CN111326814A - 一种超声水热修复废旧三元电池正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超声水热修复废旧三元电池正极材料的方法，具体公开了其包括如下步骤：(1)选取废弃的三元电池，对其进行放电处理后拆解得到正极片；(2)将步骤(1)所得正极片在300℃以上条件下煅烧，待温度降至室温，机械振动正极片，使三元电池正极材料从集流体铝箔上脱落，得到黑色三元电池正极材料粉末；(3)将三元电池正极材料粉末和含锂溶液混合，然后将混合液倒入超声波反应釜中并密封，在超声波反应釜中恒温加热，温度为40℃以上，并对超声波反应釜施加超声辐射，至反应完全，自然冷却；(4)待超声波反应釜冷却后，过滤混合溶液获得三元电池正极材料膏体，并使用去离子水洗涤，干燥后得到三元正极材料。

Description

一种超声水热修复废旧三元电池正极材料的方法
技术领域
本发明属于电极材料的无害化处理和循环再利用技术领域，具体涉及一种超声水热修复废旧三元电池正极材料的方法。
背景技术
锂离子电池实现商业化以来，因其具有工作电压高、能量密度高、循环寿命长、携带方便、安全性能好等优点，在移动电话、笔记本电脑、照相机等便携式电子设备和电动汽车领域得到广泛的应用，因此每年会生产出大量锂离子电池，相应的每年就会产生大量报废电池。
虽然已有一些企业开始关注废锂电池的资源化利用，但我国还尚未建立全国性的废旧电池回收处理体系。个别企业所采用的废锂电池回收技术相对落后、效率低、易产生二次污染，回收对象单一，电池残值综合利用率低下。在废锂电池资源化的研究中，资源化技术也多停留在实验室阶段，存在产业化滞后或可实践性较差的问题。
目前，对三元电池正极材料镍钴锰酸锂Li(NiCoMn)O2的回收主要采用湿法回收技术，主要目的是通过酸溶碱浸的方式最终回收到电池中的有价金属，该工艺处理过程中需要大量酸碱试剂，环境污染严重且反应时间长，对反应设备腐蚀性强。因此寻找高效且环境友好的处理工艺对废三元电池回收利用，是废锂电池资源化技术发展的方向，更是建设资源节约型环境友好社会的需求。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种超声水热修复废旧三元电池正极材料的方法。本发明的目的在于提供工艺操作简单，过程容易控制，能耗较低，对环境友好，不产生二次污染物，同时修复后的正极材料可重新用来生产锂离子电池。
本发明提出的一种超声水热修复废旧三元电池正极材料的方法，包括如下步骤：
(1)选取废弃的三元电池，对其进行放电处理后拆解得到正极片；
(2)将步骤(1)所得正极片在300℃以上条件下煅烧，待温度降至室温，机械振动正极片，使三元电池正极材料从集流体铝箔上脱落，得到黑色三元电池正极材料粉末；
(3)将三元电池正极材料粉末和含锂溶液混合，然后将混合液倒入超声波反应釜中并密封，在超声波反应釜中恒温加热，温度为40℃以上，并对超声波反应釜施加超声辐射，至反应完全，自然冷却；
(4)待超声波反应釜冷却后，过滤混合溶液获得三元电池正极材料膏体，并使用去离子水洗涤，干燥后得到三元正极材料。
本发明的技术方案中，步骤(2)的煅烧时间为1-10小时。
本发明的技术方案中，步骤(2)的煅烧时间温度为300-450℃。
本发明的技术方案中，所述含锂溶液为硝酸锂、氯化锂、氢氧化锂、硫酸锂溶液中的一种或几种溶液。
在本发明的技术方案中，含锂溶液的浓度为0.1～2mol/L。
在本发明的技术方案中，在步骤(3)中控制超声波辐射的功率为500-1000W。
在本发明的技术方案中，在步骤(3)中超声波反应釜中的反应温度为50-120℃。
在本发明的技术方案中，在步骤(3)中超声辐射的时间为5～15h。
本发明的技术方案中，步骤(4)中干燥的温度70-90℃，干燥时间为5～10小时
本发明中，步骤(3)中所述混合液体积为反应器体积的50％～75％。
本发明获得的三元正极材料进行电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)元素分析，修复后三元正极材料中锂离子的含量明显提高，改善了三元电池正极材料的电化学性能。
有益效果
采用煅烧预处理的方法可较容易从废弃电池中获得三元正极材料，同时在此过程中可有效去除部分附在三元电池正极材料表面的有机物，通过水热方式修复三元正极材料，明显增加了失效三元电池正极材料结构中锂离子的含量，并使三元电池正极材料的电化学性能得到提升，因此修复后的三元正极材料可以直接作为生产锂离子电池的正极材料。
本发明能有效地回收利用废弃的三元电池，并获得良好的环境效益和可观的经济效益。
具体实施方式
实施例1三元电池正极材料的修复
(1)选取废弃的三元电池，对其进行放电处理后拆解得到正极片；
(2)将步骤(1)所得正极片放入马弗炉中，在400℃下煅烧5小时，待温度降至室温取出，机械振动正极片，使镍钴锰酸锂从集流体铝箔上脱落，得到黑色镍钴锰酸锂粉末；
(3)将6克镍钴锰酸锂粉末和浓度为1mol/L的硝酸锂、0.8mol/L的氯化锂溶液混合，然后将混合液倒入超声波反应釜中，混合液体积为反应器体积的65％。迅速密封超声反应釜，控制超声波发生器功率为750W，在超声波反应釜中恒温加热，反应温度为80℃，对超声波反应釜施加超声辐射，超声8h后，自然冷却；
(4)待超声波反应釜冷却到室温时，过滤混合溶液获得镍钴锰酸锂膏体，并使用去离子水洗涤5次；
(5)将过滤获得的三元正极材料，在80℃环境中干燥7.5小时，最后得到三元正极材料镍钴锰酸锂Li(NiCoMn)O2。
实施例2三元电池正极材料的修复
(1)选取废弃的三元电池，对其进行放电处理后拆解得到正极片；
(2)将步骤(1)所得正极片放入马弗炉中，在300℃下煅烧8小时，待温度降至室温取出，机械振动正极片，使镍钴锰酸锂从集流体铝箔上脱落，得到黑色镍钴锰酸锂粉末；
(3)将2克镍钴锰酸锂粉末和浓度为0.2mol/L的硝酸锂、0.1mol/L的氯化锂溶液混合，然后将混合液倒入超声波反应釜中，混合液体积为反应器体积的55％。迅速密封超声反应釜，控制超声波发生器功率为1000W，在超声波反应釜中恒温加热，反应温度为100℃，对超声波反应釜施加超声辐射，超声10h后，自然冷却；
(4)待超声波反应釜冷却到室温时，过滤混合溶液获得镍钴锰酸锂膏体，并使用去离子水洗涤5次；
(5)将过滤获得的三元正极材料，在80℃环境中干燥7.5小时，最后得到三元正极材料镍钴锰酸锂Li(NiCoMn)O2。
实施例3三元电池正极材料的修复
(1)选取废弃的三元电池，对其进行放电处理后拆解得到正极片；
(2)将步骤(1)所得正极片放入马弗炉中，在450℃下煅烧3小时，待温度降至室温取出，机械振动正极片，使镍钴锰酸锂从集流体铝箔上脱落，得到黑色镍钴锰酸锂粉末；
(3)将2克镍钴锰酸锂粉末和浓度为1.2mol/L的氢氧化锂、0.2mol/L的硫酸锂溶液混合，然后将混合液倒入超声波反应釜中，混合液体积为反应器体积的75％。迅速密封超声反应釜，控制超声波发生器功率为500W，在超声波反应釜中恒温加热，反应温度为120℃，对超声波反应釜施加超声辐射，超声15h后，自然冷却；
(4)待超声波反应釜冷却到室温时，过滤混合溶液获得镍钴锰酸锂膏体，并使用去离子水洗涤5次；
(5)将过滤获得的三元正极材料，在80℃环境中干燥7.5小时，最后得到三元正极材料镍钴锰酸锂Li(NiCoMn)O2。
实施例4三元电池正极材料的修复
(1)选取废弃的三元电池，对其进行放电处理后拆解得到正极片；
(2)将步骤(1)所得正极片放入马弗炉中，在320℃下煅烧8小时，待温度降至室温取出，机械振动正极片，使镍钴锰酸锂从集流体铝箔上脱落，得到黑色镍钴锰酸锂粉末；
(3)将2克镍钴锰酸锂粉末和浓度为0.3mol/L的氢氧化锂、1.0mol/L的硫酸锂溶液混合，然后将混合液倒入超声波反应釜中，混合液体积为反应器体积的50％。迅速密封超声反应釜，控制超声波发生器功率为800W，在超声波反应釜中恒温加热，反应温度为60℃，对超声波反应釜施加超声辐射，超声12h后，自然冷却；
(4)待超声波反应釜冷却到室温时，过滤混合溶液获得镍钴锰酸锂膏体，并使用去离子水洗涤5次；
(5)将过滤获得的三元正极材料，在80℃环境中干燥7小时，最后得到三元正极材料镍钴锰酸锂Li(NiCoMn)O2。
实施例5元素分析验证
实施例1的元素分析验证，将获得的镍钴锰酸锂三元正极材料进行电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)元素分析，锂离子含量从修复前的4.02％提高到修复后的7.86％，锂离子含量明显提高，从而改善了镍钴锰酸锂三元正极材料的电化学性能。
实施例2的元素分析验证，将获得的镍钴锰酸锂三元正极材料进行电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)元素分析，锂离子含量从修复前的5.14％提高到修复后的7.96％，锂离子含量明显提高，从而改善了镍钴锰酸锂三元正极材料的电化学性能。
实施例3的元素分析验证，将获得的镍钴锰酸锂三元正极材料进行电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)元素分析，锂离子含量从修复前的4.73％提高到修复后的8.16％，锂离子含量明显提高，从而改善了镍钴锰酸锂三元正极材料的电化学性能。
实施例4的元素分析验证将获得的镍钴锰酸锂三元正极材料进行电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)元素分析，锂离子含量从修复前的4.13％提高到修复后的8.21％，锂离子含量明显提高，从而改善了镍钴锰酸锂三元正极材料的电化学性能。
实施例6电化学实验验证
实施例1的镍钴锰酸锂三元正极材料进行电化学实验，0.1C首次放电比容量可达145.7mAh/g，1C下放电循环100次，放电容量达到初始容量的99.3％，具有良好的高倍率充放电循环性能。
实施例2的镍钴锰酸锂三元正极材料进行电化学实验，0.1C首次放电比容量可达144.3mAh/g，1C下放电循环100次，放电容量达到初始容量的98.7％，具有良好的高倍率充放电循环性能。
实施例3的镍钴锰酸锂三元正极材料进行电化学实验，0.1C首次放电比容量可达146.1mAh/g，1C下放电循环100次，放电容量达到初始容量的99.1％，具有良好的高倍率充放电循环性能。
实施例4的镍钴锰酸锂三元正极材料进行电化学实验，0.1C首次放电比容量可达146.3mAh/g，1C下放电循环100次，放电容量达到初始容量的99.2％，具有良好的高倍率充放电循环性能。

Claims (10)

1.一种超声水热修复废旧三元电池正极材料的方法，其包括如下步骤：
(1)选取废弃的三元电池，对其进行放电处理后拆解得到正极片；
(2)将步骤(1)所得正极片在300℃以上条件下煅烧，待温度降至室温，机械振动正极片，使三元电池正极材料从集流体铝箔上脱落，得到黑色三元电池正极材料粉末；
(3)将三元电池正极材料粉末和含锂溶液混合，然后将混合液倒入超声波反应釜中并密封，在超声波反应釜中恒温加热，温度为40℃以上，并对超声波反应釜施加超声辐射，至反应完全，自然冷却；
(4)待超声波反应釜冷却后，过滤混合溶液获得三元电池正极材料膏体，并使用去离子水洗涤，干燥后得到三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，步骤(2)的煅烧时间为1-10小时。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，步骤(2)的煅烧时间温度为300-450℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，所述含锂溶液为硝酸锂、氯化锂、氢氧化锂、硫酸锂溶液中的一种或几种溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，含锂溶液的浓度为0.1～2mol/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，在步骤(3)中控制超声波辐射的功率为500-1000W。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，在步骤(3)中超声波反应釜中的反应温度为50-120℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，在步骤(3)中超声辐射的时间为5～15h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，步骤(4)中干燥的温度70-90℃，干燥时间为5～10小时。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，步骤(3)中所述混合液体积为反应器体积的50％～75％。
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