CN112374473B - 一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法 - Google Patents

一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g‑C3N4的方法，涉及废水处理及资源回收技术领域。该方法包括：在反应釜I中超临界二氧化碳携带有机溶剂处理含酚废水，得到萃取气体和修复水体；在反应釜II中在超临界水状态下，g‑C3N4前驱体和含酚类有机物的萃取气体进行反应，得到酚类有机物掺杂的g‑C3N4。本发明利用超临界二氧化碳的强扩散及携带有机物的特性，实现含酚废水的快速修复；另利用超临界水优异的水解、氧化和与气体互溶的特性，在不同反应气氛下，得到酚类有机物掺杂的g‑C3N4。本发明过程简单，所用二氧化碳可回收和重复利用，降低工艺成本；另由于超临界水的强氧化和水解作用，可防止未反应的有机物排放，减少环境污染风险。

Description

一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法
技术领域
本发明涉及废水处理及资源回收技术领域，尤其涉及一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法。
背景技术
酚类污染物是指一大类相似化合物的总称，是重要的有机化工原料和中间体，是芳香烃环上的氢被羟基取代的一类芳香族化合物。酚类有机物具有难降解和高毒性的特点，其废水是当今世界上危害大、污染范围广的工业废水之一，是环境中水污染的重要来源。酚类有机物在诸多工业领域如煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等排出的废水中广泛存在。
目前国内外处理含酚废水主要采用物理法、化学法、生物法。其中物理法包括吸附法、溶剂萃取法、膜分离法、气浮法等。化学法主要是湿式氧化法、等离子体降解法、电芬顿氧化法、光催化降解法等。生物法主要是厌氧活性污泥法、生物膜法、生物接触氧化法、酶催化技术等。
中国专利CN101913718A中公开了一种煤化工废水萃取脱酚方法，采用串联双塔两级萃取脱酚，分别采用二异丙基醚和甲基异丁基酮作为一级和二级的萃取剂，步骤繁琐，所需操作较多，运行成本较高。中国专利CN105152869A中公开了一种含酚废水中苯酚的提纯方法，该法经盐析、分层、收集、萃取、分层、收集及减压蒸馏后，得到苯酚，步骤较多，对含酚废水中酚类化合物的多样性选择比较单一。中国专利CN111003904A中公开了一种高浓度含酚废水的资源化处理法，先后经盐酸、非离子聚丙烯酰胺和硅藻粉土的精制除杂，氢气和钯碳催化剂的加氢还原，大孔树脂的吸附，得到酚类有机物，处理及回收周期长，操作繁琐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是背景技术中提到的一些缺陷，现有含酚废水修复操作繁琐、运行周期长等问题，提供一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂 g-C3N4的方法。
为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
(1)将含酚废水和有机萃取剂按体积比(0～1):5，置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取20～120min，得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为醇类，二氧化碳的超临界态的温度为 35～90℃，压力为7.5～28MPa；
(2)将水、g-C3N4前驱体预先置于高温高压反应釜II中，升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体通入高温高压反应釜II，进行合成反应 0.5～6h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4，其中水的超临界状态温度450～650℃，压力为22.1～35MPa。
其进一步地技术方案为，步骤(1)中，所述萃取气体中含有酚类有机物。
其进一步地技术方案为，所述酚类有机物包括苯酚、对甲苯酚、间甲苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、偏苯三酚、均苯三酚、连苯三酚、硝基酚、氨基酚、氯酚中的至少一种。
其进一步地技术方案为，步骤(1)中，有机萃取剂为甲醇、乙醇或其混合物。
其进一步地技术方案为，步骤(1)中，二氧化碳的流速为8～40L/h。
其进一步地技术方案为，步骤(2)中，g-C3N4前驱体与酚类有机物的质量比为4:(1～16)。
其进一步地技术方案为，所述g-C3N4前驱体为三聚氯氰、三聚氰胺、聚氰酸、二氰二氨、二聚氰胺、尿素、硫脲、氰胺中的至少一种。
其进一步地技术方案为，步骤(2)中，升温加压至水的超临界状态的步骤之前，还包括，将预先置于高温高压反应釜II中的g-C3N4前驱体在温度160～220℃之间进行老化反应0～24h。
其进一步地技术方案为，步骤(2)中，将步骤(1)所得萃取气体通入高温高压反应釜II的同时，还包括通入流量为0.6～18L/h的氧化性气体和/或惰性气体。
其进一步地技术方案为，氧化性气体选自氧气、臭氧中的至少一种；惰性气体选自氮气、氩气或氦气中的至少一种。
第二方面，本发明提供一种酚类有机物掺杂g-C3N4，由第一方面所述的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法制得。
本发明基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法的原理为：
(1)超临界二氧化碳可与酚类有机物互溶，消除相间阻力，且扩散快，能够迅速地萃取及携带出酚类有机物；
(2)超临界水具有强烈的水解作用，可与气体互溶，当反应气体为氧化性气体时，另具有强烈的氧化作用，可快速分解酚类有机物与g-C3N4前驱体，得到酚类有机物掺杂的g-C3N4；
(3)超临界水的高膨胀和强扩散作用，有利于制备多孔结构、高比表面积的g-C3N4；
(4)超临界水制备g-C3N4过程中，通入为惰性气体时，利用气体膨胀可得到薄层g-C3N4，当通入气体为氧化性气体时，具有膨胀和氧化的双重作用，有利于得到结晶度更高、更薄的层状g-C3N4。
与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：
(1)本发明提供的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，先利用超临界二氧化碳对有机物的萃取作用实现对含酚废水中的有机物萃取；再利用高温高压超临界水的快速水解及氧化作用，将萃取出的酚类有机物与g-C3N4前驱体进行合成，即得到酚类有机物掺杂g-C3N4，实现含酚废水修复、酚类有机物资源化利用及g-C3N4材料的制备。
(2)本发明提供的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，超临界二氧化碳萃取的条件温和，可修复含酚废水，且修复效率高，所用二氧化碳可回收重复利用，操作简单。
(3)本发明提供的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，超临界水可与氧化性气体互溶，提高原料利用率和反应速率，有益于降低工艺成本。
(4)本发明提供的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，在密闭空间完成，同时得益于超临界水强烈的化学反应，可快速得到纯度高、污染少的酚类有机物掺杂g-C3N4目标材料。
具体实施方式
下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
(1)将含酚废水和有机萃取剂置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，随后升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取反应120min得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为甲醇，甲醇与含酚废水的液液比mL:mL为1:5，二氧化碳的超临界态的温度为90℃，压力为25MPa，其流速为25L/h，修复后废水中酚类有机物的去除率为91％，萃取气体中溶解有酚类有机物；
(2)将水、g-C3N4前驱体置于高温高压反应釜II中，随后升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体通入反应釜II，进行合成反应4h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4；其中g-C3N4前驱体为三聚氰胺，g-C3N4前驱体与萃取气体中的酚类有机物的质量比为4:1，水的超临界状态温度450℃，压力为35MPa。
实施例2：一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
(1)将含酚废水和有机萃取剂置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，随后升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取反应110min得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为乙醇，乙醇与含酚废水的液液比mL:mL为0.1:5，二氧化碳的超临界态的温度为35℃，压力为23MPa，其流速为12L/h，修复后废水中酚类有机物的去除率为88％，萃取气体中溶解有酚类有机物；
(2)将水、g-C3N4前驱体置于高温高压反应釜II中，随后升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体与氧化性气体(氧气)通入反应釜II，进行合成反应2h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4；其中g-C3N4前驱体为三聚氰胺和三聚氯氰，g-C3N4前驱体与萃取气体中的酚类有机物的质量比为4:3，氧气流量为12L/h，水的超临界状态温度550℃，压力为30MPa。
实施例3：一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
(1)将含酚废水和有机萃取剂置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，随后升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取反应95min得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为甲醇和乙醇的混合物，甲醇和乙醇的混合物与含酚废水的液液比mL:mL为0.8:5，二氧化碳的超临界态的温度为45℃，压力为15MPa，其流速为18L/h，修复后废水中酚类有机物的去除率为92％，萃取气体中溶解有酚类有机物；
(2)将水、g-C3N4前驱体置于高温高压反应釜II中，随后升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体与氧化性气体(臭氧)通入反应釜II，进行合成反应0.5h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4；其中g-C3N4前驱体为二聚氰胺和二聚胺，g-C3N4前驱体与萃取气体中的酚类有机物的质量比为4:4，臭氧流量为3L/h，水的超临界状态温度650℃，压力为28MPa。
实施例4：一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
(1)将含酚废水和有机萃取剂置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，随后升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取反应85min得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为甲醇和乙醇的混合物，甲醇和乙醇的混合物与含酚废水的液液比mL:mL为0.2:5，二氧化碳的超临界态的温度为55℃，压力为28MPa，其流速为34L/h，修复后废水中酚类有机物的去除率为94％，萃取气体中溶解有酚类有机物；
(2)将水、g-C3N4前驱体置于高温高压反应釜II中，随后升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体与惰性气体(氮气)通入反应釜II，进行合成反应1h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4；其中g-C3N4前驱体为聚氰酸和尿素，g-C3N4前驱体与萃取气体中的酚类有机物的质量比为4:12，氮气流量为9L/h，水的超临界状态温度600℃，压力为25MPa。
实施例5：一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
(1)将含酚废水和有机萃取剂置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，随后升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取反应20min得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为甲醇和乙醇的混合物，甲醇和乙醇的混合物与含酚废水的液液比mL:mL为1:5，二氧化碳的超临界态的温度为65℃，压力为20MPa，其流速为22L/h，修复后废水中酚类有机物的去除率为91％，萃取气体中溶解有酚类有机物；
(2)将水、g-C3N4前驱体置于高温高压反应釜II中，随后升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体与惰性气体(氩气)通入反应釜II，进行合成反应6h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4；其中g-C3N4前驱体为聚氰酸和尿素，g-C3N4前驱体与萃取气体中的酚类有机物的质量比为4:13，氩气流量为 0.6L/h，水的超临界状态温度600℃，压力为25MPa。
实施例6：一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
1)将含酚废水和有机萃取剂置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，随后升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取反应50min得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为甲醇，甲醇与含酚废水的液液比mL:mL为0.5:5，二氧化碳的超临界态的温度为75℃，压力为7.5MPa，其流速为28L/h，修复后废水中酚类有机物的去除率为87％，萃取气体中溶解有酚类有机物；
(2)将水、g-C3N4前驱体置于高温高压反应釜II中，随后升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体与惰性气体(氦气)通入反应釜II，进行合成反应3h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4；其中g-C3N4前驱体为聚氰酸和尿素，g-C3N4前驱体与萃取气体中的酚类有机物的质量比为4:16，氮气流量为14L/h，水的超临界状态温度450℃，压力为25MPa。
实施例7：一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
(1)将含酚废水和有机萃取剂置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，随后升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取反应75min得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为甲醇和乙醇的混合物，甲醇和乙醇的混合物与含酚废水的液液比mL:mL为0.7:5，二氧化碳的超临界态的温度为45℃，压力为16MPa，其流速为40L/h，修复后废水中酚类有机物的去除率为90％，萃取气体中溶解有酚类有机物；
(2)将水、g-C3N4前驱体置于高温高压反应釜II中，随后升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体与混合气体(氧气和氦气)通入反应釜 II，进行合成反应5h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4，其中g-C3N4前驱体为三聚氰胺、硫脲和氰胺，g-C3N4前驱体与萃取气体中的酚类有机物的质量比为4:6，混合气体流量为16L/h，水的超临界状态温度550℃，压力为22.1MPa。
实施例8：一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
(1)将含酚废水和有机萃取剂置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，随后升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取反应35min得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为甲醇和乙醇的混合物，甲醇和乙醇的混合物与含酚废水的液液比mL:mL为0.8:5，二氧化碳的超临界态的温度为80℃，压力为25MPa，其流速为10L/h，修复后废水中酚类有机物的去除率为91.1％，萃取气体中溶解有酚类有机物；
(2)将水、g-C3N4前驱体置于高温高压反应釜II中，随后升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体与混合气体(臭氧和氮气)通入反应釜 II，进行合成反应4.5h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4；其中g-C3N4前驱体为二聚氰胺、硫脲和尿素，g-C3N4前驱体与萃取气体中的酚类有机物的质量比为4:1，混合气体流量为10L/h，水的超临界状态温度575℃，压力为25MPa。
实施例9：一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，具体步骤如下：
(1)将含酚废水和有机萃取剂置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，随后升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取反应65min得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为甲醇和乙醇的混合物，甲醇和乙醇的混合物与含酚废水的液液比mL:mL为0.9:5，二氧化碳的超临界态的温度为85℃，压力为25MPa，其流速为10L/h，修复后废水中酚类有机物的去除率为92％；
(2)将水、g-C3N4前驱体置于高温高压反应釜II中，随后升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体与混合气体(臭氧和氮气)通入反应釜 II，进行合成反应4.5h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4；其中g-C3N4前驱体为二聚氰胺、硫脲和尿素，g-C3N4前驱体与萃取气体中的酚类有机物的质量比为4:4，混合气体流量为1.8L/h，水的超临界状态温度625℃，压力为27.5MPa。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将含酚废水和有机萃取剂按体积比(0.1～1):5，置于高温高压反应釜I中，通入二氧化碳，升温加压至二氧化碳的超临界态，接触萃取20～120min，得到修复水体和萃取气体，其中有机萃取剂为醇类，二氧化碳的超临界态的温度为35～90℃，压力为7.5～28MPa；
(2)将水、g-C3N4前驱体预先置于高温高压反应釜II中，升温加压至水的超临界状态，将步骤(1)所得萃取气体通入高温高压反应釜II，进行合成反应0.5～6h，得到酚类有机物掺杂g-C3N4，其中水的超临界状态温度450～650℃，压力为22.1～35MPa；
所述g-C3N4前驱体为三聚氯氰、三聚氰胺、聚氰酸、二氰二氨、二聚氰胺、尿素、硫脲、氰胺中的至少一种。
2.如权利要求1所述的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取气体中含有酚类有机物。
3.如权利要求2所述的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，其特征在于，所述酚类有机物包括苯酚、对甲苯酚、间甲苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、偏苯三酚、均苯三酚、连苯三酚、硝基酚、氨基酚、氯酚中的至少一种。
4.如权利要求1所述的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，其特征在于，步骤(1)中，有机萃取剂为甲醇、乙醇或其混合物。
5.如权利要求1所述的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，其特征在于，步骤(1)中，二氧化碳的流速为8～40L/h。
6.如权利要求3所述的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，其特征在于，步骤(2)中，g-C3N4前驱体与酚类有机物的质量比为4:(1～16)。
7.如权利要求1所述的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，其特征在于，步骤(2)中，升温加压至水的超临界状态的步骤之前，还包括，将预先置于高温高压反应釜II中的g-C3N4前驱体在温度160～220℃之间进行老化反应0～24h。
8.如权利要求1所述的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法，其特征在于，步骤(2)中，将步骤(1)所得萃取气体通入高温高压反应釜II的同时，还包括通入流量为0.6～18L/h的氧化性气体和/或惰性气体。
9.一种酚类有机物掺杂g-C3N4，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的基于含酚废水合成酚类有机物掺杂g-C3N4的方法制得。
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