CN112624176B - 一种富含氧空位的CuO纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种富含氧空位的CuO纳米片及其制备方法和应用,属于电催化材料制备技术领域;本发明中,通过对CuO纳米片改性获得具有大量氧空位的CuO纳米片,得到的富含氧空位的CuO纳米片利于氮气吸附,提高了催化性能,在电催化N2还原领域有着很好的应用。
Description
技术领域
本发明属于电催化材料制备技术领域,具体涉及一种富含氧空位的CuO纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
电催化N2还原反应(NRR)近年来已成为NH3合成的一种潜在替代策略,尽管该方法能够降低能耗、避免碳排放。但是,反应过程中需要采用贵金属催化剂,成本较高,难以大规模使用。并且,由于N≡N三键的活化和断裂困难、氮的溶解度低、存在析氢竞争反应,电催化合成氨的效率和选择性都很低。
近年来,二维纳米材料由于其比表面积大、光电性能优良等优点而受到广泛关注。CuO纳米片作为二维材料,是Cu系半导体材料中较为稳定的材料,其具有良好的催化性能、可调带隙、高载流子浓度、理论容量大、高温耐久性和环保性等优点。但是目前的CuO对于氮气的吸附性能不够强,氮气还原合成氨效率不高,难以应用于电催化N2还原反应。
发明内容
针对现有技术中存在不足,本发明提供了一种富含氧空位的CuO纳米片及其制备方法和应用。本发明中,通过对CuO纳米片改性获得具有大量氧空位的CuO纳米片,得到的富含氧空位的CuO纳米片利于氮气吸附,提高了催化性能,在电催化N2还原领域有着很好的应用。
本发明中首先提供了一种富含氧空位的CuO纳米片,所述CuO纳米片为2D片状结构,且边缘部分存在大量的锯齿结构;所述CuO纳米片长度为400-600nm,厚度15-25 nm。
本发明还提供了上述富含氧空位的CuO纳米片的制备方法,包括:
将NaOH溶液滴入CuSO4·5H2O溶液中搅拌均匀,然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP在惰性气体保护下超声、过滤、洗涤、离心干燥,得到CuO纳米片;
将CuO纳米片在Ar氛围下煅烧得到富含氧空位的CuO纳米片。
所述NaOH溶液、CuSO4·5H2O溶液、PVP的用量体积比为40~60:40~60:5~10;其中NaOH溶液的浓度为1mol/L,CuSO4·5H2O溶液的浓度为0.1mol/L,PVP浓度为50g/L。
进一步的,所述超声条件为:超声功率为100-300W,超声时间为1~3小时。
进一步的,所述煅烧的条件为:升温速率为1~3℃/min,加热温度为200℃~350℃,煅烧时间为2~4小时。
本发明还提供了所述富含氧空位的CuO纳米片在电催化还原N2中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明制备了一种富含氧空位的CuO纳米片,所述CuO纳米片为2D片状结构,且边缘部分存在大量的锯齿结构,其长度为400-600nm,厚度15-25 nm。这种结构可以产生更多的反应位点,有利于氮气的吸附,提高催化性能。
本发明制备的CuO纳米片含有较多的氧空位,氧空位所捕获的电子可以注入到N2的反键轨道使其易吸附在催化剂材料上,从而削弱了N≡N三键,降低反应能垒,促进氮气吸附,减少析氢反应,从而提升电催化固氮性能,其催化合成氨产率约为42mg.h-1.mgcat -1,较CuO纳米片和其他铜系材料有着很大的提升,经过几次循环测试和长时间测试,其合成氨产率和其对应电位电流密度几乎不变,说明了催化剂具有良好的稳定性。
本发明所述富含氧空位的CuO纳米片的制备方法简单成本低,且在电催化还原N2领域中有着很好的应用。
附图说明
图1为CuO纳米片(a)和富含氧空位的CuO纳米片(b)的SEM图。
图2为富含氧空位的CuO的mapping元素图,其中,a为CuO纳米片的SEM,b为mapping全图,c为Cu元素mapping图,d为O元素mapping图。
图3为富含氧空位的CuO纳米片的HRTEM图。
图4为CuO纳米片和富含氧空位的CuO纳米片的XRD图谱。
图5为富含氧空位CuO纳米片(a)和CuO纳米片(b)的O元素XPS对比。
图6为富含氧空位CuO纳米片和CuO纳米片的LSV对比。
图7为富含氧空位CuO纳米片(a)和CuO纳米片(b)不同电位下的产率和法拉第效率图。
图8为不同催化剂紫外吸收对比。
图9为富含氧空位CuO纳米片同一电位产率和法拉第效率循环图。
图10为富含氧空位CuO纳米片长时间i-t曲线图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1:富含氧空位CuO纳米片的制备
将40ml 1mol/L NaOH滴入到40ml 0.1mol/L CuSO4·5H2O溶液中搅拌均匀后加入5ml 50g/L PVP,最后在惰性气体保护下超声,接着过滤取出固体,洗涤、离心干燥即可得到CuO纳米片。
将20mg CuO纳米片放在坩埚中,在Ar氛围下以1℃/min升温速率升到200℃并保温4h,自然降温即可得到富含氧空位CuO纳米片。
图1为CuO纳米片和富含氧空位的CuO纳米片的SEM图,从附图中可以看出,a为CuO纳米片SEM图,其为2D片状结构;b为为富含氧空位CuO纳米片SEM图,其很好地保持了2D片状结构,长度为400-600nm, 厚度为15-25 nm,与普通CuO纳米片相比,本发明制备的富含氧空位的CuO纳米片很好地保持了二维薄片结构,较CuO纳米片有着更多的锯齿结构。
图2为富含氧空位的CuO的mapping元素图,其中,a为CuO纳米片的SEM,b为mapping全图,c为Cu元素mapping图,d为O元素mapping图,可以明显的看出Cu,O元素均匀的分布,说明合成的CuO纳米片比较均一。
图3为富含氧空位CuO纳米片HRTEM图像,图中的显示晶格间距0.25nm,这是CuO的(11-1)面, 显示晶格间距0.23nm为CuO的(111)面。HRTEM图像中晶格条纹比较清楚,晶格间距比较均匀,说明合成的CuO纳米片晶化程度较高。
实施例2:富含氧空位的CuO纳米片的制备
将50ml 1mol/L NaOH滴入到50ml 0.1mol/L CuSO4·5H2O溶液中搅拌均匀后加入6ml 50g/L PVP,最后在惰性气体保护下超声,接着过滤取出固体,洗涤、离心干燥即可得到CuO纳米片。
将20mg CuO纳米片放在坩埚中,在Ar氛围下以2℃/min升温速率升到300℃并保温3h,自然降温即可得到富含氧空位的CuO纳米片。
图4为CuO纳米片和富含氧空位的CuO纳米片的XRD图谱,从图中可以清晰地显示CuO和煅烧之后形成的富含氧空位的CuO纳米片,其峰位几乎没有变化,保留了原来的晶型。
图5为CuO纳米片和富含氧空位的CuO纳米片的O元素XPS对比,其中,a为煅烧之后形成的富含氧空位CuO纳米片,b为CuO纳米片,从图中可以看出,煅烧之后Ov面积占全部O元素面积比例变大,说明了煅烧之后形成了更多的氧空位。
实施例3:富含氧空位的CuO纳米片的制备
将60ml 1mol/L NaOH滴入到60ml 0.1mol/L CuSO4·5H2O溶液中搅拌均匀后加入10ml 50g/L PVP,最后在惰性气体保护下超声,接着过滤取出固体,洗涤、离心干燥即可得到CuO纳米片。
将50mg CuO纳米片放在坩埚中,在Ar氛围下以3℃/min升温速率升到350℃并保温2h,自然降温即可得到富含氧空位的CuO纳米片。
实施例4:
本实施例中考察了不同催化剂催化电催化活性的测试,所述方法如下所示:
分别取5mgCuO纳米片和5mg富含氧空位CuO纳米片样品分散于0.48mL乙醇/水(体积比2:1)混合溶液中,然后加入20μL 5wt%全氟磺酸型聚合物溶液,继续超声30min待用。取上述溶液25μL滴在碳纸(1cm*1cm)电极表面上,自然晾干后用作工作电极,参比电极为Ag/AgCl电极,对电极为铂片电极。采用H型电解池,以0.1M Na2SO4溶液作为电解液,中间用Nafion117质子交换膜隔开。先以50ml/min通入氮气30min,排除其他气体污染,测试时把氮气流量调制20ml/min。
采用线性扫描伏安法,扫描范围-1.2-0V,扫描速度5mV/s。通过上述实验方法,其电流-电压如图6所示,结果表明,煅烧之后的CuO纳米片在同一电位下,电流密度更大,说明其有着更好的导电性能。
实施例5:
本实施例中考察了不同催化剂电催化固氮性能的测试,所述方法如下所示:
采用实施例2中的反应池和工作电极进行电化学测试,分别在测试前通入氮气排除其他气体污染,然后以20ml/min的氮气流速进行i-t测试,测试电位-0.5-0.9V, 测试时间为2h, 然后收集阴极室溶液用吲哚酚蓝试剂进行氨浓度测试,然后算出其合成氨产率和法拉第效率(FE),图7为富含氧空位的CuO纳米片和CuO纳米片,从图中可以看出富含氧空位的CuO纳米片有着更大的氨产率,说明了氧空位有助于氮气还原合成氨。
实施例6:
本实施例中考察了氮气还原合成氨中N的来源测试,所述方法如下所示:采用实施例4中的反应池和工作电极进行电化学测试,对于富含氧空位的CuO分别以氮气和氩气作为反应气进行电化学测试.
先通入一段时间反应气排除其他干扰,然后在-0.8V下进行i-t测试,测试时间2小时,然后收集阴极室溶液用吲哚酚蓝试剂进行氨浓度测试。再分别用CuO纳米片和空碳纸在氮气氛围下进行i-t测试,同样地,收集阴极室溶液用吲哚酚蓝试剂进行紫外氨浓度测试。
从图8可以看出,富含氧空位CuO在氮气下测试的紫外吸收峰最高,在氩气下测试和空碳纸在氮气下测试,几乎没有吸收峰,说明了几乎没有氨的生成,进一步证明了合成氨中氮元素的来源是空气中的氮气而不是催化剂自身带的氮和测试环境中存在的氮。
实施例7:
本实施例中采用实施例4中的反应池和工作电极进行电化学测试来考察制备的富含氧空位CuO纳米片的稳定性。
分别在测试前通入氮气排除其他气体污染,然后以20ml/min的氮气流速进行i-t测试,在-0.8V下进行6次测试和40000s的长时间测试,测试结果分别如图9和图10所示。从图中可以看出六次循环测试其产率和法拉第效率几乎不变,长时间测试其电流密度几乎不变,说明了催化剂有着优异的稳定性。
所述实施例为本发明的优选的实施方式,但本发明并不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.富含氧空位的CuO纳米片在电催化还原N2中的应用,其特征在于,所述富含氧空位的CuO纳米片的制备方法包括:
将NaOH溶液滴入CuSO4·5H2O溶液中搅拌均匀,然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP在惰性气体保护下超声、过滤、洗涤、离心干燥,得到CuO纳米片;所述超声条件为:超声功率为100-300W,超声时间为1~3小时;
将CuO纳米片在Ar氛围下煅烧得到富含氧空位的CuO纳米片;
所述NaOH溶液、CuSO4·5H2O溶液、PVP的用量体积比为40~60:40~60:5~10;其中NaOH溶液的浓度为1mol/L,CuSO4·5H2O溶液的浓度为0.1mol/L,PVP浓度为50g/L;
所述CuO纳米片为2D片状结构,且边缘部分为锯齿结构;
所述CuO纳米片长度为400-600nm,厚度15-25 nm。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述煅烧的条件为:升温速率为1~3℃/min,加热温度为200℃~350℃,煅烧时间为2~4小时。
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