的一种从废旧钴酸锂电池中回收再生正极材料的方法，其特征在于，在步骤(2)中，优选地，煅烧温度为750℃～850℃，煅烧时间为1～2小时。
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