CN111495338A - 一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水凝胶材料技术领域,且公开了一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,包括以下配方原料及组分:巯基化壳聚糖、丙烯酸、丙烯酰胺、改性纤维素包覆Fe3O4微球、引发剂。该一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,N‑乙酰‑L‑半胱氨酸与壳聚糖中发生酯化反应,得到巯基化壳聚糖,巯基再与烯键交联聚合,通过化学键的键合作用,实现壳聚糖接枝聚丙烯基聚合物,壳聚糖幅增强聚丙烯基水凝胶的降解性能和亲水性能,同时可以与Cu2+、Cd2+,以及亚甲基蓝进行络合作用,达到吸附的效果,改性纤维素包覆Fe3O4微球,改善了纳米Fe3O4与聚丙烯基水凝胶的相容性,Fe3O4具有优异的磁性,可以通过外加磁场,对水凝胶吸附材料进行磁性回收。
Description
技术领域
本发明涉及水凝胶材料技术领域,具体为一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料及其制法。
背景技术
有害的化学物质加入水体环境中,会造成水的使用价值降低或丧失,导致水污染,污染物主要来源于生活污水、工业废水、农业污水等,污染物主要有酸、碱、以及铜、镉等重金属离子及其化合物;芳香族化合物、卤化物等有机毒物,微生物分解污水中的有机物时,会消耗水中的氧气,影响水生生物的生命,当水中溶解氧耗尽后,有机物开始进行厌氧分解,产生硫化氢等有毒气体,使水质进一步恶化,这些污染物会毒死水生生物,影响饮用水源,危害人类的正常生活生产活动。
目前对于水污染处理方法主要有化学沉淀法、氧化还原法、生物降解法、物料吸附法、物理絮凝法等,水凝胶是一种亲水性很强的三维网络结构凝胶,内部存在交联网络,可以在水中迅速溶胀,并且可以保持大量体积的水而不溶解,聚丙烯基水凝胶中存在大量的交联网络,以及丰富的官能团,如羟基、氨基、羧基等可以与金属离子,以及阳离子染料如亚甲基蓝等,通过络合反应,进行吸附,可以起到污水净化的效果,但是目前的聚丙烯基水凝胶的降解性很差,在污水处理时难以进行回收,很容易导致二次污染。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料及其制法,解决了聚丙烯基水凝胶材料降解性很差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,包括以下按重量份数计的配方原料及组分:10-34份巯基化壳聚糖、22-28份丙烯酸、34-40份丙烯酰胺、4-10份改性纤维素包覆Fe3O4微球、6-12份引发剂。
优选的,所述引发剂为过硫酸钾。
优选的,所述巯基化壳聚糖制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为1:2.5-3.5,再加入壳聚糖和N-乙酰-L-半胱氨酸,将反应瓶置于超声分散仪中,在40-70℃下进行超声分散处理20-60min,超声频率为20-30KHz,将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至40-60℃,匀速搅拌3-6h,再加入缩合剂1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和脱水剂二环己基碳二亚胺,搅拌均匀后加入醋酸,调节溶液pH至4-6,升温至60-80℃,匀速搅拌反应4-10h,将溶液真空干燥除去溶剂,固体产物置于透析袋中加入蒸馏水,进行透析除杂过程,制备得到巯基化壳聚糖。
优选的,所述壳聚糖、N-乙酰-L-半胱氨酸、1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和二环己基碳二亚胺的质量比为1:6-10:3-5:5-8。
优选的,所述改性纤维素包覆Fe3O4微球制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入蒸馏水、纤维素、FeCl2和FeCl3,搅拌均匀后,加入氨水调节溶液pH至8-10,将反应瓶置于油浴锅中,加热至60-80℃,反应2-3h,再加入海藻酸钠,将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中,并置于反应釜加热箱中,加热至140-160℃,反应12-20h,将溶液冷却至室温,过滤除去溶剂,使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥,制备得到海藻酸钠修饰的改性纤维素包覆Fe3O4微球。
优选的,所述纤维素、FeCl2、FeCl3和海藻酸钠的质量比为20-32:1:1.28:4-8。
优选的,所述可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中通入氮气排出空气,加入蒸馏水、22-28份丙烯酸和34-40份丙烯酰胺,搅4-10份改性纤维素包覆Fe3O4微球,拌均匀后加入6-12份引发剂过硫酸钾,将反应瓶置于低温冷却仪中,在5-10℃下反应6-12h,再加入10-34份巯基化壳聚糖,升温至30-50℃,匀速搅拌反应3-6h,将溶液真空干燥除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料。
优选的,所述低温冷却仪包括冷却仪,冷却仪表面固定连接有支撑架,支撑架表面设置有过孔,支撑架活动连接有仪器夹,仪器夹表面设置有凹槽,仪器夹活动连接有弹簧夹,弹簧夹活动连接有伸缩夹。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:
该一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,通过N-乙酰-L-半胱氨酸中的羧基,与壳聚糖中的羟基发生酯化反应,得到巯基化壳聚糖,巯基化壳聚糖中的巯基再与丙烯酰胺和丙烯酸中的烯键交联聚合,通过化学键的键合作用,实现壳聚糖接枝聚丙烯基聚合物,壳聚糖具有优异的生物降解性能,壳聚糖作为聚丙烯基聚合物的单体,可以大幅增强聚丙烯基水凝胶的降解性能,并且壳聚糖具有大量的羟基和氨基,不仅增强了水凝胶材料的亲水性能,同时可以与Cu2+、Cd2+等重金属离子,以及亚甲基蓝等阳离子染料进行络合作用,达到吸附的效果。
该一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,通过原位包覆法,在纳米Fe3O4的外层形成一层纤维素薄膜,再通过海藻酸钠的修饰,与纤维素产生交联网络,形成改性纤维素包覆Fe3O4微球,使纳米Fe3O4与聚丙烯基水凝胶具有良好的相容性,Fe3O4具有优异的磁性,可以通过外加磁场,对水凝胶吸附材料进行磁性回收,避免二次污染,并且海藻酸钠和纤维素也具有优异的生物降解性,可以改善水凝胶材料的降解性能,并且海藻酸钠也具有大量的羧基和羟基,可以增强水凝胶吸附材料的亲水性能和吸附性能。
附图说明
图1是本发明低温冷却仪结构正面示意图;
图2是本发明仪器夹调节示意图;
图3是本发明仪器夹正面示意图。
1、冷却仪;2、支撑架;3、过孔;4、仪器夹;5、凹槽;6、弹簧夹;7、伸缩夹。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,包括以下按重量份数计的配方原料及组分:10-34份巯基化壳聚糖、22-28份丙烯酸、34-40份丙烯酰胺、4-10份改性纤维素包覆Fe3O4微球、6-12份引发剂,引发剂为过硫酸钾。
巯基化壳聚糖制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为1:2.5-3.5,再加入壳聚糖和N-乙酰-L-半胱氨酸,将反应瓶置于超声分散仪中,在40-70℃下进行超声分散处理20-60min,超声频率为20-30KHz,将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至40-60℃,匀速搅拌3-6h,再加入缩合剂1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和脱水剂二环己基碳二亚胺,其中壳聚糖、N-乙酰-L-半胱氨酸、1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和二环己基碳二亚胺的质量比为1:6-10:3-5:5-8,搅拌均匀后加入醋酸,调节溶液pH至4-6,升温至60-80℃,匀速搅拌反应4-10h,将溶液真空干燥除去溶剂,固体产物置于透析袋中加入蒸馏水,进行透析除杂过程,制备得到巯基化壳聚糖。
改性纤维素包覆Fe3O4微球制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入蒸馏水、纤维素、FeCl2和FeCl3,搅拌均匀后,加入氨水调节溶液pH至8-10,将反应瓶置于油浴锅中,加热至60-80℃,反应2-3h,再加入海藻酸钠,其中纤维素、FeCl2、FeCl3和海藻酸钠的质量比为20-32:1:1.28:4-8,将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中,并置于反应釜加热箱中,加热至140-160℃,反应12-20h,将溶液冷却至室温,过滤除去溶剂,使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥,制备得到海藻酸钠修饰的改性纤维素包覆Fe3O4微球。
可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中通入氮气排出空气,加入蒸馏水、22-28份丙烯酸和34-40份丙烯酰胺,搅4-10份改性纤维素包覆Fe3O4微球,拌均匀后加入6-12份引发剂过硫酸钾,将反应瓶置于低温冷却仪中,低温冷却仪包括冷却仪,冷却仪表面固定连接有支撑架,支撑架表面设置有过孔,支撑架活动连接有仪器夹,仪器夹表面设置有凹槽,仪器夹活动连接有弹簧夹,弹簧夹活动连接有伸缩夹,在5-10℃下反应6-12h,再加入10-34份巯基化壳聚糖,升温至30-50℃,匀速搅拌反应3-6h,将溶液真空干燥除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料。
实施例1
(1)制备巯基化壳聚糖组分1:向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为1:2.5,再加入壳聚糖和N-乙酰-L-半胱氨酸,将反应瓶置于超声分散仪中,在40℃下进行超声分散处理20min,超声频率为20KHz,将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至40℃,匀速搅拌3h,再加入缩合剂1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和脱水剂二环己基碳二亚胺,其中壳聚糖、N-乙酰-L-半胱氨酸、1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和二环己基碳二亚胺的质量比为1:6:3:5,搅拌均匀后加入醋酸,调节溶液pH至4,升温至60℃,匀速搅拌反应4h,将溶液真空干燥除去溶剂,固体产物置于透析袋中加入蒸馏水,进行透析除杂过程,制备得到巯基化壳聚糖组分1。
(2)制备改性纤维素包覆Fe3O4微球组分1:向反应瓶中加入蒸馏水、纤维素、FeCl2和FeCl3,搅拌均匀后,加入氨水调节溶液pH至8,将反应瓶置于油浴锅中,加热至60℃,反应2h,再加入海藻酸钠,其中纤维素、FeCl2、FeCl3和海藻酸钠的质量比为20:1:1.28:4,将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中,并置于反应釜加热箱中,加热至140℃,反应12h,将溶液冷却至室温,过滤除去溶剂,使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥,制备得到海藻酸钠修饰的改性纤维素包覆Fe3O4微球组分1。
(3)制备可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料1:向反应瓶中通入氮气排出空气,加入蒸馏水、22份丙烯酸和34份丙烯酰胺,搅4份改性纤维素包覆Fe3O4微球组分1,拌均匀后加入6份引发剂过硫酸钾,将反应瓶置于低温冷却仪中,低温冷却仪包括冷却仪,冷却仪表面固定连接有支撑架,支撑架表面设置有过孔,支撑架活动连接有仪器夹,仪器夹表面设置有凹槽,仪器夹活动连接有弹簧夹,弹簧夹活动连接有伸缩夹,在5℃下反应6h,再加入34份巯基化壳聚糖组分1,升温至30℃,匀速搅拌反应3h,将溶液真空干燥除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料1。
实施例2
(1)制备巯基化壳聚糖组分2:向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为1:2.5,再加入壳聚糖和N-乙酰-L-半胱氨酸,将反应瓶置于超声分散仪中,在70℃下进行超声分散处理20min,超声频率为20KHz,将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至40℃,匀速搅拌6h,再加入缩合剂1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和脱水剂二环己基碳二亚胺,其中壳聚糖、N-乙酰-L-半胱氨酸、1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和二环己基碳二亚胺的质量比为1:6:5:5,搅拌均匀后加入醋酸,调节溶液pH至6,升温至60℃,匀速搅拌反应10h,将溶液真空干燥除去溶剂,固体产物置于透析袋中加入蒸馏水,进行透析除杂过程,制备得到巯基化壳聚糖组分2。
(2)制备改性纤维素包覆Fe3O4微球组分2:向反应瓶中加入蒸馏水、纤维素、FeCl2和FeCl3,搅拌均匀后,加入氨水调节溶液pH至8,将反应瓶置于油浴锅中,加热至80℃,反应2h,再加入海藻酸钠,其中纤维素、FeCl2、FeCl3和海藻酸钠的质量比为20:1:1.28:8,将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中,并置于反应釜加热箱中,加热至140℃,反应20h,将溶液冷却至室温,过滤除去溶剂,使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥,制备得到海藻酸钠修饰的改性纤维素包覆Fe3O4微球组分2。
(3)制备可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料2:向反应瓶中通入氮气排出空气,加入蒸馏水、23.5份丙烯酸和34份丙烯酰胺,搅5份改性纤维素包覆Fe3O4微球组分2,拌均匀后加入7.5份引发剂过硫酸钾,将反应瓶置于低温冷却仪中,低温冷却仪包括冷却仪,冷却仪表面固定连接有支撑架,支撑架表面设置有过孔,支撑架活动连接有仪器夹,仪器夹表面设置有凹槽,仪器夹活动连接有弹簧夹,弹簧夹活动连接有伸缩夹,在10℃下反应6h,再加入29份巯基化壳聚糖组分2,升温至50℃,匀速搅拌反应3h,将溶液真空干燥除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料2。
实施例3
(1)制备巯基化壳聚糖组分3:向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为1:3,再加入壳聚糖和N-乙酰-L-半胱氨酸,将反应瓶置于超声分散仪中,在55℃下进行超声分散处理40min,超声频率为25KHz,将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至50℃,匀速搅拌4.5h,再加入缩合剂1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和脱水剂二环己基碳二亚胺,其中壳聚糖、N-乙酰-L-半胱氨酸、1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和二环己基碳二亚胺的质量比为1:8:4:6.5,搅拌均匀后加入醋酸,调节溶液pH至5,升温至70℃,匀速搅拌反应8h,将溶液真空干燥除去溶剂,固体产物置于透析袋中加入蒸馏水,进行透析除杂过程,制备得到巯基化壳聚糖组分3。
(2)制备改性纤维素包覆Fe3O4微球组分3:向反应瓶中加入蒸馏水、纤维素、FeCl2和FeCl3,搅拌均匀后,加入氨水调节溶液pH至9,将反应瓶置于油浴锅中,加热至70℃,反应2.5h,再加入海藻酸钠,其中纤维素、FeCl2、FeCl3和海藻酸钠的质量比为26:1:1.28:6,将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中,并置于反应釜加热箱中,加热至150℃,反应16h,将溶液冷却至室温,过滤除去溶剂,使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥,制备得到海藻酸钠修饰的改性纤维素包覆Fe3O4微球组分3。
(3)制备可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料3:向反应瓶中通入氮气排出空气,加入蒸馏水、25份丙烯酸和37份丙烯酰胺,搅7份改性纤维素包覆Fe3O4微球组分3,拌均匀后加入9份引发剂过硫酸钾,将反应瓶置于低温冷却仪中,低温冷却仪包括冷却仪,冷却仪表面固定连接有支撑架,支撑架表面设置有过孔,支撑架活动连接有仪器夹,仪器夹表面设置有凹槽,仪器夹活动连接有弹簧夹,弹簧夹活动连接有伸缩夹,在8℃下反应10h,再加入22份巯基化壳聚糖组分3,升温至40℃,匀速搅拌反应5h,将溶液真空干燥除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料3。
实施例4
(1)制备巯基化壳聚糖组分4:向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为1:2.5,再加入壳聚糖和N-乙酰-L-半胱氨酸,将反应瓶置于超声分散仪中,在70℃下进行超声分散处理60min,超声频率为30KHz,将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至40℃,匀速搅拌3h,再加入缩合剂1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和脱水剂二环己基碳二亚胺,其中壳聚糖、N-乙酰-L-半胱氨酸、1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和二环己基碳二亚胺的质量比为1:6:5:5,搅拌均匀后加入醋酸,调节溶液pH至6,升温至60℃,匀速搅拌反应10h,将溶液真空干燥除去溶剂,固体产物置于透析袋中加入蒸馏水,进行透析除杂过程,制备得到巯基化壳聚糖组分4。
(2)制备改性纤维素包覆Fe3O4微球组分4:向反应瓶中加入蒸馏水、纤维素、FeCl2和FeCl3,搅拌均匀后,加入氨水调节溶液pH至8,将反应瓶置于油浴锅中,加热至60℃,反应3h,再加入海藻酸钠,其中纤维素、FeCl2、FeCl3和海藻酸钠的质量比为32:1:1.28:4,将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中,并置于反应釜加热箱中,加热至140℃,反应20h,将溶液冷却至室温,过滤除去溶剂,使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥,制备得到海藻酸钠修饰的改性纤维素包覆Fe3O4微球组分4。
(3)制备可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料4:向反应瓶中通入氮气排出空气,加入蒸馏水、26.5份丙烯酸和38.5份丙烯酰胺,搅9份改性纤维素包覆Fe3O4微球组分4,拌均匀后加入11份引发剂过硫酸钾,将反应瓶置于低温冷却仪中,低温冷却仪包括冷却仪,冷却仪表面固定连接有支撑架,支撑架表面设置有过孔,支撑架活动连接有仪器夹,仪器夹表面设置有凹槽,仪器夹活动连接有弹簧夹,弹簧夹活动连接有伸缩夹,在0℃下反应6h,再加入15份巯基化壳聚糖组分4,升温至30℃,匀速搅拌反应6h,将溶液真空干燥除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料4。
实施例5
(1)制备巯基化壳聚糖组分5:向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,两者体积比为1:3.5,再加入壳聚糖和N-乙酰-L-半胱氨酸,将反应瓶置于超声分散仪中,在70℃下进行超声分散处理60min,超声频率为30KHz,将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至60℃,匀速搅拌6h,再加入缩合剂1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和脱水剂二环己基碳二亚胺,其中壳聚糖、N-乙酰-L-半胱氨酸、1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和二环己基碳二亚胺的质量比为1:10:5:8,搅拌均匀后加入醋酸,调节溶液pH至4,升温至80℃,匀速搅拌反应10h,将溶液真空干燥除去溶剂,固体产物置于透析袋中加入蒸馏水,进行透析除杂过程,制备得到巯基化壳聚糖组分5。
(2)制备改性纤维素包覆Fe3O4微球组分5:向反应瓶中加入蒸馏水、纤维素、FeCl2和FeCl3,搅拌均匀后,加入氨水调节溶液pH至10,将反应瓶置于油浴锅中,加热至60℃,反应2h,再加入海藻酸钠,其中纤维素、FeCl2、FeCl3和海藻酸钠的质量比为20:1:1.28:4,将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中,并置于反应釜加热箱中,加热至140℃,反应12h,将溶液冷却至室温,过滤除去溶剂,使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥,制备得到海藻酸钠修饰的改性纤维素包覆Fe3O4微球组分5。
(3)制备可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料5:向反应瓶中通入氮气排出空气,加入蒸馏水、28份丙烯酸和40份丙烯酰胺,搅10份改性纤维素包覆Fe3O4微球组分5,拌均匀后加入6份引发剂过硫酸钾,将反应瓶置于低温冷却仪中,低温冷却仪包括冷却仪,冷却仪表面固定连接有支撑架,支撑架表面设置有过孔,支撑架活动连接有仪器夹,仪器夹表面设置有凹槽,仪器夹活动连接有弹簧夹,弹簧夹活动连接有伸缩夹,在10℃下反应12h,再加入10份巯基化壳聚糖组分5,升温至50℃,匀速搅拌反应6h,将溶液真空干燥除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料5。
综上所述,该一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,通过N-乙酰-L-半胱氨酸中的羧基,与壳聚糖中的羟基发生酯化反应,得到巯基化壳聚糖,巯基化壳聚糖中的巯基再与丙烯酰胺和丙烯酸中的烯键交联聚合,通过化学键的键合作用,实现壳聚糖接枝聚丙烯基聚合物,壳聚糖具有优异的生物降解性能,壳聚糖作为聚丙烯基聚合物的单体,可以大幅增强聚丙烯基水凝胶的降解性能,并且壳聚糖具有大量的羟基和氨基,不仅增强了水凝胶材料的亲水性能,同时可以与Cu2+、Cd2+等重金属离子,以及亚甲基蓝等阳离子染料进行络合作用,达到吸附的效果。
通过原位包覆法,在纳米Fe3O4的外层形成一层纤维素薄膜,再通过海藻酸钠的修饰,与纤维素产生交联网络,形成改性纤维素包覆Fe3O4微球,使纳米Fe3O4与聚丙烯基水凝胶具有良好的相容性,Fe3O4具有优异的磁性,可以通过外加磁场,对水凝胶吸附材料进行磁性回收,避免二次污染,并且海藻酸钠和纤维素也具有优异的生物降解性,可以改善水凝胶材料的降解性能,并且海藻酸钠也具有大量的羧基和羟基,可以增强水凝胶吸附材料的亲水性能和吸附性能。
Claims (8)
1.一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,包括以下按重量份数计的配方原料及组分,其特征在于:10-34份巯基化壳聚糖、22-28份丙烯酸、34-40份丙烯酰胺、4-10份改性纤维素包覆Fe3O4微球、6-12份引发剂。
2.根据权利要求1所述的一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,其特征在于:所述引发剂为过硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,其特征在于:所述巯基化壳聚糖制备方法包括以下步骤:
(1)向体积比为1:2.5-3.5的蒸馏水和乙醇混合溶剂中,加入壳聚糖和N-乙酰-L-半胱氨酸,将溶液在40-70℃下进行超声分散处理20-60min,超声频率为20-30KHz,将溶液加热至40-60℃,匀速搅拌3-6h,再加入缩合剂1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和脱水剂二环己基碳二亚胺,搅拌均匀后加入醋酸,调节溶液pH至4-6,升温至60-80℃,反应4-10h,将溶液除去溶剂,固体产物置于透析袋中加入蒸馏水,进行透析除杂过程,制备得到巯基化壳聚糖。
4.根据权利要求3所述的一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,其特征在于:所述壳聚糖、N-乙酰-L-半胱氨酸、1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑和二环己基碳二亚胺的质量比为1:6-10:3-5:5-8。
5.根据权利要求1所述的一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,其特征在于:所述改性纤维素包覆Fe3O4微球制备方法包括以下步骤:
(1)向蒸馏水溶剂中加入纤维素、FeCl2和FeCl3,加入氨水调节溶液pH至8-10,将溶液加热至60-80℃,反应2-3h,再加入海藻酸钠,将溶液转移进反应釜中,加热至140-160℃,反应12-20h,将溶液除去溶剂,洗涤固体产物并干燥,制备得到海藻酸钠修饰的改性纤维素包覆Fe3O4微球。
6.根据权利要求5所述的一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,其特征在于:所述纤维素、FeCl2、FeCl3和海藻酸钠的质量比为20-32:1:1.28:4-8。
7.根据权利要求1所述的一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,其特征在于:所述可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料制备方法包括以下步骤:
(1)向加入蒸馏水溶剂中加入22-28份丙烯酸和34-40份丙烯酰胺,搅4-10份改性纤维素包覆Fe3O4微球,拌均匀后加入6-12份引发剂过硫酸钾,物料置于低温冷却仪中,在氮气氛围中,5-10℃下反应6-12h,再加入10-34份巯基化壳聚糖,升温至30-50℃,反应3-6h,将溶液除去溶剂,洗涤固体产物并干燥,制备得到可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料。
8.根据权利要求7所述的一种可降解性磁性聚丙烯基水凝胶吸附材料,其特征在于:所述低温冷却仪包括冷却仪,所述冷却仪表面固定连接有支撑架,支撑架表面设置有过孔,所述支撑架活动连接有仪器夹,所述仪器夹表面设置有凹槽,所述仪器夹活动连接有弹簧夹,所述弹簧夹活动连接有伸缩夹。
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