CN115312730A - 一种复合锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种复合锂离子电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合锂离子电池正极材料及其制备方法，属于电池正极材料领域。本发明提供的复合锂离子电池正极材料的制备方法，包括：将氧化铝浆料与锂离子电池正极材料混合后干燥，得到复合锂离子电池正极材料；所述氧化铝浆料包括氧化铝、分散剂和溶剂；所述氧化铝包括α相氧化铝和θ相氧化铝；所述α相氧化铝的质量为氧化铝总质量的20～80％；所述θ相氧化铝的质量为氧化铝总质量的20～80％。本发明提供的制备方法制备得到的复合锂离子电池正极材料中的氧化铝能够均匀且紧密结合在锂电池正极材料表面，从而使制备得到的复合锂离子电池正极材料在用于锂电池中时具有优良的倍率性能和容量保持能力以及循环稳定性。

Description

一种复合锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池正极材料技术领域，尤其涉及一种复合锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是便携式电子设备和新能源电动汽车最重要的一种供能设备。在锂离子电池中，正极材料是决定其性能的关键材料之一。目前，虽然钴酸锂(LiCoO2)、磷酸铁锂(LiFePO4)、锰酸锂(LiMn2O4)、三元材料(Li(Ni,Mn,Co)O2)是四种已经商业化的锂离子电池正极材料，但是它们在安全性，循环性能，容量保持等方面存在一定的缺陷。为了提高正极材料的稳定性，表面包覆对正极材料的改性被认为是最为有效的方法。在众多包覆材料中，Al2O3来源广和价格低廉，并且能有效提升正极材料的电化学性能而被广泛使用。
目前，现有技术中通常以无机铝盐或有机铝盐为原料，采用液相体系在正极材料表面包覆Al2O3的前驱体，然后利用高温煅烧将前驱体转化为Al2O3，但是前驱体在高温转化过程中会使Al元素渗透到正极材料中，从而影响电池的使用性能；另外，高温煅烧过程中能耗较高。而在正极材料表面直接干法混合包覆纳米氧化铝虽然不会以Al2O3的前驱体为原料，但是直接包覆的氧化铝粉体与正极材料之间为物理吸附，无法与正极材料牢固结合，因而难以将纳米氧化铝紧密包覆在正极材料表面，容易导致氧化铝涂层脱落，从而无法获得性能优良的复合锂离子电池正极材料。
因此，亟需提供一种复合锂离子电池正极材料的制备方法，能够使制备得到的复合锂离子电池正极材料中的氧化铝在电池正极材料表面均匀且紧密包覆，从而使其具有优良倍率性能、容量保持能力和循环稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合锂离子电池正极材料及其制备方法，本发明提供的制备方法制备得到的复合锂离子电池正极材料，其中的氧化铝在正极材料表面包覆均匀，且复合锂离子电池正极材料具有优良倍率性能、容量保持能力、长循环性以及较高的热稳定性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合锂离子电池正极材料的制备方法，包括：
将氧化铝浆料与锂离子电池正极材料混合后干燥，得到复合锂离子电池正极材料；
所述氧化铝浆料包括氧化铝、分散剂和溶剂；
所述氧化铝包括α相氧化铝和θ相氧化铝；所述α相氧化铝的质量为氧化铝总质量的20～80％；所述θ相氧化铝的质量为氧化铝总质量的20～80％。
优选地，所述氧化铝由拟薄水铝石或薄水铝石经煅烧制得。
优选地，所述煅烧的温度为1050～1150℃，所述煅烧的时间为2～4h。
优选地，所述氧化铝的比表面积为20～60m2/g。
优选地，所述氧化铝浆料的固含量为0.5～15％。
优选地，所述分散剂的质量为溶剂质量的0.1～2％。
优选地，所述分散剂包括乙二醇、聚乙烯醇、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、油酸、硬脂酸、聚丙烯酸和聚丙烯酸铵中的一种或几种。
优选地，所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、丙醇、异丙醇、正丁醇和仲丁醇中的一种或几种。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的复合锂离子电池正极材料，包括锂离子电池正极材料和包覆在所述锂离子电池正极材料表面的氧化铝涂层；所述氧化铝涂层包括α相氧化铝和θ相氧化铝；所述α相氧化铝的质量为氧化铝涂层总质量的20～80％；所述θ相氧化铝的质量为氧化铝涂层总质量的20～80％。
优选地，所述氧化铝涂层的质量为复合锂离子电池正极材料总质量的0.1～5％。
本发明提供了本发明提供了一种复合锂离子电池正极材料的制备方法，包括：将氧化铝浆料与锂离子电池正极材料混合后干燥，得到复合锂离子电池正极材料；所述氧化铝浆料包括氧化铝、分散剂和溶剂；所述氧化铝包括α相氧化铝和θ相氧化铝；所述α相氧化铝的质量为氧化铝总质量的20～80％；所述θ相氧化铝的质量为氧化铝总质量的20～80％。本发明通过以氧化铝浆料的形式将其与锂电池正极材料混合，能够在锂电池正极材料表面形成比较均匀的氧化铝涂层，而且氧化铝浆料中的氧化铝以Al2O3形式直接包覆在锂电池正极材料表面，避免了Al离子对锂电池正极材料的影响；同时，本发明通过控制氧化铝的晶相及其配比，能够使氧化铝与锂电池正极材料具有较强的相互作用，而且通过添加分散剂能够使氧化铝浆料更加均匀分散，更有利于氧化铝均匀且紧密结合在锂电池正极材料表面，从而使制备得到的复合锂离子电池正极材料在用于锂电池中时具有优良的循环性能、容量保持能力和倍率性能。实验结果表明，本发明提供的复合锂离子电池正极材料。
附图说明
图1为本发明实施例1对三元正极材料进行氧化铝包覆前后的扫描电镜对比图；其中，图1a为实施例1包覆氧化铝前的纯三元正极材料NCM523的SEM图，图1b为包覆氧化铝后的复合锂离子电池正极材料的SEM图；
图2为本发明实施例1提供的复合锂离子电池正极材料中的氧化铝的X射线粉末衍射谱图；
图3为本发明实施例1、2、3、4和对比例1制备的组装的锂离子电池倍率性能测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种复合锂离子电池正极材料的制备方法，包括：
将氧化铝浆料与锂离子电池正极材料混合后干燥，得到复合锂离子电池正极材料；
所述氧化铝浆料包括氧化铝、分散剂和溶剂；
所述氧化铝包括α相氧化铝和θ相氧化铝；所述α相氧化铝的质量为氧化铝总质量的20～80％；所述θ相氧化铝的质量为氧化铝总质量的20～80％。
本发明将氧化铝浆料与锂离子电池正极材料混合后干燥，得到复合锂离子电池正极材料。
在本发明中，所述氧化铝浆料包括氧化铝、分散剂和溶剂。
在本发明中，所述氧化铝包括α相氧化铝和θ相氧化铝；所述α相氧化铝的质量为氧化铝总质量的20～80％，优选为40～80％；所述θ相氧化铝的质量为氧化铝总质量的20～80％，优选为20～60％。本发明通过控制氧化铝的晶相组成在上述范围内，能够使氧化铝与锂电池正极材料具有较强的相互作用，从而使氧化铝浆料中的氧化铝能够均匀且紧密结合在锂电池正极材料表面，从而制备得到的复合锂离子电池正极材料在用于锂电池中时具有优良的循环性能、容量保持能力和倍率性能。
在本发明中，所述氧化铝浆料中的氧化铝的原晶尺寸优选为10～30nm。本发明通过控制氧化铝涂层中的氧化铝的原晶尺寸在上述范围内，更有利于氧化铝均匀分散在锂电池正极材料表面，从而更有利于对锂电池正极材料进行改性。
在本发明中，所述氧化铝浆料中的氧化铝的比表面积优选20～60m2/g。
本发明通过控制氧化铝浆料中氧化铝的比表面积在上述范围内，更有利于氧化铝与锂电池正极材料充分接触，从而使氧化铝更牢固且紧密复合在锂电池正极材料表面。
在本发明中，所述氧化铝浆料中的氧化铝优选由拟薄水铝石或薄水铝石经煅烧制得。在本发明中，所述煅烧的温度优选为1050～1150℃，更优选为1100℃；所述煅烧的时间优选为2～4h，更优选为3h。本发明通过选用由拟薄水铝石或薄水铝石煅烧制得的氧化铝并将煅烧参数控制在上述范围内，更有利于控制氧化铝的晶相组成。
在本发明中，所述氧化铝的纯度优选≥99.95％。由于本发明氧化铝浆料中的氧化铝是通过煅烧拟薄水铝石或薄水铝石得到的，因此会不可避免的引入杂质，本发明通过控制氧化铝的纯度在上述范围内，能够尽可能减少杂质元素对复合锂电池正极材料对锂电池影响。
在本发明中，所述分散剂优选包括乙二醇、聚乙烯醇、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、油酸、硬脂酸、聚丙烯酸和聚丙烯酸铵中的一种或几种。本发明通过选择上述种类的分散剂，更有利于在后续干燥时充分挥发，避免残留较多而影响复合锂电池正极材料的使用性能。
在本发明中，所述分散剂的质量优选为溶剂质量的0.1～2％，更优选为0.5～1.5％，最优选为1％。本发明通过控制分散剂的质量在上述范围内，更有利于将氧化铝均匀分散在浆料中，从而使氧化铝均匀包覆在锂离子电池正极材料的表面。
在本发明中，所述溶剂优选包括水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、丙醇、异丙醇、正丁醇和仲丁醇中的一种或几种。本发明通过选择上述种类的溶剂，更有利于在后续干燥时充分挥发，避免残留较多而影响复合锂电池正极材料的使用性能。
本发明对所述氧化铝浆料的制备方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的制备浆料的操作能够获得均匀分散的氧化铝浆料即可。在本发明中，所述氧化铝浆料的制备方法优选为高能球磨研磨分散或砂磨研磨分散。
在本发明中，所述氧化铝浆料的固含量优选为0.5～15％，更优选为1～12％，最优选为2～10％。本发明通过控制氧化铝浆料的固含量在上述范围内，能够使氧化铝浆料获得适宜的粘度和流动性，更有利于氧化铝牢固包覆在锂电池正极材料表面。
本发明对所述锂离子电池正极材料的种类及来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的锂离子电池正极材料即可。在本发明中，所述锂离子电池正极材料优选包括磷酸铁锂、三元正极材料NCM523、三元正极材料NCM811、钴酸锂或锰酸锂。
本发明对所述氧化铝浆料与锂离子电池正极材料混合的操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合操作能够使氧化铝浆料在锂离子电池正极材料表面均匀分布即可。
本发明对所述锂电池正极材料与氧化铝浆料的质量比没有特殊限定，能够保证最终制备得到的复合锂电池正极材料中的氧化铝涂层的质量在要求的范围内即可。在本发明中，所述锂电池正极材料的质量与氧化铝浆料的质量之比优选为5:1～1:2。
本发明对所述干燥的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的干燥方式即可。在本发明中，所述干燥的方式优选包括自然干燥、鼓风干燥、加热干燥、减压干燥或喷雾干燥。
在本发明中，所述干燥的温度优选为≤200℃，更优选为80～150℃，最优选为100～120℃。本发明对干燥的时间没有特殊要求，能够使溶剂和分散剂挥发完全即可。
本发明提供的复合锂离子电池正极材料的制备方法，能够在锂电池正极材料表面形成比较均匀的氧化铝涂层并使其牢固附着在锂电池正极材料表面，从而使制备得到的复合锂离子电池正极材料具有优良的循环性能、容量保持能力和倍率性能，而且制备方法简单，参数易控。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的复合锂离子电池正极材料，包括锂离子电池正极材料和包覆在所述锂离子电池正极材料表面的氧化铝涂层；所述氧化铝涂层包括α相氧化铝和θ相氧化铝；所述α相氧化铝的质量为氧化铝涂层总质量的20～80％；所述θ相氧化铝的质量为氧化铝涂层总质量的20～80％。
在本发明中，所述氧化铝涂层的质量为复合锂离子电池正极材料总质量的0.1～5％，优选为0.5～4.5％，更优选为0.5～1.5％。本发明通过控制氧化铝涂层的质量在上述范围内，能够使其均匀且牢固包覆在锂离子电池正极材料的表面，从而形成物理保护屏障并形成新的界面层，防止电解液的侵蚀，从而有效提高锂电池正极材料的循环性能和容量保持能力。
在本发明中，所述氧化铝涂层中的氧化铝包括α相氧化铝和θ相氧化铝。
在本发明中，所述α相氧化铝的质量为氧化铝涂层总质量的20～80％，更优选为40～80％；所述θ相氧化铝的质量为氧化铝涂层总质量的20～80％，更优选为20～60％。本发明通过控制氧化铝的晶相组成在上述范围内，能够使氧化铝与锂电池正极材料具有较强的相互作用，使氧化铝涂层能够牢固且紧密结合在锂电池正极材料表面，从而使复合锂离子电池正极材料在用于锂电池中时具有优良的倍率性能、循环性能和容量保持能力。
本发明提供的复合锂离子电池正极材料通过在锂离子电池正极材料表面包覆氧化铝涂层，并控制氧化铝涂层的质量以及氧化铝的晶相，能够使氧化铝涂层均匀且致密，且复合锂离子电池正极材料具有优良的循环性能、容量保持能力和倍率性能。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种复合锂离子电池正极材料的制备方法，为如下步骤：
将氧化铝浆料与三元正极材料NCM523(Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2)混合后干燥，得到复合锂离子电池正极材料；
其中，氧化铝浆料由氧化铝(纯度≥99.95％，比表面积40m2/g，粒径20nm)、分散剂和溶剂以及不可避免的杂质组成；分散剂为聚丙烯酸铵，溶剂为去离子水和乙醇(质量比为1：1)，分散剂的质量为溶剂质量的0.5％，氧化铝浆料的固含量为5％；
其中，氧化铝涂层中的氧化铝由拟薄水铝石煅烧制得，所述煅烧的温度为1100℃，煅烧的时间为3h；
其中，正极材料与氧化铝浆料的质量比为5：1，干燥方式为鼓风干燥，干燥温度为120℃。
以上制备方法制备得到了复合锂离子电池正极材料，由锂离子电池正极材料和包覆在所述锂离子电池正极材料表面的氧化铝涂层组成；
其中，所述氧化铝涂层的质量为复合锂离子电池正极材料总质量的1.0％；
其中，所述氧化铝涂层中的氧化铝由α相氧化铝和θ相氧化铝组成；所述α相氧化铝的质量为所述氧化铝涂层总质量的70％；所述θ相氧化铝的质量为所述氧化铝涂层总质量的30％。
图1a为实施例1包覆氧化铝前的纯三元正极材料NCM523的SEM图，图1b为包覆氧化铝后的复合锂离子电池正极材料的SEM图。由图1a和图1b可以看出纯NCM523表面光滑，包覆后则能够在正极材料表面明显观察到均匀分布的氧化铝纳米颗粒。
对本发明实施例1提供的复合锂离子电池正极材料中的氧化铝进行X射线粉末衍射，得到的X射线粉末衍射谱图如图2所示。由图2可以看出，本发明使用的氧化铝的晶相主要为α相氧化铝和θ相氧化铝。
以本发明实施例1提供的复合锂离子电池正极材料进行电池组装，并进行倍率性能测试，具体如下：将复合锂离子电池正极材料、导电剂为SuperP和粘结剂PVDF按质量比为8:1:1分散在NMP溶剂中，在室温下磁力搅拌12h。然后，把浆料均匀涂覆在铝箔上，置于100℃的真空烘箱内干燥12h以除去残留的溶剂。将极片取出冲成直径为12mm的圆片，称重后放入手套箱中备用。使用扣式电池(CR2032)组装，操作全程在充满氩气的手套箱内进行，工作时手套箱内的水氧值含量严格控制在0.01ppm以下。将正极片置于负极壳中，滴加40μL电解液，然后用镊子放入隔膜，再滴加40μL的电解液，最后依次放入锂片、垫片和弹片，扣上正极壳，用扣式电池电动封口机进行封口，将组装好的电池静置3h以后进行相关电化学性能测试。电池的充放电性能是通过组装正极材料/隔膜/Li电池在电池测试系统中进行测试。在倍率性能测试中，电池分别在0.2C、0.5C、1C、2C、5C的倍率下各循环5圈(1C＝180mAh g-1)，后返回到0.2C下循环5圈。测试电压范围为2.8～4.3V。
实施例1提供复合锂离子电池正极材料组装成电池的倍率性能测试结果，如图3所示。图3显示经过氧化铝纳米颗粒包覆后，锂电池正极材料的倍率性能，容量保持能力和循环性能均能大幅度提高。
对比例1
以实施例1中的未包覆氧化铝的纯三元正极材料NCM523作为对比例1。进行组装电池并进行倍率性能测试，具体步骤与实施例1相同。
将对比例1提供的未包覆氧化铝的三元正极材料组装电池进行倍率性能测试，测试结果如图3所示。由图3可以明显看出未包覆氧化铝的锂电池正极材料组装成电池的倍率性能，容量保持能力和循环性能很差。
实施例2
一种复合锂离子电池正极材料的制备方法，制备过程和条件与实施例1相同，不同之处在于氧化铝浆料中氧化铝含量为2.5％；所述氧化铝涂层的质量为复合锂离子电池正极材料总质量的0.5％。
由实施例2所述复合锂离子电池正极材料组装成电池的条件与实施例1相同，电池倍率和循环测试条件也与实施1相同，结果由图3所示。
图3显示相比于纯锂电池正极材料，实施例2所述复合锂电池正极材料的倍率性能，容量保持和循环性能均提高。但相比于实施例1，包覆的氧化铝较少时对正极材料的保护效果不佳。
实施例3
一种复合锂离子电池正极材料的制备方法，制备过程和条件与实施例1相同，不同之处在于正极材料与氧化铝浆料的质量比为3.3：1；所述氧化铝涂层的质量为复合锂离子电池正极材料总质量的1.5％。
由实施例3所述复合锂离子电池正极材料组装成电池的条件与实施例1相同，电池倍率和循环测试条件也与实施1相同，结果如图3所示。图3显示相比于纯锂电池正极材料，实施例3所述复合锂电池正极材料的倍率性能，容量保持和循环性能均提高。但相比于实施例1，包覆的氧化铝较多时会影响正极材料中锂离子的迁移。
实施例4
一种复合锂离子电池正极材料的制备方法，制备过程和条件与实施例1相同。不同之处在于：氧化铝涂层中的氧化铝的比表面积30m2/g，粒径30nm；氧化铝由拟薄水铝石煅烧制得，所述煅烧的温度为1130℃，煅烧的时间为3h；所述氧化铝涂层中的氧化铝由α相氧化铝和θ相氧化铝组成；所述α相氧化铝的质量为所述氧化铝涂层总质量的80％；所述θ相氧化铝的质量为所述氧化铝涂层总质量的20％。
由实施例4所述复合锂离子电池正极材料组装成电池的条件与实施例1相同，电池倍率和循环测试条件也与实施1相同，结果如图3所示。图3显示相比于纯锂电池正极材料，实施例4所述复合锂电池正极材料的倍率性能、容量保持和循环性能均提高。但相比于实施例1，包覆的氧化铝中θ相氧化铝含量较少时，氧化铝颗粒和正极材料的结合能力会下降影响保护效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合锂离子电池正极材料的制备方法，包括：
将氧化铝浆料与锂离子电池正极材料混合后干燥，得到复合锂离子电池正极材料；
所述氧化铝浆料包括氧化铝、分散剂和溶剂；
所述氧化铝包括α相氧化铝和θ相氧化铝；所述α相氧化铝的质量为氧化铝总质量的20～80％；所述θ相氧化铝的质量为所述氧化铝总质量的20～80％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝由拟薄水铝石或薄水铝石经煅烧制得。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1050～1150℃，所述煅烧的时间为2～4h。
4.如权利要求1或2所述的复合锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化铝的比表面积20～60m2/g。
5.如权利要求1所述的复合锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化铝浆料的固含量为0.5～15％。
6.如权利要求1所述的复合锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂的质量为溶剂质量的0.1～2％。
7.如权利要求1或6所述的复合锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括乙二醇、聚乙烯醇、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、油酸、硬脂酸、聚丙烯酸和聚丙烯酸铵中的一种或几种。
8.如权利要求1或6所述的复合锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、丙醇、异丙醇、正丁醇和仲丁醇中的一种或几种。
9.如权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到的复合锂离子电池正极材料，包括锂离子电池正极材料和包覆在所述锂离子电池正极材料表面的氧化铝涂层；所述氧化铝涂层包括α相氧化铝和θ相氧化铝；所述α相氧化铝的质量为氧化铝涂层总质量的20～80％；所述θ相氧化铝的质量为氧化铝涂层总质量的20～80％。
10.如权利要求1所述的复合锂离子电池正极材料，其特征在于，所述氧化铝涂层的质量为复合锂离子电池正极材料总质量的0.1～5％。
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