CN112538312B - 一种离型层涂布液以及mlcc离型膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离型膜的离型层涂布液，涂布液的主剂为信越KS‑847T硅油，涂布液还包含固化剂、催化剂、锚固剂和溶剂，涂布液中信越KS‑847T硅油的质量百分比为（6.07~7.33）%。该离型膜的离型层涂布液的主剂为信越KS‑847T硅油，使得涂层具有较高的稳定性和平整度。涂布液的组分中添加固化剂，起提高涂层固化速度和稳定性的作用，同时提高了涂布速度，从而满足了产品高速生产的需求。本发明还公开了一种MCLL离型膜的制备方法。
Description
技术邻域
本发明涉及离型膜技术领域，具体为一种离型层涂布液以及MLCC离型膜的制备方法。
背景技术
MLCC离型膜是一种在MLCC(层积式陶瓷电容器)生产过程中必须使用的损耗品，生产MLCC的过程中需要将陶瓷浆料涂布在MLCC离型膜上，产品在经过烘干分切后需要进行多层堆叠，MLCC离型膜在整个生产过程中起到托底和表面保护的作用。
MLCC离型膜与普通离型膜的差异在于表面平整度的指标要求极高，表面的高低极差要求控制在500nm以内，满足此要求的离型膜产品才可以被使用在电子产品用MLCC内，电子产品MLCC要求体积小，电容大，这就要求MLCC内部可以进行上百次的堆叠，这对MLCC离型膜的表面平整度提出了极高的要求。现阶段，韩国在高端MLCC离型膜领域处于垄断状态。
现有技术中，公开号为CN110819262A的专利公开一种应用于MLCC的PET离型膜及其制备方法，离型膜由离型层和PET基膜组成，其离型层的涂布液包含：主剂、溶剂、锚固剂、催化剂，溶剂包括：120#溶剂油、D28溶剂油、丁酮、异丙醇，按质量份数计，涂布液的组分包括：主剂道康宁7458硅油0.3～1份、120#溶剂油3～8份、D28溶剂油0.5～1.5份、丁酮5～12份、异丙醇0.5～1.5份、锚固剂0.003份、催化剂0.12份。应用于MCLL的PET离型膜的制备方法包括：1、配制涂布液，将其混合搅拌，用200目过滤网过滤待用；2、基膜的基材进行电晕预处理；3、采用狭缝涂布技术进行逆涂；4、烘干固化的温度依次为90±5℃，125±3℃，140±3℃，140±3℃，110±3℃，90±5℃。上述方案能将涂布速度提高至80m/min，较传统涂布速度提高30％。
现有技术的缺陷在于：1、产品固化速度慢。2、涂布液中溶剂组成成分多，且溶剂体系的沸点高不易挥发，不能满足高速生产的要求。3、产品的附着力和稳定性不佳。4、采用狭缝涂布技术进行涂布，设备结构复杂，加工精细度高，因此成本较其他涂布方式要高，且实际使用以及操作比较难。5、基膜的表面先进行电晕预处理再涂布，工艺工序繁琐。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷。提供了一种能高速生产的离型层涂布液。
为实现上述技术效果，本发明的技术方案：一种离型层涂布液，所述涂布液的主剂为信越KS-847T硅油，所述涂布液还包含固化剂、催化剂、锚固剂和溶剂，所述涂布液中信越KS-847T硅油的质量百分比为(6.07～7.33)％。
主剂硅油是最主要的配方材料，影响离型层的离型力性能，同时影响涂层的稳定性和平整度。信越KS-847T硅油是溶剂型硅油，硅含量的质量百分比为30％；固化剂和催化剂主要起到提高涂层固化速度和稳定性的作用；锚固剂主要起增强附着力的作用。固化剂过多导致产品老化过快，固化剂过少导致产品无法正常固化；锚固剂过多导致反应速率下降，锚固剂过少导致产品附着效果差；催化剂过多导致产品成本高，料液的寿命短，催化剂过少导致产品无法正常固化。
优选的技术方案为：按质量份数计，所述涂布液的组成包括：主剂硅油信越KS-847T100份、固化剂0.8～1.2份、锚固剂2～2.5份、催化剂2～3份、溶剂1260～1540份。
优选的技术方案为：所述溶剂的主要组成为甲基异丁酮和丁酮，按质量计所述丁酮含量大于甲基异丁酮含量。甲基异丁酮的沸点为115.8℃，丁酮的沸点为79.6℃，可以实现涂布液快速挥发，同时涂布液可以均匀地附着在基膜表面，提高了平整度。
优选的技术方案为：所述溶剂由甲基异丁酮和丁酮按质量比1：(3～7)混合而成。丁酮或甲基异丁酮过多均易引起膜面出现彩虹纹。
本发明的另一目的还在于提供一种MLCC离型膜的制备方法，所述离型膜由基膜和基膜表面的离型层组成，该方法包括以下步骤：
S1：配制上述涂布液；
S2：将S1配制的涂布液涂布于基膜表面；
S3：固化烘干S2涂布形成的离型膜。
配制的涂布液使用1μm(12500目)的滤网进行过滤，去除杂质提高滤液的纯度，保证离型层的平整度。
优选的技术方案为：S2涂布的涂头位置设置有基膜表面离子吹风除尘装置。涂头位置安装离子吹风除尘装置，通过消除尘埃粒子来改善膜面的洁净度，同时通过消除静电来进一步优化涂布的平整度。涂头进行千级无尘等级的改造，保证了涂头的洁净度。除尘和涂布在同一道工序中进行，有效地提高了生产效率。
离型膜进行熟化将剩余的固化剂进行水解，提高了产品的附着力和稳定性。优选的技术方案为：S3之后还包括固化后离型膜的熟化。进一步的，所述离型膜的熟化温度为55～65℃，时间为24h以上。
优选的技术方案为：所述离型膜的固化烘干温度设置为：90±5℃，105±5℃，115±5℃，130±5℃，125±5℃，95±5℃。进排风量为25000m3/h。固化温度依次升温再降温，在离型膜的固化过程中，一方面防止从外到内能量的传导不均匀，导致外层的固化过快阻止了能量的进一步向内部传导，影响硅油分子的交联和溶剂的挥发，导致硅油涂层接着率降低；另一方面前段升温过高使涂布液挥发过快，导致烘箱内压剧增引发安全问题。
为满足高速生产，保证成本的经济性，优选的技术方案为：所述涂布方式为微凹涂布，涂布速度为120～200m/min。涂布速度越高，生产成本越低，优选的涂布速度下能兼顾成本和离型层性能。
本发明的优点和有益效果在于：
该发明离型层涂布液的主剂为信越KS-847T硅油，使得涂层具有较高的稳定性和平整度。
涂布液的组分中添加固化剂，起提高涂层固化速度和稳定性的作用，同时提高了涂布速度，从而满足了产品高速生产的需求。
具体实施方式
下面结合实施例，对发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
离型层涂布液，涂布液的主剂为信越KS-847T硅油。按质量份数计，涂布液的组成包括：主剂KS-847T硅油信越1份、X-92-122c固化剂0.01份、信越X-92-185锚固剂0.02份、信越CAT-PL-50T催化剂0.025份、溶剂14份；溶剂由甲基异丁酮和丁酮按质量比1:10混合而成。
一种MLCC离型膜的制备方法，离型膜由基膜和基膜表面的离型层组成，该方法包括以下步骤：
S1：配制上述涂布液；
S2：将S1配制的涂布液涂布于基膜表面；
S3：固化烘干S2涂布形成的离型膜。
配制的涂布液使用1μm(12500目)的滤网进行过滤。
S2涂布的涂头位置设置有基膜表面离子吹风除尘装置。
S3之后还包括固化后离型膜的熟化。
离型膜的熟化温度为60℃，时间为24h。
离型膜的固化烘干温度设置为：90±5℃，105±5℃，115±5℃，130±5℃，125±5℃，95±5℃。进排风量为25000m3/h。
涂布方式为微凹涂布，涂布速度为200m/min。
涂布的厚度为6.5μm。
实施例2
实施例2基于实施例1，区别在于，溶剂由甲基异丁酮和丁酮按质量比1:1。
实施例3
实施例3基于实施例1，区别在于，溶剂由甲基异丁酮和丁酮按质量比1:4。
实施例4
实施例4基于实施例3，区别在于，S3固化后不进行离型膜的熟化处理。
实施例5
实施例5基于实施例3，区别在于，涂头位置设置有基膜表面普通吹风除尘装置。
对比例1
对比例1基于实施例3，区别在于，主剂硅油为道康宁7458。
对比例2
对比例2基于实施例3，区别在于，涂布液中未加入固化剂，按质量份数计，涂布液的组成包括：主剂KS-847T信越硅油1.01份、信越X-92-185锚固剂0.02份、信越CAT-PL-50T催化剂0.025份、溶剂14份。
使用非接触式光学轮廓仪Oxford Lab X3500测定表面的粗糙度(Ra，Rz)，使用X射线荧光分析仪测试硅含量，使用Tesa7475标准胶带测试产品离型力，使用日东31B胶带测试残余接着率，实施例1～5测定结果见下表：
实施例和对比例的溶剂体系均满足200m/min的涂布速度生产要求，溶剂中甲基异丁酮和丁酮按质量比1：(3～7)混合是更优选的范围，丁酮或甲基异丁酮过多均易引起膜面出现彩虹纹，会对后续产品的品质造成消极影响；未熟化的离型膜残余接着率下降影响稳定性；涂头位置设置有基膜表面普通吹风除尘装置膜面有脏污颗粒影响使用；对比例1使用道康宁7458硅油主剂，产品残接低，易被搓落；对比例2的涂布液未加固化剂，产品的膜面不能正常固化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种离型膜的离型层涂布液，其特征在于，所述涂布液的主剂为信越KS-847T硅油，所述涂布液还包含固化剂、催化剂、锚固剂和溶剂，所述涂布液中信越KS-847T硅油的质量百分比为（6.07~7.33）%；按质量份数计，所述涂布液的组成包括：主剂硅油信越KS-847T100份、固化剂 0.8~1.2份、锚固剂2~2.5份、催化剂2~3份、溶剂1260~1540份；所述锚固剂为信越X-92-185，所述固化剂为X-92-122c；
所述溶剂的主要组成为甲基异丁酮和丁酮，按质量计所述丁酮含量大于甲基异丁酮含量；
所述溶剂由甲基异丁酮和丁酮按质量比1：（3~7）混合而成。
2.一种MLCC离型膜的制备方法，其特征在于，所述离型膜由基膜和基膜表面的离型层组成，该方法包括以下步骤：
S1：配制权利要求1所述的涂布液；
S2：将S1配制的涂布液涂布于基膜表面；
S3：固化烘干S2涂布形成的离型膜。
3.根据权利要求2所述的MLCC离型膜的制备方法，其特征在于，S2涂布的涂头位置设置有基膜表面离子吹风除尘装置。
4.根据权利要求2所述的MLCC离型膜的制备方法，其特征在于，S3之后还包括固化后离型膜的熟化。
5.根据权利要求4所述的MLCC离型膜的制备方法，其特征在于，所述离型膜的熟化温度为55~65℃，时间为24h以上。
6.根据权利要求2所述的MLCC离型膜的制备方法，其特征在于，所述离型膜的固化烘干温度设置为：90±5℃，105±5℃，115±5℃，130±5℃，125±5℃，95±5℃。
7.根据权利要求2所述的MLCC离型膜的制备方法，其特征在于，所述涂布方式为微凹涂布，涂布速度为120~200m/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for preparing release layer coating solution and MLCC release film Effective date of registration: 20231012 Granted publication date: 20221021 Pledgee: Yunongshang Financial Leasing Co.,Ltd. Pledgor: JIANGYIN TONGLI OPTOELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980060795 |