CN114702714B - 一种mlcc用离型膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了包括基材层、底涂层和离型层,所述底涂层涂布于基材层上,所述离型层涂布于底涂层上,所述底涂层是由丙烯酸胶液涂布后烘干获得,所述丙烯酸胶液的制备原料按重量百分比计由丙烯酸酯类聚合物树脂1~5份和固化剂0.1~0.5份组成;所述离型层由离型涂覆液涂布后烘干获得,此离型涂覆液由以下重量份组分组成:有机硅离型剂70~100份,离型力调节剂0~30份,交联剂含氢硅油2‑5份,锚固剂0.1~1份,铂金催化剂1~5份,120#溶剂300~800份、D30溶剂300~800份,甲乙酮500~1000份、异丙醇100~200份。本发明MLCC用离型膜离型力稳定,具有平整度高、高洁净度的特性,确保了陶瓷生片的薄膜化厚度均匀,不会出现局部离型不良和洁净度不够造成良率下降。

Description

一种MLCC用离型膜及其制备方法
技术领域
本发明属于离型膜技术领域,尤其涉及一种MLCC用离型膜及其制备方法。
背景技术
MLCC(Multi-layer Ceramic Capacitors)是片式多层陶瓷电容器英文缩写。是由印好电极(内电极)的陶瓷介质膜片以错位的方式叠合起来,经过一次性高温烧结形成陶瓷芯片,再在芯片的两端封上金属层(外电极),从而形成一个类似独石的结构体,故也叫独石电容器,广泛应用于电子设备,随着智能手机、5G和新能源汽车的发展,MLCC的市场需求持续上涨,因此对制程过程中的离型膜的需求也随之增长。
离型膜主要在MLCC(片式多层陶瓷电容器)在制造过程中作为陶瓷浆料流延涂布的承载载体来使用。为了实现即使MLCC小型化也能表现出相同的容量,并形成高品质的小型化,迫切要解决的问题在于,确保陶瓷生片的薄膜化厚度均匀性。因此对于离型膜离型力的稳定性,厚薄均匀度,表面洁净度/光洁度等等,都有极高的要求,常规离型膜存在离型力不稳定、膜面不平整、洁净度低等缺点,无法满足MLCC制造的要求。针对这些问题我们开发了一款离型力稳定,平整度高,高洁净度的MLCC离型膜。
发明内容
本发明目的在于提供一种MLCC用离型膜,该MLCC用离型膜离型力稳定,具有平整度高、高洁净度的特性,确保了陶瓷生片的薄膜化厚度均匀,不会出现局部离型不良和洁净度不够的问题。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种MLCC用离型膜,包括基材层、底涂层和离型层,所述底涂层涂布于基材层上,所述离型层涂布于底涂层上,所述底涂层是由丙烯酸胶液涂布后烘干获得,所述丙烯酸胶液的制备原料按重量百分比计由丙烯酸酯类聚合物树脂1~5份和固化剂0.1~0.5份组成;
所述离型层由离型涂覆液涂布后烘干获得,此离型涂覆液由以下重量份组分组成:有机硅离型剂70~100份,离型力调节剂0~30份,交联剂含氢硅油2-5份,锚固剂0.1~1份,铂金催化剂1~5份,120#溶剂300~800份、D30溶剂300~800份,甲乙酮500~1000份、异丙醇100~200份,本发明技术方案中采用多种溶剂配合,主要是因为单一溶剂沸点单一,通过混合溶剂来形成溶剂挥发梯度,增加胶液流平性,改善涂层平整度。
上述技术方案中进一步改进的技术方案如下:
1.上述方案中,所述底涂层的厚度为0.1~0.5μm。
2.上述方案中,所述离型层的厚度为0.1~1μm,20分钟离型力为7-25g,常温24h离型力为10-50g,70℃/24h离型力5~80g,残余接着率>85%。
3.上述方案中,所述基材层厚度为25~100μm;透过率@640nm>88%,优选地透过率@640nm>90%;所述基材可以是单层或多层的PET、PE、PC、亚克力、PMMA、PP、PA等,也可以是单面或双面带涂层的PET、PE、PC、亚克力、PMMA、PP、PA。
4.上述方案中,丙烯酸酯类聚合物可以是两种或者两种以上丙烯酸酯类单体进行聚合而得到的共聚物,所述丙烯酸酯类聚合物的含量为50%~55%,分子量在10万到20万之间。
丙烯酸酯单体可以是丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸全氟烷基酯、丙烯酸羟乙基磷酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸四氢呋喃甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲级丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸已酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲级丙烯酸环己酯、丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺)和甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯等。
5.上述方案中,所述固化剂为异氰酸酯固化剂、环氧型固化剂、乙酰丙酮铝中的一种或多种。
6.上述方案中,所述离型力调节剂为MQ硅树脂,锚固剂主要为硅烷偶联剂。
本发明发另一技术方案为:一种MLCC用离型膜的制备方法,包括以下步骤:
a、丙烯酸胶液的配制:将丙烯酸酯类聚合物树脂和固化剂放入搅拌釜中搅拌1小时,转速600RPM,得到丙烯酸胶液;
b、离型涂覆液的配制:将有机硅离型剂、离型力调节剂、交联剂、锚固剂、120#溶剂、D30溶剂、甲乙酮和异丙醇按顺序加入搅拌釜中;转速600RPM,每隔15分钟调节正反转最后加入铂金催化剂,再搅拌30分钟得到离型涂覆液;
c、使用狭缝式涂布头将步骤a制备的丙烯酸胶液涂布于基材上,烘干后得到底涂层;
d、使用狭缝式涂布头将步骤b制备的离型涂覆液涂布于底涂层上,得到离型层。
上述技术方案中进一步改进的技术方案如下:
1.上述方案中,所述步骤c中烘箱温度90℃~110℃,烘干时间1~4min。
2.上述方案中,所述步骤d中烘箱温度120℃~140℃,烘干时间1~4min。
3.上述方案中,离型膜制备过程中要求:
1、涂布车间为千级无尘车间,使用尘埃粒子测数仪要求达到ISO-6级,标准换气次数要求达到70次/h,车间要求恒温23±3℃,涂头要求恒温23±3℃恒湿55±5%。
2、使用狭缝式涂布头将离型涂覆液涂布于基材层上,烘箱温度120℃~140℃,时间2-4min,烘箱优先为气浮式烘箱。
3、涂布机压辊优选非压力接触型导辊并配有4套除尘装置。
由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明MLCC用离型膜,其在基材上设置底涂层,然后在底涂层上涂布离型层,同时通过底涂层特殊的配比,使得后续离型层具有更好的附着力;另外离型层在通过在有机硅离型剂中添加离型力调节剂、交联剂、锚固剂,可使离型膜的离型力稳定,不会随时间、温度的变化而出现较大的波动,同时使离型膜的残余接着率保持在较高水平,使其具有平整度高、高洁净度的特性,这样在使用过程中确保了陶瓷生片的薄膜化厚度均匀,不会产生由于局部离型不良和洁净度不够造成而良率下降的问题。
具体为:通过调整离型剂与含氢硅油的添加量实现离型力稳定,使含氢硅油中硅氢和离型剂中的乙烯基反应完全又不会添加多导致老化后离型力爬升;平整度主要是底涂层会填平基材上的微小的凹凸,从而提升平整度;高洁净度首先是要求涂布车间的洁净等级,其次增加了底涂层,使离型层对基材附着更好了,不会出现脱硅,掉粉现象的出现,进一步提升了洁净度。
具体实施方式
实施例1~5:一种MLCC用离型膜,包括基材层、底涂层和离型层,所述底涂层涂布于基材层上,所述离型层涂布于底涂层上,所述底涂层是由丙烯酸胶液涂布后烘干获得,所述丙烯酸胶液的制备原料按重量百分比计由丙烯酸酯类聚合物树脂1~5份和固化剂0.1~0.5份组成;
所述离型层由离型涂覆液涂布后烘干获得,此离型涂覆液由以下重量份组分组成:有机硅离型剂70~100份,离型力调节剂0~30份,交联剂含氢硅油2-5份,锚固剂0.1~1份,铂金催化剂1~5份,120#溶剂300~800份、D30溶剂300~800份,甲乙酮500~1000份、异丙醇100~200份;具体如表1所示:
表1
上述MLCC用离型膜的制备方法如下:
a、丙烯酸胶液的配制:将丙烯酸酯类聚合物树脂和固化剂放入搅拌釜中搅拌1小时,转速600RPM,得到丙烯酸胶液;
b、离型涂覆液的配制:将有机硅离型剂、离型力调节剂、交联剂、锚固剂、120#溶剂、D30溶剂、甲乙酮和异丙醇按顺序加入搅拌釜中;转速600RPM,每隔15分钟调节正反转最后加入铂金催化剂,再搅拌30分钟得到离型涂覆液;
c、使用狭缝式涂布头将步骤a制备的丙烯酸胶液涂布于基材上,烘干后得到底涂层,烘箱温度90℃~110℃,烘干时间1~4min;
d、使用狭缝式涂布头将步骤b制备的离型涂覆液涂布于底涂层上,得到离型层,烘箱温度120℃~140℃,烘干时间1~4min。
离型膜制备过程中要求:
1、涂布车间为千级无尘车间,使用尘埃粒子测数仪要求达到ISO-6级,标准换气次数要求达到70次/h,车间要求恒温23±3℃,涂头要求恒温23±3℃恒湿55±5%。
2、使用狭缝式涂布头将胶水涂布于PET基材上,烘箱温度120℃~140℃,时间2-4min,烘箱优先为气浮式烘箱。
3、涂布机压辊优选非压力接触型导辊并配有4套除尘装置。
对比例1~2:一种MLCC用离型膜,包括基材层、底涂层和离型层,所述底涂层涂布于基材层上,所述离型层涂布于底涂层上,所述底涂层是由丙烯酸胶液涂布后烘干获得,所述离型层由离型涂覆液涂布后烘干获得,所述丙烯酸胶液的制备原料与离型涂覆液按重量百分比包括以下组分,如表2所示:
表2
对比例制备方法同实施例。
上述实施例1~4和对比例1~2制得的MLCC用离型膜的性能如表3所示:
表3
本发明要求MLCC用离型膜的离型性能如下:20分钟离型力为7-25g,常温24h离型力为10-50g,70℃/24h离型力5~80g,残余接着率>85%。
如表3的评价结果所示,实施例MLCC用离型膜离型性能稳定,离型力在20min、24h及70℃24h这三种不同的环境下,变化很小,且离型剂附着力稳定,酒精擦拭下不会脱落;而对比例1附着力差,对比例2离型性能随时间和温度的变化而波动大,其常温24h和70℃24h为70g、153g,爬升太大;可知,本发明既保证了离型膜的离型性能稳定,同时保持了良好的附着力与残余接着率。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种MLCC用离型膜,其特征在于:包括基材层、底涂层和离型层,所述底涂层涂布于基材层上,所述离型层涂布于底涂层上,所述底涂层是由丙烯酸胶液涂布后烘干获得,所述丙烯酸胶液的制备原料按重量百分比计由丙烯酸酯类聚合物树脂1~5份和固化剂0.1~0.5份组成;
所述离型层由离型涂覆液涂布后烘干获得,此离型涂覆液由以下重量份组分组成:有机硅离型剂70~100份,离型力调节剂0~30份,交联剂含氢硅油2-5份,锚固剂0.1~1份,铂金催化剂1~5份,120#溶剂300~800份、D30溶剂300~800份,甲乙酮500~1000份、异丙醇100~200份;
所述离型力调节剂为MQ硅树脂,锚固剂主要为硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜,其特征在于:所述底涂层的厚度为0.1~0.5μm。
3.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜,其特征在于:所述离型层的厚度为0.1~1μm,20分钟离型力为7-25g,常温24h离型力为10-50g,70℃/24h离型力5~80g,残余接着率>85%。
4.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜,其特征在于:所述基材层厚度为25~100μm;透过率640nm>88%。
5.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜,其特征在于:所述丙烯酸酯类聚合物是两种或者两种以上丙烯酸酯类单体进行聚合而得到的共聚物,所述丙烯酸酯类聚合物的添加量为1~5%,分子量在10万到20万之间。
6.根据权利要求1所述的MLCC用离型膜,其特征在于:所述固化剂为异氰酸酯固化剂、环氧型固化剂、乙酰丙酮铝中的一种或多种。
7.一种权利要求1~6任一所述的MLCC用离型膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、丙烯酸胶液的配制:将丙烯酸酯类聚合物树脂和固化剂放入搅拌釜中搅拌1小时,转速600RPM,得到丙烯酸胶液;
b、离型涂覆液的配制:将有机硅离型剂、离型力调节剂、交联剂、锚固剂、120#溶剂、D30溶剂、甲乙酮和异丙醇按顺序加入搅拌釜中;转速600RPM,每隔15分钟调节正反转最后加入铂金催化剂,再搅拌30分钟得到离型涂覆液;
c、使用狭缝式涂布头将步骤a制备的丙烯酸胶液涂布于基材上,烘干后得到底涂层;
d、使用狭缝式涂布头将步骤b制备的离型涂覆液涂布于底涂层上,得到离型层。
8.如权利要求7所述的一种MLCC用离型膜的制备方法,其特征在于:所述步骤c中烘箱温度90℃~110℃,烘干时间1~4min。
9.如权利要求7所述的一种MLCC用离型膜的制备方法,其特征在于:所述步骤d中烘箱温度120℃~140℃,烘干时间1~4min。
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