CN112619620A - 一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及吸附材料技术领域，且公开了一种Fe3O4‑聚乙烯亚胺‑聚丙烯酸‑聚偏氟乙烯的复合吸附材料，在碱性环境中，得到碱化聚偏氟乙烯，纳米Fe3O4与硅烷偶联剂脱水缩合，与聚乙烯亚胺反应后，再与丙烯酸反应，得到丙烯酰化纳米Fe3O4‑聚乙烯亚胺复合材料，其和丙烯酸一起与碱化聚偏氟乙烯发生聚合，通过静电纺丝制备Fe3O4‑聚乙烯亚胺‑聚丙烯酸‑聚偏氟乙烯纤维膜，具有优良的网状结构，增大了比表面积，接枝聚丙烯酸提高聚偏氟乙烯的亲水性，接枝聚乙烯亚胺引入大量胺基，纤维膜表面含有大量羧基、胺基等吸附活性位点，使得Fe3O4‑聚乙烯亚胺‑聚丙烯酸‑聚偏氟乙烯纤维膜具有优异的亲水性、化学稳定性、吸附性能。

Description

一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附 材料
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，具体为一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料。
背景技术
随着印染行业的快速发展，染料的使用量大幅度增加，使得印染废水带来的污染越来越严重，甲基橙是常见的染料废水，其色度较深、结构稳定很难降解、毒性较强，使得对环境造成的危害较大，常见的印染废水处理方式有光降解法、电化学法、絮凝法、和吸附法等，其中吸附法具有吸附操作过程简单易控制、吸附材料来源广泛、高吸附率、吸附过程绿色环保等优点，传统的吸附材料如活性炭、石墨烯等大多数为粉末状或者小颗粒状，处理印染废水后回收较为困难，会导致水体二次污染。
重金属污染具有潜在性、持久性，对环境和人类健康有巨大的危害，铅的来源广泛，容易进入大气和水，各种油漆、化妆品等可能也都含有铅，人体铅含量过高会导致人体消化不良、内分泌失调、贫血、高血压等，传统的处理方式包括化学沉淀法、离子交换法等，但是操作繁琐、成本高、效率低，而吸附方法操作简单、效率高，因此沿用至今。
聚偏氟乙烯具有力学性能优异、热稳定性较高、化学稳定性较好、耐酸、耐碱、耐腐蚀等优点，而且来源广、价格低廉、可纺性高，可以用来制静电纺丝纤维膜，但是单一聚偏氟乙烯纤维膜的表面能较低、润湿性较差、疏水性较强，使得对印染废水的吸附性能不好，丙烯酸含有丰富的羧基亲水基团，聚乙烯亚胺含有丰富的氨基活性吸附位点，因此，我们采用Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的方式来解决上述问题。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，解决了聚偏氟乙烯亲水性差、吸附性能不好的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，所述Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水、氢氧化钾，超声分散均匀，在55-65℃的水浴下，迅速加入聚偏氟乙烯、乙醇，置于搅拌装置中，充分搅拌，快速抽滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到碱化聚偏氟乙烯；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇，在氮气氛围中搅拌均匀，加入纳米Fe3O4，升温至80-100℃后加入氨水、硅烷偶联剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷，在氮气氛围中、80-100℃反应6-8h，冷却至室温，用去离子水洗涤干净，磁铁分离，得到硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4；
(3)向反应瓶中加入去离子水、硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4、聚乙烯亚胺，在氮气氛围中搅拌均匀，升温至90-110℃反应5-10h，冷却至室温，磁铁分离，用去离子水、乙醇洗涤干净，得到纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(4)向反应瓶中加入去离子水、纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸，加入稀盐酸调节溶液的pH为6-7，加入1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在氮气氛围中室温搅拌1-3h，再置于透析袋中透析纯化，过滤，得到丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(5)向反应瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺、碱化聚偏氟乙烯，在65-75℃水浴下搅拌至完全溶解，在氮气氛围中，加入丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈，继续在氮气氛围中搅拌反应6-18h，将混合液用甲醇进行沉淀，用去离子水洗涤干净并干燥，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料；
(6)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料，置于注射器中，通过静电纺丝制备Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯纤维膜，纺丝过程的电压为25-30kV、纺丝液流速1-1.2mL/h、接收距离为15-25cm，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料。
优选的，所述步骤(1)中氢氧化钾、聚偏氟乙烯的质量比为40-60:100。
优选的，所述步骤(1)中搅拌装置包括主体，主体的左侧活动连接有支架，支架的中间活动连接有控制模块，支架的右侧活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有螺母，螺母的底部活动连接有转轴，转轴的底部活动连接有桨叶，主体的内部活动连接有烧杯。
优选的，所述步骤(2)中纳米Fe3O4、γ-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:15-30。
优选的，所述步骤(3)中硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4、聚乙烯亚胺的质量比为30-60:100。
优选的，所述步骤(4)中纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸、1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为100:1.5-3:5-7。
优选的，所述步骤(5)中碱化聚偏氟乙烯、丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈的质量比为100:60-80:800-900:1.5-2.5。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，在碱性环境中，聚偏氟乙烯消去H原子和F原子，得到含有烯基的碱化聚偏氟乙烯，在醇水溶液中，纳米Fe3O4表面的羟基与硅烷偶联剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷脱水缩合，形成共价接枝，得到硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4，再与聚乙烯亚胺上的胺基发生化学反应，取代氯原子，形成共价接枝，纳米Fe3O4均匀分散在聚乙烯亚胺上，在弱酸性环境中，在缩合剂1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的作用下，纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料上的胺基与丙烯酸上的羧基发生脱水缩合反应，向纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料中导入烯基基团，得到丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料。
该一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，在催化剂偶氮二异丁腈的作用下，丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料和丙烯酸上的烯基与碱化聚偏氟乙烯上的烯基发生聚合，形成共价接枝的Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料，通过静电纺丝制备Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯纤维膜，纤维膜具有优良的网状结构，具有丰富的微介孔结构，增大了比表面积，增强了对水体中污染物的吸附性能，共价接枝使得纤维膜具有良好的化学稳定性和分散性，在水体中不会发生团聚或者单个材料的分离，导致吸附性能降低或者二次污染，聚丙烯酸接枝到聚偏氟乙烯上，提高了聚偏氟乙烯的亲水性，接枝的聚乙烯亚胺引入了大量的胺基，纤维膜中的氨基和亚氨基发生去质子化，通过静电吸引作用，吸附溶液中的阳离子型污染物甲基橙和重金属离子Pb2+，Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯纤维膜表面含有大量的羧基、胺基等吸附活性位点，通过螯合、静电吸引、氢键效应等快速阳离子型污染物甲基橙和重金属离子Pb2+，纳米Fe3O4的引入，使纤维膜具有较高的磁含量、优异的磁响应性，可以通过磁性吸附的方式吸附污染物，使得Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯纤维膜具有优异的亲水性、化学稳定性、吸附性能。
附图说明
图1是搅拌装置正视结构示意图；
图2是桨叶结构示意图；
图3是螺母结构示意图。
1、主体；2、支架；3、控制模块；4、安装架；5、电机；6、螺母；7、转轴；8、桨叶；9、烧杯。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水、氢氧化钾，超声分散均匀，在55-65℃的水浴下，迅速加入聚偏氟乙烯、乙醇，其中氢氧化钾、聚偏氟乙烯的质量比为40-60:100，置于搅拌装置中，搅拌装置包括主体，主体的左侧活动连接有支架，支架的中间活动连接有控制模块，支架的右侧活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有螺母，螺母的底部活动连接有转轴，转轴的底部活动连接有桨叶，主体的内部活动连接有烧杯，充分搅拌，快速抽滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到碱化聚偏氟乙烯；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇，在氮气氛围中搅拌均匀，加入纳米Fe3O4，升温至80-100℃后加入氨水、硅烷偶联剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷，其中纳米Fe3O4、γ-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:15-30，在氮气氛围中、80-100℃反应6-8h，冷却至室温，用去离子水洗涤干净，磁铁分离，得到硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4；
(3)向反应瓶中加入去离子水、硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4、聚乙烯亚胺，二者的质量比为30-60:100，在氮气氛围中搅拌均匀，升温至90-110℃反应5-10h，冷却至室温，磁铁分离，用去离子水、乙醇洗涤干净，得到纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(4)向反应瓶中加入去离子水、纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸，加入稀盐酸调节溶液的pH为6-7，加入1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，其中纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸、1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为100:1.5-3:5-7，在氮气氛围中室温搅拌1-3h，再置于透析袋中透析纯化，过滤，得到丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(5)向反应瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺、碱化聚偏氟乙烯，在65-75℃水浴下搅拌至完全溶解，在氮气氛围中，加入丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈，其中碱化聚偏氟乙烯、丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈的质量比为100:60-80:800-900:1.5-2.5，继续在氮气氛围中搅拌反应6-18h，将混合液用甲醇进行沉淀，用去离子水洗涤干净并干燥，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料；
(6)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料，置于注射器中，通过静电纺丝制备Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯纤维膜，纺丝过程的电压为25-30kV、纺丝液流速1-1.2mL/h、接收距离为15-25cm，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料。
实施例1
(1)向反应瓶中加入去离子水、氢氧化钾，超声分散均匀，在55℃的水浴下，迅速加入聚偏氟乙烯、乙醇，其中氢氧化钾、聚偏氟乙烯的质量比为40:100，置于搅拌装置中，搅拌装置包括主体，主体的左侧活动连接有支架，支架的中间活动连接有控制模块，支架的右侧活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有螺母，螺母的底部活动连接有转轴，转轴的底部活动连接有桨叶，主体的内部活动连接有烧杯，充分搅拌，快速抽滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到碱化聚偏氟乙烯；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇，在氮气氛围中搅拌均匀，加入纳米Fe3O4，升温至80℃后加入氨水、硅烷偶联剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷，其中纳米Fe3O4、γ-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:15，在氮气氛围中、80℃反应6h，冷却至室温，用去离子水洗涤干净，磁铁分离，得到硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4；
(3)向反应瓶中加入去离子水、硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4、聚乙烯亚胺，二者的质量比为30:100，在氮气氛围中搅拌均匀，升温至90℃反应5h，冷却至室温，磁铁分离，用去离子水、乙醇洗涤干净，得到纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(4)向反应瓶中加入去离子水、纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸，加入稀盐酸调节溶液的pH为6，加入1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，其中纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸、1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为100:1.5:5，在氮气氛围中室温搅拌1h，再置于透析袋中透析纯化，过滤，得到丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(5)向反应瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺、碱化聚偏氟乙烯，在65℃水浴下搅拌至完全溶解，在氮气氛围中，加入丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈，其中碱化聚偏氟乙烯、丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈的质量比为100:60:800:1.5，继续在氮气氛围中搅拌反应6h，将混合液用甲醇进行沉淀，用去离子水洗涤干净并干燥，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料；
(6)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料，置于注射器中，通过静电纺丝制备Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯纤维膜，纺丝过程的电压为25kV、纺丝液流速1mL/h、接收距离为15cm，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料。
实施例2
(1)向反应瓶中加入去离子水、氢氧化钾，超声分散均匀，在60℃的水浴下，迅速加入聚偏氟乙烯、乙醇，其中氢氧化钾、聚偏氟乙烯的质量比为50:100，置于搅拌装置中，搅拌装置包括主体，主体的左侧活动连接有支架，支架的中间活动连接有控制模块，支架的右侧活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有螺母，螺母的底部活动连接有转轴，转轴的底部活动连接有桨叶，主体的内部活动连接有烧杯，充分搅拌，快速抽滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到碱化聚偏氟乙烯；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇，在氮气氛围中搅拌均匀，加入纳米Fe3O4，升温至90℃后加入氨水、硅烷偶联剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷，其中纳米Fe3O4、γ-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:22.5，在氮气氛围中、90℃反应7h，冷却至室温，用去离子水洗涤干净，磁铁分离，得到硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4；
(3)向反应瓶中加入去离子水、硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4、聚乙烯亚胺，二者的质量比为45:100，在氮气氛围中搅拌均匀，升温至100℃反应8h，冷却至室温，磁铁分离，用去离子水、乙醇洗涤干净，得到纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(4)向反应瓶中加入去离子水、纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸，加入稀盐酸调节溶液的pH为7，加入1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，其中纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸、1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为100:2.3:6，在氮气氛围中室温搅拌2h，再置于透析袋中透析纯化，过滤，得到丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(5)向反应瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺、碱化聚偏氟乙烯，在70℃水浴下搅拌至完全溶解，在氮气氛围中，加入丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈，其中碱化聚偏氟乙烯、丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈的质量比为100:70:850:2，继续在氮气氛围中搅拌反应12h，将混合液用甲醇进行沉淀，用去离子水洗涤干净并干燥，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料；
(6)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料，置于注射器中，通过静电纺丝制备Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯纤维膜，纺丝过程的电压为27.5kV、纺丝液流速1.1mL/h、接收距离为20cm，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料。
实施例3
(1)向反应瓶中加入去离子水、氢氧化钾，超声分散均匀，在65℃的水浴下，迅速加入聚偏氟乙烯、乙醇，其中氢氧化钾、聚偏氟乙烯的质量比为45:100，置于搅拌装置中，搅拌装置包括主体，主体的左侧活动连接有支架，支架的中间活动连接有控制模块，支架的右侧活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有螺母，螺母的底部活动连接有转轴，转轴的底部活动连接有桨叶，主体的内部活动连接有烧杯，充分搅拌，快速抽滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到碱化聚偏氟乙烯；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇，在氮气氛围中搅拌均匀，加入纳米Fe3O4，升温至85℃后加入氨水、硅烷偶联剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷，其中纳米Fe3O4、γ-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:20，在氮气氛围中、90℃反应7h，冷却至室温，用去离子水洗涤干净，磁铁分离，得到硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4；
(3)向反应瓶中加入去离子水、硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4、聚乙烯亚胺，二者的质量比为50:100，在氮气氛围中搅拌均匀，升温至100℃反应7h，冷却至室温，磁铁分离，用去离子水、乙醇洗涤干净，得到纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(4)向反应瓶中加入去离子水、纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸，加入稀盐酸调节溶液的pH为6，加入1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，其中纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸、1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为100:2:5.5，在氮气氛围中室温搅拌3h，再置于透析袋中透析纯化，过滤，得到丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(5)向反应瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺、碱化聚偏氟乙烯，在65℃水浴下搅拌至完全溶解，在氮气氛围中，加入丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈，其中碱化聚偏氟乙烯、丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈的质量比为100:65:830:1.8，继续在氮气氛围中搅拌反应10h，将混合液用甲醇进行沉淀，用去离子水洗涤干净并干燥，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料；
(6)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料，置于注射器中，通过静电纺丝制备Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯纤维膜，纺丝过程的电压为27kV、纺丝液流速1mL/h、接收距离为18cm，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料。
实施例4
(1)向反应瓶中加入去离子水、氢氧化钾，超声分散均匀，在65℃的水浴下，迅速加入聚偏氟乙烯、乙醇，其中氢氧化钾、聚偏氟乙烯的质量比为60:100，置于搅拌装置中，搅拌装置包括主体，主体的左侧活动连接有支架，支架的中间活动连接有控制模块，支架的右侧活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有螺母，螺母的底部活动连接有转轴，转轴的底部活动连接有桨叶，主体的内部活动连接有烧杯，充分搅拌，快速抽滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到碱化聚偏氟乙烯；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇，在氮气氛围中搅拌均匀，加入纳米Fe3O4，升温至100℃后加入氨水、硅烷偶联剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷，其中纳米Fe3O4、γ-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:30，在氮气氛围中、100℃反应8h，冷却至室温，用去离子水洗涤干净，磁铁分离，得到硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4；
(3)向反应瓶中加入去离子水、硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4、聚乙烯亚胺，二者的质量比为60:100，在氮气氛围中搅拌均匀，升温至110℃反应10h，冷却至室温，磁铁分离，用去离子水、乙醇洗涤干净，得到纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(4)向反应瓶中加入去离子水、纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸，加入稀盐酸调节溶液的pH为7，加入1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，其中纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸、1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为100:3:7，在氮气氛围中室温搅拌3h，再置于透析袋中透析纯化，过滤，得到丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(5)向反应瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺、碱化聚偏氟乙烯，在75℃水浴下搅拌至完全溶解，在氮气氛围中，加入丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈，其中碱化聚偏氟乙烯、丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈的质量比为100:80:900:2.5，继续在氮气氛围中搅拌反应18h，将混合液用甲醇进行沉淀，用去离子水洗涤干净并干燥，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料；
(6)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料，置于注射器中，通过静电纺丝制备Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯纤维膜，纺丝过程的电压为30kV、纺丝液流速1.2mL/h、接收距离为25cm，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料。
对比例1
(1)向反应瓶中加入去离子水、氢氧化钾，超声分散均匀，在55℃的水浴下，迅速加入聚偏氟乙烯、乙醇，其中氢氧化钾、聚偏氟乙烯的质量比为30:100，置于搅拌装置中，搅拌装置包括主体，主体的左侧活动连接有支架，支架的中间活动连接有控制模块，支架的右侧活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有螺母，螺母的底部活动连接有转轴，转轴的底部活动连接有桨叶，主体的内部活动连接有烧杯，充分搅拌，快速抽滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到碱化聚偏氟乙烯；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇，在氮气氛围中搅拌均匀，加入纳米Fe3O4，升温至100℃后加入氨水、硅烷偶联剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷，其中纳米Fe3O4、γ-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:10，在氮气氛围中、100℃反应6h，冷却至室温，用去离子水洗涤干净，磁铁分离，得到硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4；
(3)向反应瓶中加入去离子水、硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4、聚乙烯亚胺，二者的质量比为20:100，在氮气氛围中搅拌均匀，升温至110℃反应5h，冷却至室温，磁铁分离，用去离子水、乙醇洗涤干净，得到纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(4)向反应瓶中加入去离子水、纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸，加入稀盐酸调节溶液的pH为6，加入1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，其中纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸、1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为100:1:4，在氮气氛围中室温搅拌2h，再置于透析袋中透析纯化，过滤，得到丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(5)向反应瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺、碱化聚偏氟乙烯，在65℃水浴下搅拌至完全溶解，在氮气氛围中，加入丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈，其中碱化聚偏氟乙烯、丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈的质量比为100:50:750:1，继续在氮气氛围中搅拌反应12h，将混合液用甲醇进行沉淀，用去离子水洗涤干净并干燥，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料；
(6)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料，置于注射器中，通过静电纺丝制备Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯纤维膜，纺丝过程的电压为25kV、纺丝液流速1.2mL/h、接收距离为15cm，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料。
以Pb(NO3)2离子作为吸附质，控制溶液浓度为200mg/L，加入实施例和对比例制备得到的Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，控制浓度为1.0g/L，采用AA-6800型原子吸收分光光度计测试溶液中的Pb2+浓度，测试标准为ASTM F716-82。
Figure BDA0002839603740000131
以甲基橙作为吸附质，控制溶液浓度为200mg/L，加入实施例和对比例制备得到的Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，控制浓度为1.0g/L，采用AA-6800型原子吸收分光光度计测试溶液中的甲基橙浓度，测试标准为ASTM F716-82。
Figure BDA0002839603740000141

Claims (7)

1.一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，其特征在于：所述Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料制备方法如下：
(1)向去离子水中加入氢氧化钾，超声分散均匀，在55-65℃的水浴下，迅速加入聚偏氟乙烯、乙醇，置于搅拌装置中，充分搅拌，抽滤，洗涤并干燥，得到碱化聚偏氟乙烯；
(2)向去离子水中加入乙醇，在氮气氛围中搅拌均匀，加入纳米Fe3O4，升温至80-100℃后加入氨水、硅烷偶联剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷，在氮气氛围中、80-100℃反应6-8h，冷却，洗涤，磁铁分离，得到硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4；
(3)向去离子水中加入硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4、聚乙烯亚胺，在氮气氛围中搅拌均匀，升温至90-110℃反应5-10h，冷却，磁铁分离，洗涤，得到纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(4)向去离子水中加入纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸，加入稀盐酸调节溶液的pH为6-7，加入1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在氮气氛围中室温搅拌1-3h，再置于透析袋中透析纯化，过滤，得到丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料；
(5)向N,N-二甲基乙酰胺中加入碱化聚偏氟乙烯，在65-75℃水浴下搅拌至完全溶解，在氮气氛围中，加入丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈，继续在氮气氛围中搅拌反应6-18h，将混合液用甲醇进行沉淀，洗涤并干燥，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料；
(6)向N,N-二甲基甲酰胺中加入丁酮、Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯复合材料，置于注射器中，通过静电纺丝制备Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯纤维膜，纺丝过程的电压为25-30kV、纺丝液流速1-1.2mL/h、接收距离为15-25cm，得到Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，其特征在于：所述步骤(1)中氢氧化钾、聚偏氟乙烯的质量比为40-60:100。
3.根据权利要求1所述的一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌装置包括主体，主体的左侧活动连接有支架，支架的中间活动连接有控制模块，支架的右侧活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有螺母，螺母的底部活动连接有转轴，转轴的底部活动连接有桨叶，主体的内部活动连接有烧杯。
4.根据权利要求1所述的一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，其特征在于：所述步骤(2)中纳米Fe3O4、γ-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:15-30。
5.根据权利要求1所述的一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，其特征在于：所述步骤(3)中硅烷偶联剂改性纳米Fe3O4、聚乙烯亚胺的质量比为30-60:100。
6.根据权利要求1所述的一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，其特征在于：所述步骤(4)中纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、丙烯酸、1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为100:1.5-3:5-7。
7.根据权利要求1所述的一种Fe3O4-聚乙烯亚胺-聚丙烯酸-聚偏氟乙烯的复合吸附材料，其特征在于：所述步骤(5)中碱化聚偏氟乙烯、丙烯酸、丙烯酰化纳米Fe3O4-聚乙烯亚胺复合材料、偶氮二异丁腈的质量比为100:60-80:800-900:1.5-2.5。
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