CN112500319A - 一种连续酸析制备clt酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续酸析制备CLT酸的方法，包括：在依次连通的CLT酸钠盐水溶液贮罐、搪玻璃反应釜、循环泵和静态混合器组成的反应系统内进行，其中，循环泵与静态混合器之间并联有稀硫酸贮罐，静态混合器通过第一调节阀与搪玻璃反应釜连接，静态混合器与第一调节阀之间并联有析出液接收罐和第二调节阀，具体包括以下步骤：(1)酸析底料制作，(2)连续酸析反应，(3)酸析产物后处理；与现有技术相比，本发明的连续酸析制备CLT酸方法可以提高CLT酸产品收率、降低生产成本、减少废气排放。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学合成领域，具体是一种连续酸析制备CLT酸的方法。
背景技术
CLT酸又名2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸，是一种重要的红色有机颜料中间体，主要用于制造有机颜料金光红C、橡胶大红LG和立索尔大红2G等，其广泛用于配制油墨、油漆和涂料、塑料和橡胶的着色。目前国内外采用的CLT酸合成方法基本上是甲苯磺化法，即甲苯经磺化、氯化、硝化，还原、酸析、压滤和干燥后得到CLT酸成品。
对于CLT酸的酸析工艺，目前国内外普遍采用间歇釜式酸析工艺，生产过程是将CLT 酸钠盐水溶液先打入酸析罐内，然后在搅拌时，向酸析罐内加入盐酸并搅拌一定时间后完成酸析反应。此种间歇酸析工艺不仅所需设备的体积较大、生产效率低，而且酸析反应稳定性不好；酸析时CLT酸结晶析出时颗粒较细，且容易包裹副产物及盐类，产品收率和纯度不高，酸析反应中还会有大量酸性尾气产生。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术所存在的不足之处，提供了一种可以提高产品收率、降低生产成本、减少废气排放的连续酸析制备CLT酸的方法。
本发明提供了一种连续酸析制备CLT酸的方法，其特征在于，包括：在依次连通的CLT酸钠盐水溶液贮罐、搪玻璃反应釜、循环泵和静态混合器组成的反应系统内进行，其中，循环泵与静态混合器之间并联有稀硫酸贮罐，静态混合器通过第一调节阀与搪玻璃反应釜连接，静态混合器与第一调节阀之间并联有析出液接收罐和第二调节阀，具体包括以下步骤：
(1)酸析底料制作
CLT酸钠盐水溶液贮罐通过第一计量泵往搪玻璃反应釜泵入一定量CLT酸钠盐水溶液，开动搪玻璃反应釜内的搅拌桨搅拌；在搪玻璃反应釜的夹套内通入蒸汽，使搪玻璃反应釜内的CLT酸钠盐水溶液保温在80℃；稀硫酸贮罐通过第二计量泵往静态混合器内泵入一定量稀硫酸，稀硫酸通过第一调节阀流入搪玻璃反应釜，与CLT酸钠盐水溶液酸析反应，制成酸析底料；
(2)连续酸析反应
启动循环泵，将搪玻璃反应釜内的酸析底料泵入静态混合器，再经第一调节阀回流入搪玻璃反应釜内，进行内循环，同时保持在搪玻璃反应釜的夹套内通入蒸汽，使搪玻璃反应釜内的酸析底料保温在80℃；然后，CLT酸钠盐水溶液贮罐通过第一计量泵以一定流量持续往搪玻璃反应釜泵入CLT酸钠盐水溶液，同时稀硫酸贮罐通过第二计量泵以一定流量持续往静态混合器内泵入稀硫酸，静态混合器内持续发生酸析反应，通过第二调节阀将静态混合器内酸析产物导入析出液接收罐；
(3)酸析产物后处理
将析出液接收罐的酸析产物进行压滤、水洗和干燥，得到CLT酸成品。
与现有间歇釜式酸析工艺相比，采用本发明的连续酸析制备CLT酸方法具有以下优点：
1)本发明的连续酸析制备CLT酸反应设备为依次连通的CLT酸钠盐水溶液贮罐、搪玻璃反应釜、循环泵和静态混合器组成的反应系统，总体体积小；
2)采用本发明的连续酸析制备CLT酸方法，CLT酸生产效率更高；
3)本发明的连续酸析制备CLT酸方法通过先制备酸析底料，然后将酸析底料在反应系统内循环，再进行连续酸析的方式，可以在连续酸析反应开始时，为静态混合器提供一定流速酸析底料，使连续酸析反应开始时的CLT酸钠盐水溶液与稀硫酸混合更均匀，酸析反应效果更好；
4)本发明制备的CLT酸在结晶析出时颗粒更大，产品收率和纯度更高；
5)本发明依次连通的CLT酸钠盐水溶液贮罐、搪玻璃反应釜、循环泵和静态混合器组成的反应系统采用密闭方式运行，废气排放更少。
进一步地，CLT酸钠盐水溶液贮罐与搪玻璃反应釜之间设有第一流量计，循环泵与静态混合器之间设有第二流量计，稀硫酸贮罐与静态混合器之间设有第三流量计，静态混合器与析出液接收罐之间设有第四流量计。
进一步地，静态混合器包括依次相连的第一静态混合器、第二静态混合器、第三静态混合器、第四静态混合器，其中，第一静态混合器、第二静态混合器、第三静态混合器、第四静态混合器的长度为5m-10m，内径为φ40-φ80。
进一步地，CLT酸钠盐水溶液为5％-10％质量浓度的CLT酸钠盐水溶液。
进一步地，稀硫酸为10％-20％质量浓度的稀硫酸。
进一步地，步骤(1)中，由于制作酸析底料时，CLT酸钠盐相对于稀硫酸是过量的，因此全部稀硫酸与搪玻璃反应釜内的部分CLT酸钠盐反应生成CLT酸，因此，步骤(1) 酸析底料为CLT酸钠盐、CLT酸和硫酸钠盐的水溶液。
进一步地，步骤(2)中，泵入静态混合器内的稀硫酸与CLT酸钠盐水溶液流量比为0.2-0.4，采用该流量比是为了在静态混合器泵入过量的稀硫酸，进而使CLT酸钠盐反应完全，以提高酸析产物的收率与纯度。
具体地，步骤(2)中，由于泵入静态混合器的稀硫酸是过量的，静态混合器内的CLT酸钠盐水会被完全酸析成CLT酸和硫酸钠盐的水溶液，因此，步骤(2)酸析产物为CLT 酸、过量稀硫酸和硫酸钠盐的水溶液。
进一步地，步骤(2)中，当静态混合器导出的酸析产物流量大于第二调节阀额定流量时，控制第一调节阀与第二调节阀，将多余酸析产物通过第一调节阀导回搪玻璃反应釜。
进一步地，连续酸析制备CLT酸的化学反应方程式如下：
附图说明
图1是实施例的一种连续酸析制备CLT酸反应系统示意图；
其中，1、CLT酸钠盐水溶液贮罐，11、第一计量泵，12、第一流量计，2、搪玻璃反应釜，21、搅拌桨，22、夹套，3、循环泵，31、第二流量计，4、静态混合器，41、第一调节阀，42、第一静态混合器，43、第二静态混合器，44、第三静态混合器，45、第四静态混合器，5、稀硫酸贮罐，51、第二计量泵，52、第三流量计，6、析出液接收罐，61、第二调节阀，62、第四流量计。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
此外，术语“安装”、“设置”、“设有”、“连接”、“相连”应做广义理解。例如，可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机构连接；可以是直接连接，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”主要是用于区分不同的部件或组成部分，并非用于表明或暗示所指示部件或组成部分的相对重要性和数量。除非另有说明，“多个”含义为两个或两个以上。
一种连续酸析制备CLT酸的方法，包括：在依次连通的CLT酸钠盐水溶液贮罐1、搪玻璃反应釜2、循环泵3和静态混合器4组成的反应系统内进行，其中，CLT酸钠盐水溶液贮罐1与搪玻璃反应釜2之间设有第一计量泵11和第一流量计12，循环泵3与静态混合器4之间设有第二流量计31，第二流量计31与静态混合器4之间并联有稀硫酸贮罐5、第二计量泵51和第三流量计52，静态混合器4通过第一调节阀41与搪玻璃反应釜2连接，静态混合器4与第一调节阀41之间并联有析出液接收罐6、第二调节阀61和第四流量计62，具体包括以下步骤：
(1)酸析底料制作
CLT酸钠盐水溶液贮罐1通过第一计量泵11往搪玻璃反应釜2泵入一定量5％-10％质量浓度的CLT酸钠盐水溶液，开动搪玻璃反应釜2内的搅拌桨21搅拌；在搪玻璃反应釜2的夹套22内通入蒸汽，使搪玻璃反应釜2内的CLT酸钠盐水溶液保温在80℃；稀硫酸贮罐5通过第二计量泵51往静态混合器4内泵入一定量10％-20％质量浓度的稀硫酸，稀硫酸通过第一调节阀41流入搪玻璃反应釜2，与CLT酸钠盐水溶液酸析反应，制成酸析底料；
(2)连续酸析反应
启动循环泵3，将搪玻璃反应釜2内的酸析底料泵入静态混合器4，再经第一调节阀41回流入搪玻璃反应釜2内，进行内循环，同时保持在搪玻璃反应釜2的夹套22内通入蒸汽，使搪玻璃反应釜2内的酸析底料保温在80℃；然后，CLT酸钠盐水溶液贮罐1通过第一计量泵11以一定流量持续往搪玻璃反应釜2泵入5％-10％质量浓度的CLT酸钠盐水溶液，同时稀硫酸贮罐5通过第二计量51泵以一定流量持续往静态混合器4内泵入10％-20％质量浓度的稀硫酸，其中，泵入静态混合器4内的稀硫酸与CLT酸钠盐水溶液流量比为 0.2-0.4，静态混合器4内持续发生酸析反应，通过第二调节阀61将静态混合器4内酸析产物导入析出液接收罐6；当静态混合器4导出的酸析产物流量大于第二调节阀61额定流量时，控制第一调节阀41与第二调节阀61，将多余酸析产物通过第一调节阀41导回搪玻璃反应釜2；
(3)酸析产物后处理
将析出液接收罐6的酸析产物进行压滤、水洗和干燥，得到CLT酸成品。
其中，静态混合器4包括依次相连的第一静态混合器42、第二静态混合器43、第三静态混合器44、第四静态混合器45，其中，第一静态混合器42、第二静态混合器43、第三静态混合器44、第四静态混合器45的长度为5m-10m，内径为φ40-φ80。
连续酸析制备CLT酸的化学反应方程式如下：
与现有间歇釜式酸析工艺相比，采用本方法连续酸析制备CLT酸具有以下优点：
1)本发明的连续酸析制备CLT酸反应设备为依次连通的CLT酸钠盐水溶液贮罐1、搪玻璃反应釜2、循环泵3和静态混合器4组成的反应系统，总体体积小；
2)采用本发明的连续酸析制备CLT酸方法，CLT酸生产效率更高；
3)本发明的连续酸析制备CLT酸方法通过先制备酸析底料，然后将酸析底料在反应系统内循环，再进行连续酸析的方式，可以在连续酸析反应开始时，为静态混合器4提供一定流速酸析底料，使连续酸析反应开始时的CLT酸钠盐水溶液与稀硫酸混合更均匀，酸析反应效果更好；
4)本发明制备的CLT酸在结晶析出时颗粒更大，产品收率和纯度更高；
5)本发明依次连通的CLT酸钠盐水溶液贮罐1、搪玻璃反应釜2、循环泵3和静态混合器4组成的反应系统采用密闭方式运行，废气排放更少。
实施例一
(1)酸析底料制作：
CLT酸钠盐水溶液贮罐1通过第一计量泵11往搪玻璃反应釜2泵入700kg的5％质量浓度的CLT酸钠盐水溶液，开动搪玻璃反应釜2内的搅拌桨21搅拌；在搪玻璃反应釜2 的夹套22内通入蒸汽，使搪玻璃反应釜2内的CLT酸钠盐水溶液保温在80℃；稀硫酸贮罐5通过第二计量泵51往静态混合器4内泵入280kg的10％质量浓度的稀硫酸，稀硫酸通过第一调节阀41流入搪玻璃反应釜2，与CLT酸钠盐水溶液酸析反应，继续保温反应1h，制成酸析底料；
(2)连续酸析反应
启动出口流量为10m3/h的循环泵3，将搪玻璃反应釜2内的酸析底料泵入内径为φ40 的静态混合器4，再经第一调节阀41回流入搪玻璃反应釜2内，进行内循环，同时保持在搪玻璃反应釜2的夹套22内通入蒸汽，使搪玻璃反应釜2内的酸析底料保温在80℃；然后，CLT酸钠盐水溶液贮罐1通过第一计量泵11以350kg/h的流量持续往搪玻璃反应釜2 泵入5％质量浓度的CLT酸钠盐水溶液，同时稀硫酸贮罐5通过第二计量泵51以140kg/h 的流量持续往静态混合器4内泵入10％质量浓度的稀硫酸，静态混合器4内持续发生酸析反应，通过第二调节阀61以490kg/h的流量将静态混合器4内酸析产物导入析出液接收罐 6；
(3)酸析产物后处理
将析出液接收罐6的酸析产物进行压滤、水洗和干燥，得到CLT酸成品。
对CLT酸成品进行纯度、成品收率的检测，数据如表格1所示。
表格1.实施例一的实验数据：
实施例二
(1)酸析底料制作：
CLT酸钠盐水溶液贮罐1通过第一计量泵11往搪玻璃反应釜2泵入700kg的10％质量浓度的CLT酸钠盐水溶液，开动搪玻璃反应釜2内的搅拌桨21搅拌；在搪玻璃反应釜2 的夹套22内通入蒸汽，使搪玻璃反应釜2内的CLT酸钠盐水溶液保温在80℃；稀硫酸贮罐5通过第二计量泵51往静态混合器4内泵入280kg的20％质量浓度的稀硫酸，稀硫酸通过第一调节阀41流入搪玻璃反应釜2，与CLT酸钠盐水溶液酸析反应，继续保温反应1h，制成酸析底料；
(2)连续酸析反应
启动出口流量为10m3/h的循环泵3，将搪玻璃反应釜2内的酸析底料泵入内径为φ50 的静态混合器4，再经第一调节阀41回流入搪玻璃反应釜2内，进行内循环，同时保持在搪玻璃反应釜2的夹套22内通入蒸汽，使搪玻璃反应釜2内的酸析底料保温在80℃；然后，CLT酸钠盐水溶液贮罐1通过第一计量泵11以500kg/h的流量持续往搪玻璃反应釜2 泵入10％质量浓度的CLT酸钠盐水溶液，同时稀硫酸贮罐5通过第二计量泵51以200kg/h 的流量持续往静态混合器4内泵入10％质量浓度的稀硫酸，静态混合器4内持续发生酸析反应，通过第二调节阀61以700kg/h的流量将静态混合器4内酸析产物导入析出液接收罐 6；
(3)酸析产物后处理
将析出液接收罐6的酸析产物进行压滤、水洗和干燥，得到CLT酸成品。
对CLT酸成品进行纯度、成品收率的检测，数据如表格2所示。
表格2.实施例二的实验数据：
对比例一
本对比例为传统间歇釜式酸析工艺：在1500L搪玻璃反应釜内，泵入700kg的10％质量浓度的CLT酸钠盐水溶液，开动搪玻璃反应釜内的搅拌桨搅拌，在搪玻璃反应釜的夹套内通入蒸汽，使搪玻璃反应釜内的CLT酸钠盐水溶液保温在80℃，通过计量泵在搪玻璃反应釜内泵入200kg的30％质量浓度的盐酸，进行酸析反应，继续保温反应1h，酸析反应完成，再将酸析产物进行压滤、水洗和干燥，得到CLT酸成品。
对CLT酸成品进行纯度、成品收率的检测，数据如表格3所示。
表格3.实施例三的实验数据：
由表1、表2、表3的数据可知，采用本发明的连续酸析制备CLT酸方法可以制备出99％以上纯度的CLT酸成品，且CLT酸成品收率高于72％，而采用传统间歇釜式酸析工艺制备的CLT酸成品纯度为98％左右，CLT酸成品收率也只有70％左右，由此可知，本发明的连续酸析制备CLT酸方法可以提高产品纯度和收率；另外，本发明可连续进行酸析制备CLT酸，可降低生产成本；再者，本发明采用密闭反应系统方式运行可以减少废气排放，而对比例一的传统间歇釜式酸析工艺，在提取酸析产物时需要停机取料，生产成本较高，且会造成废气的过量排放。
以上就本发明较佳的实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化，凡在本发明独立要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种连续酸析制备CLT酸的方法，其特征在于，包括：在依次连通的CLT酸钠盐水溶液贮罐、搪玻璃反应釜、循环泵和静态混合器组成的反应系统内进行，其中，循环泵与静态混合器之间并联有稀硫酸贮罐，静态混合器通过第一调节阀与搪玻璃反应釜连接，静态混合器与第一调节阀之间并联有析出液接收罐和第二调节阀，具体包括以下步骤：
(1)酸析底料制作
CLT酸钠盐水溶液贮罐通过第一计量泵往搪玻璃反应釜泵入一定量CLT酸钠盐水溶液，开动搪玻璃反应釜内的搅拌桨搅拌；在搪玻璃反应釜的夹套内通入蒸汽，使搪玻璃反应釜内的CLT酸钠盐水溶液保温在80℃；稀硫酸贮罐通过第二计量泵往静态混合器内泵入一定量稀硫酸，稀硫酸通过第一调节阀流入搪玻璃反应釜，与CLT酸钠盐水溶液酸析反应，制成酸析底料；
(2)连续酸析反应
启动循环泵，将搪玻璃反应釜内的酸析底料泵入静态混合器，再经第一调节阀回流入搪玻璃反应釜内，进行内循环，同时保持在搪玻璃反应釜的夹套内通入蒸汽，使搪玻璃反应釜内的酸析底料保温在80℃；然后，CLT酸钠盐水溶液贮罐通过第一计量泵以一定流量持续往搪玻璃反应釜泵入CLT酸钠盐水溶液，同时稀硫酸贮罐通过第二计量泵以一定流量持续往静态混合器内泵入稀硫酸，静态混合器内持续发生酸析反应，通过第二调节阀将静态混合器内酸析产物导入析出液接收罐；
(3)酸析产物后处理
将析出液接收罐的酸析产物进行压滤、水洗和干燥，得到CLT酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种连续酸析制备CLT酸的方法，其特征在于，CLT酸钠盐水溶液贮罐与搪玻璃反应釜之间设有第一流量计，循环泵与静态混合器之间设有第二流量计，稀硫酸贮罐与静态混合器之间设有第三流量计，静态混合器与析出液接收罐之间设有第四流量计。
3.根据权利要求1所述的一种连续酸析制备CLT酸的方法，其特征在于，所述静态混合器包括依次相连的第一静态混合器、第二静态混合器、第三静态混合器、第四静态混合器，其中，第一静态混合器、第二静态混合器、第三静态混合器、第四静态混合器的长度为5m-10m，内径为φ40-φ80。
4.根据权利要求1所述的一种连续酸析制备CLT酸的方法，其特征在于，所述CLT酸钠盐水溶液为5％-10％质量浓度的CLT酸钠盐水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种连续酸析制备CLT酸的方法，其特征在于，所述稀硫酸为10％-20％质量浓度的稀硫酸。
6.根据权利要求1所述的一种连续酸析制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤(1)酸析底料为CLT酸钠盐、CLT酸和硫酸钠盐的水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种连续酸析制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，泵入静态混合器内的稀硫酸与CLT酸钠盐水溶液流量比为0.2-0.4。
8.根据权利要求1所述的一种连续酸析制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤(2)酸析产物为CLT酸、过量稀硫酸和硫酸钠盐的水溶液。
9.根据权利要求1所述的一种连续酸析制备CLT酸的方法，其特征在于，所述连续酸析制备CLT酸的化学反应方程式如下：
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