CN116093477A - 一种低成本环保的修复钴酸锂的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本，环保的修复钴酸锂的方法，方法步骤包括将钴酸锂低温处理后，使粉体与箔材分离，在粉体中添加无机盐，充分混合后焙烧，出炉后即得。本发明通过在400‑1100℃下固相烧结可以制备得到修复后的钴酸锂正极材料，修复后的钴酸锂正极材料表面光滑形状稳定，制备得到的电池正极克容量显著提升。并且将过筛后的钴酸锂粉体与碳酸钠无机盐混合，可以抑制晶格氧的释放，稳定表面结构，从而使回收钴酸锂材料恢复优异的电学性能。同时修复工艺简单，回收修复成本低，并且环保安全，可以避免酸性气态污染物、粉尘和重金属污染物的产生，降低环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种低成本，环保的修复钴酸锂的方法及其应用，涉及H01M，具体涉及废蓄电池有用部件的再生领域。
背景技术
随着科技的发展，人们生活水平的进步，人们对能源的要求越来越高，长寿命，高质量，低污染的绿色能源受到人们的广泛喜爱，尤其是随着电动车的广泛普及，长续航，高质量的锂离子电池受到了人们的追捧。市面上常见的锂离子正极材料多为钴酸锂，其化学性能优异，但是由于钴资源有限，生产成本较高，通过将废弃的钴酸锂电池回收再利用可以环境污染，降低能源短缺压力。目前常用的处理废弃钴酸锂电池的方法是将钴酸锂电池拆分后进行煅烧，但是煅烧过程中会产生二噁英，硫氧化物和氮氧化物等酸性气态污染物，对焚烧设备的要求也较高，因此开发一种污染小，能源损耗低的钴酸锂回收方法至关重要。
中国发明专利CN200910093727.8公开了一种利用废旧锂离子电池回收制备钴酸锂的方法，将废旧锂离子电池依次经过拆分、粉碎、煅烧后得到废旧LiCoO2材料，然后制备干凝胶，通过二次煅烧得到钴酸锂电极材料，实现了废旧电池电极材料的电化学性能循环再生，但是回收过程中需要煅烧和酸浸，环保压力大，能源利用率低。中国发明专利CN201611114126.7公开了一种从废离子电池中回收制备新电极的方法，将废锂离子电池采用手工拆解，得到正极材料，然后煅烧后加入水中并用电动搅拌器搅拌，然后进行筛分和干燥后获得钴酸锂粉末，加入天然有机酸和双氧水的混合溶液，反应后加入草酸铵溶液，然后加入锂盐粉末，研磨均匀后，焙烧得到可直接作为电极材料使用的钴酸锂粉末。制备中使用天然有机酸原料，避免废液处理造成的二次污染，但是形成的电池克容量不高，电池性能不佳。
发明内容
为了改善废弃钴酸锂电池的回收利用问题，提高修复后钴酸锂电极的电池性能，本发明的第一个方面提供了一种低成本，环保的修复钴酸锂的方法，步骤包括将钴酸锂低温处理后，使粉体与箔材分离，在粉体中添加无机盐，充分混合后焙烧，出炉后即得。
作为一种优选的实施方式，具体包括以下步骤：
(1)将钴酸锂极片通过低温处理一段时间，使粉体与箔材分离；
(2)将粉体过超声振动筛处理；
(3)在过筛后的粉体中加入无机盐配料，得混合物；
(4)将混合物使用高速混合机混料；
(5)将混合完的混合物装入匣钵中烧结，然后降至室温；
(6)将烧结后的混合物破碎，过筛，除磁后得到修复后的钴酸锂正极材料。
作为一种优选的实施方式，所述步骤1中低温处理的温度为150-300℃，处理时间为1-10h；
作为一种优选的实施方式，所述步骤2中超声振动筛的筛孔为90-110目。
作为一种优选的实施方式，所述无机盐配料的质量浓度为500-20000ppm。
作为一种优选的实施方式，所述无机盐配料选自金属无机盐或非金属无机盐中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述金属无机盐选自钾盐、钠盐、镁盐、钙盐、锌盐、铬盐、铁盐、铜盐中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述非金属无机盐选自磷酸盐、硫酸盐、卤化物、硼酸盐、铵盐中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述步骤5的烧结程序为：以0-20℃/min的升温速率升温至400-1100℃，保温5-15h，然后降温。
作为一种优选的实施方式，所述步骤5的烧结程序为：以0-20℃/min的升温速率升温至700-1100℃，保温5-15h，然后降温。
申请人在实验过程中发现，将过筛后的钴酸锂粉体与无机盐混合，然后通过固相烧结可以制备得到修复后的钴酸锂正极材料，修复后的钴酸锂正极材料表面光滑形状稳定，制备得到的电池正极克容量显著提升。猜测可能的原因是：通过无机盐与回收的钴酸锂共混烧结，可以为钴酸锂掺杂其他元素，在高温烧结时掺杂元素可以消除回收钴酸锂表面的裂纹和杂质纳米颗粒，恢复钴酸锂的层状结构和电化学性能。同时掺杂元素与回收钴酸锂的烧结可以抑制晶格氧的释放，稳定表面结构，从而使回收钴酸锂材料恢复优异的电学性能，具有较佳的克容量。
作为一种优选的实施方式，所述降温程序为：以0-20℃/min的降温速率降至室温。
作为一种优选的实施方式，所述步骤5中过滤时采用的筛网孔径为180-220 目。
本发明的第二个方面提供了一种低成本，环保的修复钴酸锂方法的应用，应用于回收的钴酸锂的修复中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述低成本，环保的修复钴酸锂方法，通过在400-1100℃下固相烧结可以制备得到修复后的钴酸锂正极材料，修复后的钴酸锂正极材料表面光滑形状稳定，制备得到的电池正极克容量显著提升。
(2)本发明所述低成本，环保的修复钴酸锂方法，将过筛后的钴酸锂粉体与碳酸钠无机盐混合，可以抑制晶格氧的释放，稳定表面结构，从而使回收钴酸锂材料恢复优异的电学性能。
(3)本发明所述低成本，环保的修复钴酸锂方法，修复工艺简单，回收修复成本低，并且环保安全，可以避免酸性气态污染物、粉尘和重金属污染物的产生，降低环境污染。
附图说明
图1为实施例1制备的修复钴酸锂的SEM电镜图；
图2为对比例1制备的修复钴酸锂的SEM电镜图；
图3为采用实施例1和对比例1制备的修复钴酸锂组装成扣式CR2032半电池，测定的充放电对比曲线。
具体实施方式
实施例1
一种低成本，环保的修复钴酸锂的方法，具体包括以下步骤：
(1)将钴酸锂极片通过低温处理一段时间，使粉体与箔材分离；
(2)将粉体过超声振动筛处理；
(3)在过筛后的粉体中加入无机盐配料，得混合物；
(4)将混合物使用高速混合机混料；
(5)将混合完的混合物装入匣钵中烧结，然后降至室温；
(6)将烧结后的混合物破碎，过筛，除磁后得到修复后的钴酸锂正极材料。
所述步骤1中低温处理的温度为250℃，处理时间为3h；
所述步骤2中超声振动筛的筛孔为100目；
所述无机盐配料的质量浓度为5000ppm，所述无机盐配料为碳酸钠。
所述步骤5的烧结程序为：以10℃/min的升温速率升温至980℃，保温10h，然后以10℃/min的降温速率降至25℃。
所述步骤5中过滤时采用的筛网孔径为200目。SEM电镜图见图1。
实施例2
一种低成本，环保的修复钴酸锂的方法，具体包括以下步骤：
(1)将钴酸锂极片通过低温处理一段时间，使粉体与箔材分离；
(2)将粉体过超声振动筛处理；
(3)在过筛后的粉体中加入无机盐配料，得混合物；
(4)将混合物使用高速混合机混料；
(5)将混合完的混合物装入匣钵中烧结，然后降至室温；
(6)将烧结后的混合物破碎，过筛，除磁后得到修复后的钴酸锂正极材料。
所述步骤1中低温处理的温度为150℃，处理时间为8h；
所述步骤2中超声振动筛的筛孔为100目；
所述无机盐配料的质量浓度为10000ppm，所述无机盐配料为碳酸钠。
所述步骤5的烧结程序为：以10℃/min的升温速率升温至700℃，保温15h，然后以10℃/min的降温速率降至25℃。
所述步骤5中过滤时采用的筛网孔径为200目。
实施例3
一种低成本，环保的修复钴酸锂的方法，具体包括以下步骤：
(1)将钴酸锂极片通过低温处理一段时间，使粉体与箔材分离；
(2)将粉体过超声振动筛处理；
(3)在过筛后的粉体中加入无机盐配料，得混合物；
(4)将混合物使用高速混合机混料；
(5)将混合完的混合物装入匣钵中烧结，然后降至室温；
(6)将烧结后的混合物破碎，过筛，除磁后得到修复后的钴酸锂正极材料。
所述步骤1中低温处理的温度为300℃，处理时间为1h；
所述步骤2中超声振动筛的筛孔为100目；
所述无机盐配料的质量浓度为15000ppm，所述无机盐配料为碳酸钠。
所述步骤5的烧结程序为：以10℃/min的升温速率升温至1100℃，保温5h，然后以10℃/min的降温速率降至25℃。
所述步骤5中过滤时采用的筛网孔径为200目。
对比例1
一种低成本，环保的修复钴酸锂的方法，具体步骤同实施例1，不同点在于所述步骤2中不加入无机盐配料。SEM电镜图见图2。
性能测试
1.SEM电镜：对实施例1和对比例1制备的修复钴酸锂材料拍摄电镜图，图片见图1和图2。
2.充放电测试：将实施例1-3和对比例1制备的修复钴酸锂材料组装成扣式CR2032半电池，具体方法为：称取活性物质(实施例制备得到的正极材料)9.0g，同时加入0.5g乙炔黑(SP)作导电剂和0.5g PVDF(HSV-900)作粘结剂，充分混合后加入N-甲基-吡咯烷酮(NMP)溶剂至固含量为70％进行分散，匀浆均匀后于16 μm厚的铝箔上拉浆制成正极极片，在厌氧手套箱中以金属锂片为负极，隔膜为 12+4μm的陶瓷隔膜，电解液选用1mol/LLiPF6的碳酸乙酯(EC)、碳酸二甲酯 (DMC)和碳酸二乙酯(EMC)混合液(体积比为1:1:1)，采用标准半电池构型，电池壳采用(CR2032)纽扣式电池，组装成半电池进行后期电池测试。以0.2C的电流密度在4.4V-3.0V电压下，测试克容量。测试结果见表1。实施例1和对比例1 的充放电曲线对比图见图3。
表1
| 克容量mAh/g | |
| 实施例1 | 178.6 |
| 实施例2 | 177.3 |
| 实施例3 | 176.9 |
| 对比例1 | 165.4 |
实施例1相对对比例1克容量提升13.2mAh/g，电学性能得到提升。
Claims (10)
1.一种低成本，环保的修复钴酸锂的方法，其特征在于，步骤包括将钴酸锂低温处理后，使粉体与箔材分离，在粉体中添加无机盐，充分混合后焙烧，出炉后即得。
2.根据权利要求1所述低成本，环保的修复钴酸锂的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将钴酸锂极片通过低温处理一段时间，使粉体与箔材分离；
(2)将粉体过超声振动筛处理；
(3)在过筛后的粉体中加入无机盐配料，得混合物；
(4)将混合物使用高速混合机混料；
(5)将混合完的混合物装入匣钵中烧结，然后降至室温；
(6)将烧结后的混合物破碎，过筛，除磁后得到修复后的钴酸锂正极材料。
3.根据权利要求2所述低成本，环保的修复钴酸锂的方法，其特征在于，所述步骤1中低温处理的温度为150-300℃，处理时间为1-10h。
4.根据权利要求2所述低成本，环保的修复钴酸锂的方法，其特征在于，所述步骤2中超声振动筛的筛孔为90-110目。
5.根据权利要求2所述低成本，环保的修复钴酸锂的方法，其特征在于，所述无机盐配料的质量浓度为500-20000ppm。
6.根据权利要求2所述低成本，环保的修复钴酸锂的方法，其特征在于，所述无机盐配料选自金属无机盐或非金属无机盐中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求6所述低成本，环保的修复钴酸锂的方法，其特征在于，所述金属无机盐选自钾盐、钠盐、镁盐、钙盐、锌盐、铬盐、铁盐、铜盐中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求6所述低成本，环保的修复钴酸锂的方法，其特征在于，所述非金属无机盐选自磷酸盐、硫酸盐、卤化物、硼酸盐、铵盐中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求2所述低成本，环保的修复钴酸锂的方法，其特征在于，所述步骤5的烧结程序为：以0-20℃/min的升温速率升温至400-1100℃，保温5-15h，然后降温。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述低成本，环保的修复钴酸锂方法的应用，其特征在于，应用于回收的钴酸锂的修复中。
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