CN112384346A - 用于对聚合物粉末进行热处理的方法和设备 - Google Patents

用于对聚合物粉末进行热处理的方法和设备 Download PDF

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Abstract

披露了一种用于对半晶质或可结晶聚合物的粉末进行热处理的方法和设备。所述设备包括加热装置，所述加热装置用于将所述粉末加热至低于所述粉末的最高熔融晶型的熔融温度的温度；容装粉末的器皿，所述器皿暴露于所述加热装置产生的热量；以及用于将所述器皿移动以致使所述器皿内的粉末相对于所述器皿移动的器件。

Description

用于对聚合物粉末进行热处理的方法和设备
技术领域
本发明涉及一种用于对半晶质或可结晶聚合物、比如聚芳基醚酮(PAEK)聚合物的粉末进行热处理的方法和设备。
背景技术
如阿科玛(Arkema)的美国专利9,587,107中描述的，该文献的披露内容通过引用全部并且出于所有目的并入本文，在选择性激光烧结(SLS)工艺中，将一床聚合物粉末在预热室中预热，然后在烧结室中分布成为薄层，其中将激光用于加热床的特定部分并以预定图案选择性烧结聚合物粉末的一部分。在此之后，在该床中产生一个第二层，并且在该第二层中的材料被再次加热并选择性地以图案烧结。同时，该第二层也融合到该第一层的烧结部分中。顺序成层和烧结可因此产生一个三维的块，该块然后从未烧结的粉末床除去。例如，在美国专利号7,847,057中也描述了这种工艺的多个方面，该文献的披露内容通过引用全部并且出于所有目的并入本文。
已经显示出了在SLS工艺之前的初步热处理步骤来在要求在升高的温度下进行粉末处理的应用中提供粉末的更均匀熔融，改进粉末流动和更低的损耗率。例如在美国专利申请公开号20160108229A1和20160122527A1以及美国专利申请号15/830,100中描述了热处理工艺，这些文献的披露内容通过引用全部并且出于所有目的并入本文。美国专利号9,580,551描述了一种用于改善SLS工艺的效率和产品品质的热处理工艺，该文献的披露内容通过引用全部并且出于所有目的并入本文。
虽然在现有技术中可能披露了热处理工艺，但是关于能够以大规模生产量进行热处理的设施的披露相对少。下文描述了一种用于对聚合物粉末进行初步热处理步骤的方法和设备，该聚合物粉末被热处理以例如用于SLS工艺中，例如在美国专利号9,587,107中描述的。
在静态烘箱中进行热处理带来了问题和缺点，因为热量必须通过传导来传递，而聚合物和空气都具有低的导热率。随着批量大小增大，由于外层充当了绝热层，热传递变得更加困难。超过一定厚度，可能无法加热所有粉末。
发明内容
通常，本发明是一种用于在器皿内的给定温度(或一系列给定温度或温度梯度)下对半晶质或可结晶聚合物(例如，PAEK)粉末进行热处理的方法和设备。将器皿移动(例如，通过旋转、循环、部分旋转、部分循环、振动等)，使得粉末在器皿的(多个)热内表面上优选地基本上恒定地、更优选恒定地转移或移动，由此提供对粉末的均匀或更均匀加热，并且还避免在器皿的表面出现结块、团聚和/或粘附。这还提供了更高百分比或量的可用于进一步加工和例如在SLS工艺中使用的热处理粉末。
与静态烘箱相比，旋转烘箱通过使粉末在烘箱的热表面上反复接触来确保更有效且更均匀的热传递。因此，可以显著地减少粉末的热处理持续时间，并且可以增大批量大小。两个因素都提高了生产率。另外，降低了过热和产生团聚物的风险。
在一个实施例中，本发明提供了一种用于对半晶质或可结晶聚合物进行热处理的设备，该聚合物呈粉末形式并且可以是多晶型的。所述设备包括加热装置，所述加热装置用于将所述粉末加热至低于所述粉末的最高熔融晶型的熔融温度的温度；器皿，所述器皿暴露于所述加热装置产生的热量，所述器皿限定了用于容装所述粉末的内部区域；以及用于将所述器皿移动以致使所述器皿内的粉末相对于所述器皿移动的器件。
本发明的另一个实施例提供了一种用于对半晶质或可结晶聚合物(包括多晶型聚合物)进行热处理的方法，该聚合物呈粉末形式。所述方法包括：将单晶型或多晶型半晶质或可结晶聚合物粉末加热至低于所述粉末的最高熔融晶型的熔融温度的温度，所述粉末包含在器皿的内部区域内；以及将所述器皿移动以致使所述器皿内的经加热半晶质质或可结晶聚合物粉末相对于所述器皿移动。
对于PAEK，优选地在约230℃至约Tm减去10℃的温度下进行热处理，其中Tm是最高熔融多晶型物或晶质相的熔点。
附图说明
图1描绘了根据本发明的第一示例性实施例的用于对半晶质或可结晶聚合物粉末进行热处理的设备的等距视图，该设备示意性地示出。
图2A描绘了根据本发明的第二示例性实施例的用于对半晶质或可结晶聚合物粉末进行热处理的另一设备的截面侧视图，该设备示意性地示出。
图2B是图2A的设备沿着线2B-2B截取的截面侧视图。
图3描绘了使用旋转模制设施来对半晶质或可结晶聚合物粉末进行热处理的典型温度曲线。
具体实施方式
图1描绘了根据本发明的第一示例性实施例的用于对半晶质或可结晶聚合物粉末进行热处理的设备10的等距视图，该设备示意性地示出。设备10总体上包括加热装置12、用于容装被加热装置12加热的粉末的器皿14、定位在器皿14内部内并且至少部分地浸没在粉末内的混合元件、比如网格或筛子16、以及用于移动器皿14的器件18。
加热装置12是用于产生热量并且将器皿14及其内容物暴露于热量的机构。加热装置12可以是器皿14所处的烘箱。替代性地，加热装置12可以是连接至器皿14或者是其一部分的加热元件。作为另一个替代方案，器皿14可以使用循环的热油(或其他流体)来加热。加热装置12可以是本领域技术人员已知的并且不限于所示和描述的任何常规加热机构。例如，加热装置可以包括加热元件，该加热元件通过电阻加热的过程将电力转化为热量，或者该加热装置可以包括热油，该热油可以在循环。
器皿14是具有任何形状的容器，比如中空管或柱体，粉末容装在其中。应理解的是，器皿14的大小和形状可以改变。器皿14被配置成围绕其纵向轴线A(在此还称为旋转轴线)旋转。器皿14可以由导热材料、尤其金属或金属合金(比如不锈钢、比如等级316L或904)构成。器皿14的端部可以是开放(如图所示)或封闭的。可以在器皿14的一个开放端上可移除地施加可移除的盖关闭件(未示出)。器皿14可以是封闭系统，以防止在操作期间粉末被污染或逸出。根据其他实施例，器皿14可以被配置成准许气体(例如，惰性气体、比如氮气)流经器皿14。器皿14可以可移除地或永久地安装在设备10内。
混合元件可以包括筛子16，该筛子是具有孔洞、空隙或开口的多孔板，粉末可以穿过这些孔洞、空隙或开口。替代性地，筛子16可以以具有横向分隔构件的架子(即，类似于传统的烘箱架子)形式提供。根据某些实施例，可以将多个筛子定位在器皿内部内。筛子16中的开口的大小和形状可以变化。例如，筛子16可以由导热材料、比如不锈钢(比如等级316L或904)或其他金属或金属合金构成。替代性地，筛子16可以用由金属或陶瓷构成的多个混合元件代替，所述混合元件具有紧凑形状(比如球体、立方体、柱体或类似物)并且能够在器皿内独立运动。作为另一个替代方案，筛子16可以完全省略。
根据本发明的一个方面，筛子16联接至器皿14，使得筛子16与器皿14一起旋转。根据本发明的不同方面，筛子16联接至固定点(例如，加热装置12上)，使得器皿14相对于静止筛子16旋转。在本发明的又一个方面，筛子16可以沿与器皿14相反的方向移动或旋转。
根据本发明的一个方面，器皿14包括用于从器皿的表面去除粉末的团聚物或团块的器件17。器件17可以是例如刮刀、刷子、钢丝刷、刀或桨。器件17可以联接至固定点(例如，加热装置12上)，使得器皿14相对于静止器件17旋转。
如图所示，提供呈辊形式的用于使器皿14移动或例如旋转的一个器件18。该辊接合器皿14的外圆周以使器皿14旋转(参见示出了一个旋转方向的箭头)。辊18可以被配置用于使器皿14沿两个旋转方向旋转。辊18可以连接至马达(或其他动力装置)的齿轮或输出轴以致使辊18旋转。替代性地，器皿14可以直接连接至马达，并且辊18可以是准许器皿14旋转的无源装置。无源辊20在与辊18间隔开的位置处也接合器皿14的外圆周，以准许器皿14旋转。
温度传感器19可以定位在器皿14(或加热装置12)内以直接或间接地感测器皿14内的粉末的温度。
加热装置12、用于移动的器件18、以及温度传感器19直接或间接地连接至控制器/处理器20。控制器/处理器20被配置用于控制加热装置12和用于移动的器件18的操作。控制器/处理器20被配置用于从温度传感器19接收信号。用户接口21、比如显示器或键盘直接或间接地连接至控制器/处理器20，以将操作指令传输至控制器/处理器20。
根据操作用于对半晶质或可结晶聚合物粉末进行热处理的设备10的一个示例性方法，首先向器皿14填装半晶质或可结晶聚合物、比如PAEK粉末。接着，可以用覆盖件(未示出)来封闭器皿14。优选地，粉末可以占据器皿14的体积的约10％至70％之间。更优选地，粉末可以占据器皿14的体积的约20％至60％之间。更优选地，粉末可以占据器皿14的体积的约30％至50％之间。替代性地，粉末可以占据器皿14的体积的少于或等于约50％。
接着通过控制器/处理器20来启用加热装置12和用于移动的器件18。一旦被启用，加热装置12就根据器皿14内的粉末的组成将粉末加热至预定温度。这可以被称为加热步骤。该预定加热温度可以是比聚合物的最高熔融晶型的熔融温度低20度、优选地低10度、更优选地低5度的温度值；或者是在聚合物的两个晶质相的两个熔点之间的温度值，如美国专利号9,587,107中描述的。例如，预定加热温度可以为250摄氏度、260摄氏度、或270摄氏度、或275摄氏度、或280摄氏度、或优选地285摄氏度。
用于移动的器件18使器皿14围绕轴线A(i)连续地沿一个旋转方向、或(ii)以往复或摇摆方式(例如，沿一个旋转方向少于一个周转并且沿相反的旋转方向少于一个周转，或者以一个周转或多于一个周转周期性地反转)旋转。作为往复运动的另一个示例，器皿14可以沿一个旋转方向旋转两个周转或三个周转，并且接着沿相反的旋转方向旋转两个周转或三个周转。这可以被称为旋转或移动步骤。器皿14的旋转致使器皿14内的粉末移动并循环，这促进了对粉末的基本上均匀或均衡的加热、粉末的更快速加热、并且防止或限制粉末中的热点。筛子16(或混合元件)允许将形成的团聚物分离并且将粉末混合，由此改善粉末的均质性和品质。由于器皿14的运动、以及重力，粉末相对于器皿14的加热内表面移动。相应地，随着器皿14围绕轴线A旋转，粉末的微粒移动并且不会在器皿14的加热内表面上固定停留在位。随着粉末穿过筛子16，筛子16限制或显著地防止粉末中形成团聚物、和/或将可能形成的团聚物分离。
加热步骤和旋转步骤典型地同时持续第一时间段，在此期间，粉末从起始温度(例如，室温)加热至预定温度。第一时间段可以大于15分钟且小于10小时、优选地小于6小时、优选地小于5小时或更少、更优选地小于3小时或更少、并且甚至更优选地大于30分钟且小于2小时。一旦达到预定温度，加热步骤和旋转步骤就可以持续第二时间段，同时将目标温度维持在+/-5摄氏度(即，在目标温度的5摄氏度(加或减)内、或优选地在+/-3摄氏度。第二时间段可以至少为至少1分钟至7小时、优选地一分钟至约6小时、更优选地至少1小时至约5小时、甚至更优选地至少约1小时至约4小时。在另一个实施例中，第二时间段可以为至少120分钟或更长。一旦粉末被充分加热至预定温度持续预定时间，就可选地将经热处理的粉末冷却并且从器皿14中取出。所获得的聚合物粉末准备好用于例如选择性激光烧结，例如在美国专利号9,587,107中描述的。
在一个优选的实施例中，可以冷却器皿和/或产品，并且通过加压空气、喷水、或具有循环流体(比如油、水或空气)的夹套来控制冷却时间和速率。优选地，当产品被冷却时，并且在冷却步骤期间，维持旋转。冷却时间(为控制参数)总体上尽可能短，例如少于40分钟、优选地少于30分钟、更优选地少于20分钟、甚至更优选地少于10分钟。
图2A和图2B描绘了根据本发明的第二示例性实施例的用于对半晶质或可结晶聚合物粉末113进行热处理的另一设备110，该设备示意性地示出。设备110总体上包括加热装置112、用于容装被加热装置112加热的粉末的器皿114、定位在器皿114的内部内并且至少部分地浸没在粉末内的网格或筛子116、用于使器皿114围绕轴线B移动(例如，旋转)的器件118、以及用于使器皿114围绕轴线C移动(例如，旋转)的器件119。器皿114与加热装置112以及器件118和119一起可以是常规的旋转模制设施。Ferry工业公司分发了适合的旋转模制机器。旋转模制设施在ConocoPhillips的美国专利号3,474,165中描述，该文献的披露内容通过引用全部并且出于所有目的并入本文。
加热装置112是用于产生热量并且将器皿114暴露于热量的机构。加热装置112可以是器皿114所处的烘箱。替代性地，加热装置112可以是连接至器皿114或者是其一部分的加热元件。加热装置112可以是本领域技术人员已知的并且不限于所示和描述的任何常规加热机构。
器皿114是容装粉末的中空盒状容器。器皿114具有可移除盖114’。器皿114被配置成围绕轴线B和C旋转，如下文将更详细描述的。例如，器皿114由导热不锈钢(比如等级316L或904)构成。器皿114是封闭系统，以防止在操作期间粉末被玷污或逸出。
筛子116可以是具有孔洞、空隙或开口的多孔板，粉末可以穿过这些孔洞、空隙或开口。替代性地，筛子116可以以具有横向分隔构件的架子(即，类似于传统的烘箱架子)形式提供。筛子116中的开口的大小、形状和数量可以变化。例如，筛子116可以由导热不锈钢(比如等级316L或904)构成。筛子116可以在器皿114的两个相对内部拐角之间延伸、并且基本上相对于器皿114静止。筛子116可以准许相对于器皿114移动少量、或者可以在器皿114内固定在位。替代性地，筛子116可以用金属球或上文描述的类似物体来替换。作为另一个替代方案，筛子116可以完全省略。
用于使器皿114围绕轴线B移动的器件118(可选地)是具有轴的马达，该轴连接至(直接或间接地)器皿114的基部，如图所示。器件118可以被配置用于使器皿114围绕轴线B沿两个旋转方向旋转。
用于使器皿114围绕轴线C的器件119(可选地)是具有轴的马达，该轴连接至(直接或间接地)器皿114的一侧，如图所示。器件119可以被配置用于使器皿114围绕轴线C沿两个旋转方向旋转。器件119在使器皿114旋转时还使器件118旋转(或者反过来)，使得器件118和119可以同时操作以使器皿114同时围绕轴线B和C旋转。
器件118和119可以与所示和描述的不同。作为一个替代方面，可以省略器件118和119中的一个。作为另一个替代方案，可以设置用于使器皿移动的第三器件，以使器皿围绕与轴线B和C正交的第三轴线旋转。作为又一个替代方案，器件118和/或119可以使器皿114分别沿着轴线B和C以往复方式摇晃(或振动)以代替旋转。另一个器件可以使器皿114沿着与轴线B和C正交的第三轴线以往复方式摇晃(或振动)。
温度传感器123可以定位在器皿114(或加热装置112)内以直接或间接地感测器皿114内的粉末113的温度。
加热装置112、器件118和119、以及温度传感器123直接或间接地连接至控制器/处理器120。控制器/处理器120被配置用于控制加热装置112以及器件118和119的操作。控制器/处理器120被配置用于从温度传感器123接收信号。用户接口121、比如显示器或键盘直接或间接地连接至控制器/处理器120，以将操作指令传输至控制器/处理器120。
根据操作用于对半晶质或可结晶聚合物粉末进行热处理的设备110的一个示例性方法，首先向器皿114填装聚合物粉末113。该粉末可以占据小于器皿114的总体积，如上所述。接着通过控制器/处理器120来启用加热装置112以及器件118和119。一旦被启用，加热装置112就根据器皿114内的粉末的组成将粉末加热至预定温度，如上文关于设备10解释的。控制温度以避免或最小化粉末的熔融、团聚、或熔化。
在加热过程期间，器件118使器皿114围绕轴线B(i)连续地沿一个旋转方向、或(ii)以往复或摇摆方式(例如，沿一个旋转方向少于一个周转并且沿相反的旋转方向少于一个周转)旋转。类似地，器件119使器皿114围绕轴线C(i)连续地沿一个旋转方向、或(ii)以往复或摇摆方式(例如，沿一个旋转方向少于一个周转并且沿相反的旋转方向少于一个周转)旋转。器件118和119可以或不可以同时操作。这可以被称为旋转或移动步骤。
器皿114的旋转致使器皿114内的粉末移动并且使粉末的微粒循环，这促进了对粉末的基本上均匀或均衡的加热、并且防止或显著地限制粉末中的热点。筛子116(或混合元件)使得能够将形成的任何团聚物分离、将粉末混合，由此改善粉末的均质性和品质。粉末相对于器皿114的加热表面移动。相应地，随着器皿114围绕轴线B和C旋转，粉末的微粒移动并且不会在器皿114上固定停留在位。随着粉末穿过筛子116，筛子116限制或防止粉末中形成团聚物、或将可能形成的任何团聚物分离。
该加热步骤和旋转步骤典型地如上文关于设备10描述的进行。
可以冷却器皿和/或产品，并且通过加压空气、喷水、或具有循环流体(比如油、水或空气)的夹套来控制冷却时间和速率。优选地，当产品被冷却时，并且在冷却步骤期间，维持旋转。冷却时间(为控制参数)总体上尽可能短，例如少于40分钟、优选地少于30分钟、更优选地少于20分钟、甚至更优选地少于10分钟。
在设备110的测试期间，发现粉末在约九十分钟内达到预定温度(例如，约285摄氏度)，并且由于粉末在器皿114的加热表面上连续移动而使粉末的温度是基本上均匀的。不受任何理论的束缚，据信使器皿114旋转来连续地更新粉末与器皿114的加热内表面接触的底层，使得粉末的新底层连续更换器皿114的加热表面上的旧粉末底层。粉末温度的均质性很重要，因为热处理的温度范围优选地被限制、被维持并被控制。更特别地，超过热处理的温度范围的最高温度导致粉末熔化和团聚。相反，根据本发明的传教的有效热处理实现了期望的改性晶质结构的获得。
图3描绘了使用旋转模制设施来对聚合物粉末进行热处理的典型温度曲线。该图示出了使粉末达到约275摄氏度的目标温度花费了大致100分钟。
在实践中简化本发明时，发现设备10和110是与其他已知装置相比用于对半晶质或可结晶聚合物粉末进行热处理的商业可行装置，其在下文的对比示例部分中描述。
本文描述的设备和方法的类型可用于与半晶质或可结晶聚合物(包括多晶型半晶质或可结晶聚合物在内)的粉末结合使用。本发明不限于本文描述的特别优选实施例，并且进一步包括以下任何器皿：其具有致使器皿内的粉末相对于器皿移动的器件。
可以结合本发明使用的聚合物包括以下多晶型半晶质聚合物和/或处于高于该聚合物的玻璃化转变温度的温度时能够成为半晶质的聚合物。如本文所用，术语“多晶型半晶质或可结晶聚合物”是指，能够以一种或多于一种晶型存在的聚合物，以及聚合物具有为晶质的一个或多个区域和/或热处理后能够形成一个或多个结晶区域的聚合物。
根据本发明的各个方面，可以采用聚芳基醚酮(PAEK)聚合物的粉末。例如，这种PAEK聚合物粉末可以是选自由以下组成的组的聚合物的粉末：聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮酮(PEKK)、聚醚酮(PEK)、聚醚醚酮酮(PEEKK)、聚醚联苯醚酮(PEDEK)、以及和聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)。本发明的范围内还可以使用在WO 2015/124903中披露的聚芳基醚酮(比如PEEK-PEDEK)的共混物或混合物或共聚物。可以从使用根据本发明的设备或根据本发明的方法进行的热处理中受益的其他多晶型聚合物包括但不限于：聚酰胺11(PA11)、聚酰胺12(PA12)、和聚偏二氟乙烯(PVDF)的均聚物和共聚物。
根据本发明的设备或方法还可以适用于具有单一晶体形式的聚合物材料、比如PEEK(聚醚醚酮)和PEK(聚醚酮)，其中在升高的温度下进行处理将增大晶质薄片的结晶度的线性度，从而以直接的方式影响最终产品的DSC观察到的熔融温度和/或熔融峰形状(在第一次加热期间，如ISO 11357中描述的)。
本发明对于聚醚酮酮(PEKK)是特别有用的。聚醚酮酮是本领域中众所周知的，并且可以使用任何合适的聚合技术制备，该聚合技术包括在以下专利中描述的方法，其中每一个的披露内容出于所有目的通过引用以其全文并入本文：美国专利号3,065,205；3,441,538；3,442,857；3,516,966；4,704,448；4,816,556；以及6,177,518。PEKK聚合物与普通类的PAEK聚合物的不同在于其通常包括两种不同的异构体重复单元。这些重复单元可以由下面的式和II表示：
-A-C(＝O)-B-C(＝O)-I
-A-C(＝O)-D-C(＝O)-II
其中，A是p,p’-Ph-O-Ph-基团，Ph是亚苯基，B是对亚苯基，并且D是间亚苯基。选择式I:式II异构体比率(在聚醚酮酮中通常称作T:I比率)，以改变聚合物的总结晶度。T:I比率通常是在50:50至100:0之间变化，并且在一些实施例中，在60:40至80:20之间、或在55:45至90:10之间。较高的T:I比率如80:20，相对于较低的T:I比率如60:40，提供了更高的结晶度。根据某些实施例，根据本发明处理的粉末是PEKK粉末，其T:I比例为约60:40、或约70:30、或约80:20、或约50:50。
合适的聚醚酮酮可以从若干个商业来源以不同的商标名称得到。例如，聚醚酮酮是由阿科玛以商标名称
Figure BDA0002885843140000111
聚合物销售的。除了使用具有特定T:I比率的聚合物，还可以使用聚醚酮酮的混合物。
在本发明中所用的粉末可以是直接通过合成或者通过多种方法产生的，如研磨、空气研磨、喷雾干燥、冷冻干燥，或直接熔融加工成细粉。优选地，首先生产粉末，并且进行热处理。热处理工艺和由此工艺生产的粉末并不限于任何特定的颗粒尺寸。粉末的颗粒尺寸可以基于特定应用的需求在热处理工艺之前或之后进行调整。在一般情况下，可用于本发明的粉末具有的中值体积平均颗粒尺寸/直径可以在0.002微米至0.1米之间，并且更优选从0.01微米至1.0mm。为了用于选择性激光烧结(SLS)中，15至150微米的中值体积平均颗粒尺寸/直径可以是优选的，并且更优选为30至75微米。“中值体积平均颗粒尺寸”和“中值体积平均颗粒之间”在本文中可互换使用。
根据本发明的某些非限制性方面，将PEKK小片研磨以产生PEKK粉末，该粉末的中值体积平均颗粒直径在约10微米至约150微米之间，如使用本领域中比如ISO 13320:2009已知的激光散射法、使用干燥粉末测量的。如本文使用的，“粉末”可以指由PEKK的小颗粒构成的材料。PEKK粉末具有的中值体积平均颗粒尺寸为约10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140或约150微米。在优选的方面，PEKK粉末具有约30微米至约100微米的中值体积平均颗粒尺寸。在其他优选的方面，PEKK粉末具有约50微米的中值体积平均颗粒尺寸。
根据本发明的某些非限制性方面，各种结构的多晶型半晶质或可结晶聚合物可以以升高、降低、或调整结晶的熔点或熔融峰形状的方式热处理，以提供在升高的温度下要求粉末流动的应用中更好的粉末处理和耐用性。多晶型半晶质或可结晶聚合物可以以诱导结晶和/或将晶质聚合物转化成不同的热力学上更稳定的晶体形式的方式进行热处理。
在一个非限制性实施例中，该聚合物包含能够具有至少两种晶型的聚醚酮酮(PEKK)。在此实施例中，有可能PEKK最初是无定形的，但受到热处理时，至少一部分PEKK转换为至少一种晶型，该晶型能够至少部分地被转换成一种较高熔融晶型。然后，热处理工艺能够增加较高熔融晶型的含量，通过使该聚合物组合物经受低于最高熔融晶型熔点且位于或高于一种或多种其他晶型熔融范围的温度持续一段时间，该时间将该聚合物组合物中最高熔融晶型相对于其他晶型的含量增加。
在又一实施例中，提供了一种用于增加聚醚酮酮的一种晶体形式的含量的方法，该方法至少包括以下步骤：在位于或高于较低熔融晶体形式聚醚酮酮的熔融范围且低于较高熔融晶体形式聚醚酮酮的熔点的温度下，对一种含有另一种晶体形式的聚醚酮酮的聚合物组合物进行热处理。在此实施例中，再次有可能起始聚醚酮酮最初是无定形的，但在热处理时，至少一部分聚醚酮酮转换为一种或两种其他晶体形式。
可以使用任何适合的或已知的用于转化聚合物粉末的方法(包括但不限于选择性激光烧结、旋转模制、和粉末涂覆)，来将使用根据本发明的设备或根据本发明的方法进行热处理的粉末转化为有用的制品或在制品上的涂层。
本发明示例1：放在类似于图1所述的烘箱中的可旋转器皿
材料：
Figure BDA0002885843140000121
6002PL PEKK粉末(阿科玛公司的产品)，其中值体积平均颗粒尺寸为约50微米。填充：器皿体积的约30％。
过程：向器皿填充室温下的聚合物粉末。将经填充的器皿放在烘箱中。将烘箱的设定点温度固定在293℃。293℃的设定点温度使得聚合物粉末在285℃下被热处理。2小时之后达到设定温度(293℃)并且随后保持3小时。以10rpm的恒定旋转将器皿移动。接着将填充了粉末的器皿从烘箱中取出，然后用脉冲空气冷却。在这个阶段期间，维持器皿的旋转。可以将经处理粉末筛分以便未来使用。测得如此获得的粉末的中值体积平均颗粒尺寸为50+/-3微米。
本发明示例2：放在类似于图1所述的烘箱中的可旋转器皿
材料：
Figure BDA0002885843140000131
6002PL PEKK粉末，其中值体积平均颗粒尺寸为约50微米。填充：器皿的约10％。
过程：向器皿填充室温下的聚合物粉末。将经填充的器皿放在烘箱中。将烘箱的设定点温度固定在293℃。293℃的设定点温度使得粉末在285℃下被热处理。2小时内达到设定温度(293℃)并且随后保持3小时。以10rpm的恒定旋转将器皿移动。将填充了粉末的器皿从烘箱中取出，然后用脉冲空气冷却。在这个阶段期间，维持器皿的旋转。可以将经处理粉末筛分以便未来使用。测得如此获得的粉末的中值体积平均颗粒尺寸为50+/-3微米。
本发明示例3：放在类似于图1所述的烘箱中的可旋转器皿
材料：
Figure BDA0002885843140000132
6002PL PEKK粉末，其中值体积平均颗粒尺寸为约50微米。填充：器皿的约50％。
过程：向器皿填充室温下的聚合物粉末。将经填充的器皿放在烘箱中。将烘箱的设定点温度固定在293℃。293℃的设定点温度使得粉末在285℃下被热处理。2小时内达到设定温度(293℃)并且随后保持3小时。以10rpm的恒定旋转将器皿移动。将填充了粉末的器皿从烘箱中取出，然后用脉冲空气冷却。在这个阶段期间，维持器皿的旋转。可以将经处理粉末筛分以便未来使用。测得如此获得的粉末的中值体积平均颗粒尺寸为50+/-3微米。
本发明示例4：放在类似于图1所述的烘箱中的可旋转器皿
材料：
Figure BDA0002885843140000133
6002PL PEKK粉末，其中值体积平均颗粒尺寸为约50微米。填充：器皿体积的约55％。
过程：向器皿填充室温下的聚合物粉末。将经填充的器皿放在烘箱中。将烘箱的设定点温度固定在293℃。293℃的设定点温度使得聚合物粉末在285℃下被热处理。2小时之后达到设定温度(293℃)并且随后保持5小时。以10rpm的恒定旋转将器皿移动。接着将填充了粉末的器皿从烘箱中取出，然后用脉冲空气冷却。在这个阶段期间，维持器皿的旋转。可以将经处理粉末筛分以便未来使用。测得如此获得的粉末的中值体积平均颗粒尺寸为50+/-3微米。
本发明示例5：放在类似于图1所述的烘箱中的可旋转器皿
材料：
Figure BDA0002885843140000141
6002PL PEKK粉末(阿科玛公司的产品)，其中值体积平均颗粒尺寸为约50微米。填充：器皿体积的约30％。
过程：向器皿填充室温下的聚合物粉末。将经填充的器皿放在烘箱中。将烘箱的设定点温度固定在281℃。281℃的设定点温度使得聚合物粉末在275℃下被热处理。2小时之后达到设定温度(281℃)并且随后保持3小时。以10rpm的恒定旋转将器皿移动。接着将填充了粉末的器皿从烘箱中取出，然后用脉冲空气冷却。在这个阶段期间，维持器皿的旋转。可以将经处理粉末筛分以便未来使用。测得如此获得的粉末的中值体积平均颗粒尺寸为50+/-3微米。
本发明示例6：放在类似于图1所述的烘箱中的可旋转器皿
材料：
Figure BDA0002885843140000142
6002PEKK粉末(阿科玛公司的产品)，其中值体积平均颗粒尺寸为约70微米。填充：器皿体积的约30％。
过程：向器皿填充室温下的聚合物粉末。将经填充的器皿放在烘箱中。将烘箱的设定点温度固定在293℃。293℃的设定点温度使得聚合物粉末在285℃下被热处理。2小时之后达到设定温度(293℃)并且随后保持3小时。以10rpm的恒定旋转将器皿移动。接着将填充了粉末的器皿从烘箱中取出，然后用脉冲空气冷却。在这个阶段期间，维持器皿的旋转。可以将经处理粉末筛分以便未来使用。测得如此获得的粉末的中值体积平均颗粒尺寸为70+/-5微米。
本发明示例7：放在类似于图2A所述的烘箱中的可旋转器皿
材料：
Figure BDA0002885843140000143
6002PL粉末，其中值体积平均颗粒尺寸为约50微米。
设施：STP Lab 40旋转模制器，使用由具有以下尺寸的4.76mm 304不锈钢制成的平行六面体室：431x 431x 675mm3。
过程：将20kg聚合物粉末放在室内，连同将不锈钢网格对角线地放在室内，比如图2B所示。粉末占据的体积约为室的总体积的42％。将烘箱温度设定为285℃。将室放在烘箱中，并且将其沿着图2A所示的两条轴线连续旋转。用rotolog监测模具内粉末的温度并记录。如图3所示，在约2小时之后，粉末达到目标温度285℃+/-3℃，然后将粉末在该温度下保持3个多小时。应注意的是，图3被修改成使描绘粉末温度的曲线平稳。然后将室从烘箱中移出并使用加压空气冷却。当排出时，粉末是团聚物小于15％的自由流动粉末，其可以通过在260微米的筛分而容易地与粉末分离。发现在施加适度压力的情况下，团聚物容易破碎成细粉末。在室的壁上未发现结皮/团聚物/熔融产物。测得如此获得的粉末的中值体积平均颗粒尺寸为50+/-3微米。
对比示例：在下文的每个对比示例中，在测试期间，使用了
Figure BDA0002885843140000151
6002PL聚合物粉末，其中值体积平均颗粒尺寸为约50微米。
对比实例1：循环空气烘箱
经过广泛的测试，发现循环空气烘箱的效率和生产率低。由于粉末的热传递系数差，一次只能处理薄的粉末层，这使得该过程太慢而不能接受。在一个示例中，5cm厚的粉末层需要约7小时来使粉末的内部温度达到烘箱的温度(例如285摄氏度)。
对比实例2：螺钉/搅动器/搅拌装置
一些现有技术参考比如美国专利申请公开号20120364697(其披露内容通过引用全部并且出于所有目的并入本文)中提及了将搅拌装置浸没在粉末中以使粉末循环的可能性。应注意的是，容装粉末的器皿保持静止。在对比测试中，发现该方法会产生粉末的不均匀加热以及热点，这可能导致聚合物熔融、设施的壁上结垢(从而减慢热传递过程)、粉末团聚、以及经热处理粉末结块。
对比实例3：流化床
在流化床加热器中，粉末容装在器皿内，并且加热器皿的外壁。同时，气体(比如空气)以足够高的速度穿过器皿，以使气体流中的固体悬浮。在对比测试中，发现为了产生粉末流化所需的空气量不允许粉末达到进行热处理的预定温度直至粉末离开器皿。
对比实例4：桨式干燥机
桨式干燥机是机械搅动的间接热传递装置，其从过程质量添加或去除热量。桨式干燥机可以用于对粉末和微粒进行间接干燥、加热、冷却、巴氏灭菌、结晶和反应。在操作期间，将器皿和桨加热，并且将粉末分配到器皿中。在对比测试中，发现至少部分地由于由定位在桨式干燥机内部的粉末发生团聚形成的绝热层，而使得粉末未达到进行热处理的预定温度(例如，260摄氏度而不是285摄氏度的目标温度)。
对比实例5：振动热处理单元
在振动热处理单元中，通过电流来使螺旋管振动和加热。将粉末引入管的底部开口中，并且由于振动，粉末被输送到加热螺旋管的内部、被加热、并穿过管的顶部开口离开。在对比测试中，发现粉末滞留在螺旋形件中并且不能穿过顶部开口排出。
本发明的方面
本发明的各个说明性方面可以总结如下：
方面1：一种用于对多晶型半晶质或可结晶聚合物的粉末进行热处理的方法，所述方法包括：
将所述粉末加热至低于所述聚合物的最高熔融晶型的熔融温度的温度，所述粉末包含在器皿的内部区域内；以及
将所述器皿移动以致使所述器皿内的粉末相对于所述器皿移动。
方面2：如方面1所述的方法，其中，所述粉末包括聚芳基醚酮(PAEK)、更优选地聚醚酮酮(PEKK)、最更优选地T:I比为约60:40的聚醚酮酮(PEKK)。
方面3：如方面2所述的方法，其中，所述粉末包括聚醚酮酮(PEKK)，并且所述加热步骤包括：将所述PEEK粉末加热至230摄氏度至295摄氏度或260摄氏度至290摄氏度的温度。
方面4：如方面1至4中任一项所述的方法，进一步包括将所述经热处理粉末激光烧结。
方面5：如方面1至4中任一项所述的方法，其中，所述加热步骤包括将所述粉末加热至高于所述聚合物的玻璃化转变温度(Tg)的温度。
方面6：如方面1至5中任一项所述的方法，进一步包括使所述粉末移动穿过定位在所述器皿内的筛子；或者使具有紧凑形状的混合元件移动穿过所述粉末。
方面7：如方面1至6中任一项所述的方法，进一步包括使所述粉末移动穿过定位在所述器皿内的筛子；并且将所述筛子与所述器皿一起旋转。
方面8：如方面1至7中任一项所述的方法，进一步包括使所述器皿围绕所述器皿的第一轴线沿单一旋转方向旋转。
方面9：如方面1至8中任一项所述的方法，进一步包括使所述器皿围绕所述器皿的第一轴线沿两个不同的旋转方向旋转。
方面10：如方面1至9中任一项所述的方法，进一步包括使所述器皿围绕所述器皿的第一轴线沿第一旋转方向旋转，并且在到达所述器皿的一个周转之前，将所述器皿沿与所述第一旋转方向相反的第二旋转方向旋转。
方面11：如方面1至10中任一项所述的方法，进一步包括使所述器皿围绕所述器皿的与所述第一轴线正交的第二轴线旋转。
方面12：如方面11所述的方法，进一步包括使所述器皿同时围绕所述第一轴线和第二轴线旋转。
方面13：如方面1至12中任一项所述的方法，进一步包括将所述器皿定位在烘箱内。
方面14：如方面1至13中任一项所述的方法，其中，所述器皿形成旋转模制单元的一部分。
方面15：如方面1至14中任一项所述的方法，进一步包括在所述器皿的移动期间，从所述器皿的内表面去除团聚物。
方面16：一种用于对多晶型半晶质或可结晶聚合物的粉末进行热处理的设备，所述设备包括：
加热装置，所述加热装置用于将所述粉末加热至低于所述聚合物的最高熔融晶型的熔融温度的温度；
器皿，所述器皿暴露于所述加热装置产生的热量，所述器皿限定了用于容装所述粉末的内部区域；以及
用于将所述器皿移动以致使所述器皿内的粉末相对于所述器皿移动的器件。
方面17：如方面16所述的设备，进一步包括定位在所述器皿内的、用于在所述器皿移动时将所述器皿内的粉末筛分的筛子。
方面18：如方面17所述的设备，其中，所述筛子是多孔面板。
方面19：如方面16至18中任一项所述的设备，其中，所述用于移动的器件是被配置用于使所述器皿旋转的马达轴，所述马达轴直接或间接地附接至所述器皿上。
方面20：如方面16至19中任一项所述的设备，其中，所述用于移动的器件是机动化辊，所述机动化辊被定位成与所述器皿相接触以使所述器皿旋转。
方面21：如方面16至20中任一项所述的设备，其中，所述器皿是柱形管。
方面22：如方面16至20中任一项所述的设备，其中，所述器皿是盒状的。
方面23：如方面16至22中任一项所述的设备，其中，所述加热装置是烘箱，并且所述器皿定位在所述烘箱内。
方面24：如方面16至22中任一项所述的设备，其中，所述加热装置是加热元件，所述加热元件连接至所述器皿。
方面25：如方面16至24中任一项所述的设备，其中，所述设备是旋转模制单元。
方面26：如方面16至25中任一项所述的设备，进一步包括用于从所述器皿的内表面去除团聚物的器件。
在本说明书中，已经对实施例以使得能够书写清楚并且简明的说明书的方式进行描述，但所打算的并且将理解的是实施例可以不同地组合或分离而不背离本发明。例如，将理解的是本文描述的所有优选特征适用于本文描述的本发明的所有方面。
虽然本文参照特定的实施例对本发明进行了展示和说明，但不旨在将本发明限制于所示的细节。相反，在权利要求的等效物的范围之内并且不背离本发明的情况下可以在细节上做出不同的修改。

Claims (25)

1.一种用于对半晶质或可结晶聚合物的粉末进行热处理的方法，所述方法包括：
将包含在器皿的内部区域内的所述粉末加热至低于所述聚合物的最高熔融晶型的熔融温度的温度；以及
将所述器皿移动以致使所述器皿内的经加热粉末相对于所述器皿移动。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述粉末包括聚芳基醚酮(PAEK)、优选地聚醚酮酮(PEKK)、更优选地T:I比为约60:40的聚醚酮酮(PEKK)。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述粉末包括聚醚酮酮(PEKK)，并且所述加热步骤包括：将所述粉末加热至230摄氏度至295摄氏度或260摄氏度至290摄氏度的温度。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述加热步骤包括将所述粉末加热至高于所述聚合物的玻璃化转变温度(Tg)的温度。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，进一步包括使所述粉末移动穿过混合元件、优选地定位在所述器皿内的筛子；或者使具有紧凑形状的混合元件移动穿过所述粉末。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，进一步包括使所述粉末移动穿过混合元件、优选地定位在所述器皿内的筛子；并且将所述筛子与所述器皿一起旋转。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，进一步包括使所述器皿围绕所述器皿的第一轴线沿单一旋转方向旋转。
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，进一步包括使所述器皿围绕所述器皿的第一轴线沿两个不同的旋转方向旋转。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，进一步包括使所述器皿围绕所述器皿的第一轴线沿第一旋转方向旋转，并且在到达所述器皿的一个周转之前，使所述器皿沿与所述第一旋转方向相反的第二旋转方向旋转。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，进一步包括使所述器皿围绕所述器皿的与所述第一轴线正交的第二轴线旋转。
11.如权利要求10所述的方法，该方法进一步包括使所述器皿同时围绕所述第一轴线和第二轴线旋转。
12.如权利要求1至11中任一项所述的方法，进一步包括将所述器皿定位在烘箱内。
13.如权利要求1至12中任一项所述的方法，其中，所述器皿形成旋转模制单元的一部分。
14.如权利要求1至13中任一项所述的方法，进一步包括在所述器皿移动期间，从所述器皿的内表面去除团聚物。
15.一种用于对半晶质或可结晶聚合物的粉末进行热处理的设备，所述设备包括：
加热装置，所述加热装置用于将所述粉末加热至低于所述聚合物的最高熔融晶型的熔融温度的温度；
器皿，所述器皿暴露于所述加热装置产生的热量，所述器皿限定了用于容装所述粉末的内部区域；以及
用于使所述器皿移动以致使所述器皿内的粉末相对于所述器皿移动的器件。
16.如权利要求15所述的设备，进一步包括筛子或混合元件，所述筛子定位在所述器皿内、用于在所述器皿移动时筛分所述器皿内的粉末，所述混合元件具有紧凑形状并且被配置成在所述器皿内独立运动、被定位在所述器皿内以在所述器皿移动时接触所述粉末。
17.如权利要求15所述的设备，其中，所述设备进一步包括筛子，所述筛子是定位在所述器皿内的、用于在所述器皿移动时将所述器皿内的粉末解聚的多孔面板。
18.如权利要求15至17中任一项所述的设备，其中，所述用于移动的器件是被配置用于使所述器皿旋转的马达轴，所述马达轴直接或间接地附接至所述器皿。
19.如权利要求15至18中任一项所述的设备，其中，所述用于移动的器件是机动化辊，所述机动化辊被定位成与所述器皿相接触以使所述器皿旋转。
20.如权利要求15至19中任一项所述的设备，其中，所述器皿是柱形管。
21.如权利要求15至19中任一项所述的设备，其中，所述器皿是盒状的。
22.如权利要求15至21中任一项所述的设备，其中，所述加热装置是烘箱，并且所述器皿定位在所述烘箱内。
23.如权利要求15至21中任一项所述的设备，其中，所述加热装置是加热元件，所述加热元件连接至所述器皿或者是其一部分。
24.如权利要求15至23中任一项所述的设备，其中，所述设备是旋转模制单元。
25.如权利要求15至24中任一项所述的设备，进一步包括用于从所述器皿的内表面去除团聚物的器件。
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