CN112551522A - 一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，所述硅碳负极材料通过对硅氧（SiOx）粉体混入碳源进行包覆，再经过锂盐溶液处理得到一种改性的硅碳负极材料。所述锂盐为含氟有机酸与氢氧化锂反应所得的水溶液。所述的硅碳负极材料通过与锂盐溶液混合处理，得到氟化和预锂化的负极粉体。此方法可以使锂离子更均匀地分散，氟化处理可以增加粉体的比表面积，改善材料活性，从而达到减缓电池容量衰减，提高电池循环寿命的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，属于电池领域。
背景技术
近年来，作为清洁新能源之一的锂离子电池已被广泛应用于移动电源和电动汽车上。新能源电动汽车销量不断增长的同时，其大型器件对锂离子电池提出更高倍率的充放电等要求，因此目前使用的正负极材料越来越不能满足上述需求。为了提升锂离子电池的性能，先提高负极材料的电化学性能无疑是最方便最有效率的。
负极材料作为锂离子电池的重要组成部分，也是锂离子电池进一步研发的重点。目前，石墨类负极材料是当前商业化应用规模最大的负极材料，但其能量密度低，随着锂离子电池及其应用领域的飞速发展，对于高能量密度材料的需求使我们不得不放眼于开发新型的大倍率负极材料。
Si作为负极材料具有高能量密度的优点，但其充放电过程产生体积膨胀导致容量迅速衰减。因此，如何开发出一种高容量，循环性能稳定而又能有效抑制硅体积膨胀的负极材料是当前解决问题的重点。本发明研究了硅碳负极材料的制备方法，通过对硅碳负极进行预锂化和氟化处理，可以获得高容量且循环性能稳定的负极材料。
发明内容
本发明目的在于提供一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法。
本发明目的通过下述方案实现：一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，所述硅碳负极材料通过对硅氧（SiOx）粉体混入碳源进行包覆，再经过锂盐溶液处理得到一种改性的硅碳负极材料，包括以下步骤：
（1）将SiOx与碳源混合，SiOx与碳源的混合比为100：（1-2），将混合后的粉体在保护气氛下于850-950℃烧结3-4小时，得到的硅碳粉体；
（2）将有机酸和氢氧化锂投入去离子水中，使有机酸与氢氧化锂的摩尔比1：1，搅拌30分钟，形成锂盐溶液；
（3）将步骤（1）烧结得到的硅碳粉体与石墨混合，所述的硅碳粉体与石墨的混合比例为1：（1-9），进行研磨，放入步骤（2）的锂盐溶液中，搅拌6-8小时后，离心、干燥、收集粉体，即得硅碳负极材料。
其中，步骤（1）中，采用工业用SiOx，粒径为2-6微米。
进一步的，步骤（1）所述的碳源为壳聚糖，石墨，沥青中的一种或组合，SiOx与碳源的混合比例为100：（1-2）。
步骤（2）中，所述的有机酸为邻氟苯甲酸，五氟苯甲酸，4-二氟甲基苯甲酸中的一种或组合。
本发明中锂盐水溶液中，含氟有机酸与氢氧化锂反应所得的溶液。所述的硅碳负极材料通过与锂盐溶液混合处理，得到氟化和预锂化的负极粉体。此方法可以使锂离子更均匀地分散，氟化处理可以增加粉体的比表面积，改善材料活性，从而达到减缓电池容量衰减，提高电池循环寿命的目的。
本发明提出了一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，制备工艺简单、流程短、可操作性强。制备的负极材料对抑制体积膨胀造成的容量衰减问题取得显著效果，使材料倍率性能和循环稳定性显著改善。
附图说明
图1为实施例1倍率循环图；
图2为实施例1循环图。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明进行详细的描述，这些描述仅仅是解释本发明，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1：
一种锂离子电池用硅碳负极材料，通过对硅氧（SiOx）粉体混入碳源进行包覆，再经过锂盐溶液处理得到一种改性的硅碳负极材料，按以下步骤制备：
（1）将工业用SiOx与碳源沥青按100：1混合，将混合后的粉体在保护气氛下进行烧结，在900℃烧结4小时，得到的硅碳粉体；
（2）将有机酸4-二氟甲基苯甲酸和氢氧化锂按照摩尔比1：1溶于200ml去离子水中，电磁搅拌30分钟，配制成4-二氟甲基苯甲酸锂的饱和锂盐溶液，取上清液备用；
（3）将步骤（1）烧结得到的硅碳粉体与石墨按照质量比为1：9的比例混合，进行研磨后，放入步骤（2）的锂盐溶液中，电磁搅拌6小时后，离心、干燥、收集粉体，即得硅碳负极材料。
将所得负极材料装成扣式半电池，进行倍率测试及循环性能测试，如图1和图2所示。图1为倍率0.2C到5C，每个倍率下循环5次所得曲线，材料在小倍率和大倍率充放电都表现出稳定的比容量，倍率性能良好。图2为电池以0.2C充电，0.1C放电条件下所得循环曲线，可以看到容量稳定，循环性能亦佳。
实施例2：
一种锂离子电池用硅碳负极材料，与实施例步骤近似，按以下步骤制备：
（1）将工业用SiOx与壳聚糖按100：2的比例混合，将混合均匀的粉体在保护气氛下进行烧结，烧结温度为850℃，保温时间为4小时，得到的硅碳粉体；
（2）将五氟苯甲酸与氢氧化锂按照摩尔比1：1溶于200ml去离子水中，电磁搅拌30分钟配制成五氟苯甲酸锂的饱和锂盐溶液，取上清液备用；
（3）将烧结得到的硅碳粉体与石墨按照5：5的比例混合，研磨后放入锂盐溶液中，电磁搅拌7小时，然后离心，干燥，收集粉体即得硅碳负极材料。
实施例3：
一种锂离子电池用硅碳负极材料，与实施例步骤近似，按以下步骤制备：
（1）将工业用SiOx与壳聚糖按100：2的比例混合，将混合均匀的粉体在保护气氛下进行烧结，烧结温度为900℃，保温时间为3.5小时；
（2）将4-二氟甲基苯甲酸与氢氧化锂按照摩尔比1：1溶于200ml去离子水中，电磁搅拌30分钟配制成4-二氟甲基苯甲酸锂的饱和锂盐溶液，取上清液备用；
（3）然后将烧结得到的硅碳粉体与石墨按照5：5的比例混合，研磨后放入锂盐溶液中，电磁搅拌8小时，然后离心，干燥，收集粉体即得硅碳负极材料。
Claims (5)
1.一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，其特征在于所述硅碳负极材料通过对硅氧（SiOx）粉体混入碳源进行包覆，再经过锂盐溶液处理得到一种改性的硅碳负极材料，包括以下步骤：
1）将SiOx与碳源混合，SiOx与碳源的混合比为100：（1-2），将混合后的粉体在保护气氛下于850-950℃烧结3-4小时，得到的硅碳粉体；
（2）将有机酸和氢氧化锂投入去离子水中，使有机酸与氢氧化锂的摩尔比1：1，搅拌30分钟，形成锂盐溶液；
（3）将步骤（1）烧结得到的硅碳粉体与石墨混合，所述的硅碳粉体与石墨的混合比例为1：（1-9），进行研磨，放入步骤（2）的锂盐溶液中，搅拌6-8小时后，离心、干燥、收集粉体，即得硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述工业用SiOx的粒径为2-6微米。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的碳源为壳聚糖，石墨，沥青中的一种或组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的有机酸为邻氟苯甲酸、五氟苯甲酸和4-二氟甲基苯甲酸中的一种或二种以上的组合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210326 |