CN112408467A - 一种钛酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛酸锂电极材料的制备方法，以二氧化钛、强碱溶液和锂盐为原料，采用水热和高温煅烧的方法制备锂离子电池电极材料钛酸锂。通过控制前驱体的形貌改进钛酸锂材料的性能。本发明通过改变前驱体的形貌，控制钛酸锂的形貌，提高了材料性能，在0.2C的电流下经过400次放电循环后，容量保持率仍在85%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料，特别涉及一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。
技术背景
便携式电子设备、电动汽车和储能系统对高比能量、高比功率、长寿命、低成本的二次电池需求已经越来越迫切。锂离子电池由于其众多的优点，成为二次能源领域备受关注的主角。
电池的性能主要取决于电极材料。钛酸锂作为锂离子电池材料，就有良好的安全性能，标准充电使用循环寿命可达2000次以上，且耐高温性能好。但其振实密度小，实际比容量低等问题阻碍了该材料的应用与发展。
发明内容
本发明目的在于提供了一种钛酸锂电极材料的制备方法。
本发明目的通过下述方案实现：一种钛酸锂电极材料的制备方法，以二氧化钛、强碱溶液和锂盐为原料，采用水热反应和高温煅烧的方法制备锂离子电池电极材料钛酸锂，通过控制前驱体的形貌改进钛酸锂材料的性能，包括如下步骤：
(1) 二氧化钛纳米管的制备
称取纳米二氧化钛分散于10M的碱性溶液中，充分搅拌至溶液呈乳浊液状态，然后，将溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，采用简单的水热反应，反应结束后倒掉上层清液，取底部白色沉积物反复水洗后，80℃烘干；
(2) 钛酸锂的制备
取步骤（1）中产物与一定量的锂盐充分混合均匀，其中，摩尔比为n(Li)/n(Ti)≥0.8，在空气环境下，在不低于800℃煅烧后，冷却收集钛酸锂电极材料产物。
步骤（1）中，所述的碱性溶液是LiOH、NaOH溶液中的一种或两种。
进一步的，控制水热反应温度为160-200℃，水热反应时间为12-24h。
步骤（2）中，所用锂盐为LiOH H2O、Li2CO3中的一种或几种。
进一步的，煅烧温度为800-1000℃，煅烧时间为2-5h。
煅烧温度为800-1000℃，煅烧时间为2-5h。
所加入的锂盐的量摩尔比n(Li)/n(Ti)≥0.8。
本发明通过水热法和高温煅烧的方法，合成钛酸锂电池材料，通过改变前驱体的形貌，控制钛酸锂的形貌，提高了材料性能，在0.2C的电流下经过400次放电循环后，容量保持率仍在85%以上。
附图说明
图1是实施例1中得到的钛酸锂材料的扫描电镜图
图2是实施例1中得到的钛酸锂材料的循环性能图，如图所示，在0.2C的电流下经过400次放电循环后，容量保持率仍在85%以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1：
一种钛酸锂电极材料，以二氧化钛、强碱溶液和锂盐为原料，采用水热和高温煅烧的方法制备锂离子电池电极材料钛酸锂，通过控制前驱体的形貌改进钛酸锂材料的性能，按如下步骤制备：
(1).二氧化钛纳米管的制备
称取2g纳米二氧化钛分散于1000mL 10M的氢氧化钠中，充分搅拌至溶液呈乳浊液状态，然后，将溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，160℃水热反应12h，反应结束后倒掉上层清液，取底部白色沉积物反复水洗后，80℃烘干；
(2).钛酸锂的制备
取步骤（1）中产物与Li2CO3充分混合均匀，其中摩尔比为n(Li)/n(Ti)=0.8，在空气环境下，在800℃煅烧2h，冷却后收集锂离子电池电极材料钛酸锂产物，得到的钛酸锂材料的扫描电镜图如图1所示。
图2是本实施例中得到的钛酸锂材料的循环性能图，如图所示，在0.2C的电流下经过400次放电循环后，容量保持率仍在85%以上。
实施例2：
一种钛酸锂电极材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
(1).二氧化钛纳米管的制备
称取2g纳米二氧化钛分散于1000mL 10M的氢氧化钠中，充分搅拌至溶液呈乳浊液状态，然后将溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，采用简单的水热反应，180℃水热反应时间24h，反应结束后倒掉上层清液，取底部白色沉积物反复水洗后，80℃烘干；
(2).钛酸锂的制备
取步骤（1）中产物与一定量的LiOH· H2O充分混合均匀，其中n(Li)/n(Ti)=0.84，在空气环境下， 900℃煅烧3h，冷却后收集锂离子电池电极材料钛酸锂产物。
实施例3：
一种钛酸锂电极材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
(1).二氧化钛纳米管的制备
称取2g纳米二氧化钛分散于1000mL 10M的氢氧化钠中，充分搅拌至溶液呈乳浊液状态，然后将溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中。采用简单的水热反应，反应时间12h，温度200℃。反应结束后倒掉上层清液，取底部白色沉积物反复水洗后， 80度烘干。
(2).钛酸锂的制备
取步骤（1）中的产物与LiOH·H2O充分混合均匀，其中，摩尔比为n(Li)/n(Ti)=0.9，在空气环境下， 800℃煅烧5h，冷却后收集锂离子电池电极材料钛酸锂产物。
Claims (8)
1.一种钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于，以二氧化钛、强碱溶液和锂盐为原料，采用水热和高温煅烧的方法制备锂离子电池电极材料钛酸锂，通过控制前驱体的形貌改进钛酸锂材料的性能，包括如下步骤：
(1) 二氧化钛纳米管的制备
称取纳米二氧化钛分散于10M的碱性溶液中，充分搅拌至溶液呈乳浊液状态，然后，将溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，采用简单的水热反应，反应结束后倒掉上层清液，取底部白色沉积物反复水洗后， 80℃烘干；
(2) 钛酸锂的制备
取步骤（1）中产物与锂盐充分混合均匀，其中，摩尔比为n(Li)/n(Ti)≥0.8，在空气环境下，在不低于800℃煅烧后，冷却收集钛酸锂电极材料产物。
2.如权利要求1所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的碱性溶液是LiOH、NaOH中的一种或两种。
3.如权利要求1或2所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：控制水热反应温度为160-200℃，水热反应时间为12-24h。
4.如权利要求1所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的锂盐为LiOH· H2O、Li2CO3中的一种或二种。
5.如权利要求1或4所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：煅烧温度为800-1000℃，煅烧时间为2-5h。
6.如权利要求1、2或4所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
(1).二氧化钛纳米管的制备
称取2g纳米二氧化钛分散于1000mL 10M的氢氧化钠中，充分搅拌至溶液呈乳浊液状态，然后，将溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，160℃水热反应12h，反应结束后倒掉上层清液，取底部白色沉积物反复水洗后，80℃烘干；
(2).钛酸锂的制备
取步骤（1）中产物与Li2CO3充分混合均匀，其中摩尔比为n(Li)/n(Ti)=0.8，在空气环境下，在800℃煅烧2h，冷却后收集锂离子电池电极材料钛酸锂产物。
7.如权利要求1、2或4所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
(1).二氧化钛纳米管的制备
称取2g纳米二氧化钛分散于1000mL 10M的氢氧化钠中，充分搅拌至溶液呈乳浊液状态，然后将溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，采用简单的水热反应，180℃水热反应时间24h，反应结束后倒掉上层清液，取底部白色沉积物反复水洗后，80℃烘干；
(2).钛酸锂的制备
取步骤（1）中产物与一定量的LiOH· H2O充分混合均匀，其中n(Li)/n(Ti)=0.84，在空气环境下， 900℃煅烧3h，冷却后收集锂离子电池电极材料钛酸锂产物。
8.如权利要求1、2或4所述钛酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
(1).二氧化钛纳米管的制备
称取2g纳米二氧化钛分散于1000mL 10M的氢氧化钠中，充分搅拌至溶液呈乳浊液状态，然后将溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中。采用简单的水热反应，反应时间12h，温度200℃。反应结束后倒掉上层清液，取底部白色沉积物反复水洗后， 80度烘干。
(2).钛酸锂的制备
取步骤（1）中的产物与LiOH·H2O充分混合均匀，其中，摩尔比为n(Li)/n(Ti)=0.9，在空气环境下， 800℃煅烧5h，冷却后收集锂离子电池电极材料钛酸锂产物。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210226 |
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