CN113880347A - 一种4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及工业废水处理技术领域，具体公开一种4,4‑二硝基二苯醚的处理方法。本发明提供一种4,4‑二硝基二苯醚生产废水的处理方法，其主要是通过含氯复合金属盐络合废水中的硝基苯类污染物，再通过蒸馏脱水、氧化处理进一步除去有毒有害物质，最后经过污水处理系统处理，使得排水满足排放标准。本发明提供的4,4‑二硝基二苯醚生产废水的处理方法，工艺操作简单，废水处理效果稳定，解决了传统处理工艺催化剂易板结、处理效率低以及有毒有害物质残留量高等问题，且实现了硝基苯的回收利用，实现了废水的综合处理与资源化利用，处理后废水达到地表水排放标准，且处理能耗低，具有较高的经济效益和环境效益，推广价值极高。

Description

一种4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，尤其涉及一种4,4-二硝基二苯醚的处理方法。
背景技术
4,4-二硝基二苯醚(简称DNDPE)，是一种高附加值的精细化工中间体。其还原产物4,4'-二氨基二苯醚是合成聚酰亚胺、聚马来酰亚胺等耐热性塑料的主要单体，其中聚酰亚胺具有耐高温、抗辐射及机械强度高等优点，用于薄膜、涂料、纤维、泡沫塑料以及光刻胶等方面，广泛应用于航空、航海、原子能、电子电器工业等领域。4,4-二硝基二苯醚还用于作为合成环氧树脂的固化剂、染料的中间体和香料的合成原料等。因此，近年来4,4-二硝基二苯醚的生产销售量越来越大。
目前，4,4-二硝基二苯醚主要是由硝基苯工艺制备得到。4,4-二硝基二苯醚生产中的废水，主要来源于分离和水洗4.4-二硝基二苯醚工序，主要污染物为硝基苯、对硝基苯酚钠、对氯硝基苯、4,4-二硝基二苯醚等，废水的出水COD在15000mg/L左右，氨氮浓度较高，且具有生物毒性。现有4,4-二硝基二苯醚生产废水主要是采用芬顿处理，但是该方法往往存在催化剂易板结、处理效率低、有毒有害物质残留较高等问题，容易导致污水处理器运行不稳定，出水水质出现较大波动。因此，急需一种能够高效稳定、且处理后的废水能够达到排放标准的4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法。
发明内容
针对现有处理4,4-二硝基二苯醚生产废水的方法存在的处理效果不稳定，以及处理效率低的问题，本发明提供一种4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，其主要是通过含氯复合金属盐络合废水中的硝基苯类污染物，再通过蒸馏脱水、氧化处理进一步除去有毒有害物质，最后经过污水处理系统处理，使得排水满足排放标准，达到了清洁生产的目的，具有较高的经济效益和环境效益。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，包括如下步骤：
步骤a，向4,4-二硝基二苯醚中加入可溶性复合金属氯化盐，搅拌混合，调节pH为5～6，得络合液；
步骤b，将所述络合液进行减压蒸馏，收集馏分1，当蒸发量为废水总重量的5％～10％时，开始收集馏分2，至剩余络合液为废水总重量的30％～40％时，停止蒸馏，得蒸馏母液；
步骤c，将所述馏分1进行分液，将所得水相与蒸馏母液混合，调节pH至1～3后，得混合液；将所述混合液与氧化剂同时通入微通道反应器内进行氧化反应，反应结束后调节反应液的pH为7～8，降温结晶，过滤，得氧化反应液；
步骤d，将所述氧化反应液经污水处理系统处理，排放。
相对于现有技术，本发明提供的4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，首先采用复合金属氯化盐对废水中的对硝基苯酚钠、对氯硝基苯、4,4-二硝基二苯醚等硝基苯类物质进行充分络合，然后将络合液进行减压蒸馏，首先收集馏分1，即硝基苯与水，收集至馏分1的采集总量为废水总重量的5％～10％时，切换收集馏分2，馏分2为符合排放要求的水，通过减压蒸馏不但可以回收馏分1中的硝基苯，同时还有利于降低后续氧化反应的废水处理量，提高废水氧化效果，保证将废水中的有毒有害物质充分氧化为无毒无害的二氧化碳与水，最后经氧化反应液经污水系统处理达标排放。
优选的，步骤a中，所述可溶性复合金属氯化盐为氯化镁、氯化铝、三氯化铁、氯化亚铁、氯化锌或氯化铜中至少两种。
进一步优选的，步骤a中，所述可溶性复合金属氯化盐为氯化铝、氯化亚铁与氯化铜的混合物。
本发明中对可溶性复合金属盐中各组分的比例没有具体要求，只要在本发明限定的几种金属盐中选择两种以上组分以任意比例组合均可达到对废水中硝基苯类物质的充分络合，达到基本相当的技术效果。
本发明优选的可溶性复合金属盐可充分对废水中的对硝基苯酚钠、对氯硝基苯、4,4-二硝基二苯醚等硝基苯类物质进行络合，从而有利于后续通过蒸馏将硝基苯与这些物质进行分离，实现硝基苯的回收利用；除此之外，本发明优选的可溶性复合金属盐还可以作为后续氧化反应的催化剂，降低氧化反应的反应温度，提高反应的稳定性，从而提高废水处理效果的稳定性，将有毒有害物质充分氧化为无毒无害的二氧化碳和水，实现清洁生产，降低废水处理能耗。
步骤a中，所述可溶性复合金属氯化盐与4,4-二硝基二苯醚废水的质量比为0.1～0.4:100。
优选的，步骤a中，搅拌混合的转速为180rpm～200rpm，时间为10min～30min。
优选的可溶性复合金属氯化盐的加入量，以及搅拌混合的条件，可使可溶性复合金属盐充分对废水中的对硝基苯酚钠、对氯硝基苯、4,4-二硝基二苯醚等硝基苯类物质进行络合。
优选的，步骤b中，所述减压蒸馏的压力为-0.08mPa～-0.09mPa，温度为50℃～65℃。
优选的减压整馏的条件可使硝基苯与其他硝基苯类物质进行分离，提高分离效率。
优选的，所述氧化剂为臭氧与空气的混合气，其中，臭氧的体积浓度为5％～10％。
示例性的，步骤c中，所述微通道反应器为碳化硅微通道反应器。
优选的，步骤c中，所述混合液的流速为270mg/min～290mg/min，所述氧化剂的流速为100mL/min～150mL/min。
优选的，步骤c中，所述氧化反应的温度为120℃～150℃，压力为0.2mPa～0.6mPa，通道停留时间为6min～7min。
优选的氧化反应条件，可保证将废水中的有毒有害物质充分氧化降解为无毒无害的二氧化碳和水，大大降低了COD值，避免废水污染环境，达到清洁生产的目的。
优选的，步骤d中，所述污水处理系统为A/O污水处理系统。
本发明提供的4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，工艺操作简单，废水处理效果稳定，解决了传统处理工艺催化剂易板结、处理效率低以及有毒有害物质残留量高等问题，且实现了硝基苯的回收利用，实现了废水的综合处理与资源化利用，处理得到的水的COD达到60mg/L以下，达到地表水排放标准，且处理能耗低，具有较高的经济效益和环境效益，推广价值极高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
以下实施例中所用4,4-二硝基二苯醚生产废水的初始COD值为14600mg/L，其中，硝基苯浓度为1900ppm，对硝基苯酚钠和对氯硝基苯总浓度为1000ppm～1500ppm，4,4-二硝基二苯醚的浓度为20ppm～30ppm。
实施例1
本实施例提供一种4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，包括如下步骤：
步骤a，向4,4-二硝基二苯醚生产废水10Kg(COD 14600mg/L)中加入复合金属氯化盐10g，于190rpm条件下搅拌混合20min，加入浓度为30％工业盐酸调节pH至5.5，得络合液；其中，复合金属氯化盐为质量比为3:1.7:1.5的氯化铝、氯化铜和氯化亚铁的混合物；
步骤b，将所述络合液加入蒸馏瓶中进行减压蒸馏，蒸馏压力为-0.086mPa，温度为56℃，收集馏分1为860g，然后切换至馏分2接收5593g，剩余络合液3548g，馏分2的COD为50.1mg，可达标排放；
步骤c，将馏分1静置15min后进行分液，得到硝基苯11.9g，水848.1g；将得到的848.1g的水与步骤b中剩余络合液3548g进行混合，加入30％工业盐酸调整pH为2.8，然后使用高压恒流柱塞泵以流速280mg/min打入碳化硅微通道反应器1通道，通道2以130mL/min的流速通入臭氧和空气的混合气，其中，混合气中臭氧的体积浓度为7.61％，控制微通道反应器通道内温度为135℃，压力为0.4mPa，通道停留时间为6min完成反应，向微通道反应器内加入30％工业盐酸调节pH为7.4后直接打入四口瓶中，降至室温，搅拌结晶1h，过滤，滤液COD为310mg/L，交环保处理；
步骤d，滤液进入A/O污水处理系统进行处理，处理后COD为47mg，达到地表水排放标准。
实施例2
本实施例提供一种4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，包括如下步骤：
步骤a，向4,4-二硝基二苯醚生产废水10Kg(COD 14600mg/L)中加入复合金属氯化盐40g，于200rpm条件下搅拌混合10min，加入浓度为30％工业盐酸调节pH至5.0，得络合液；其中，复合金属氯化盐为质量比为1:2:3的氯化铝、氯化铜和氯化亚铁的混合物；
步骤b，将所述络合液加入蒸馏瓶中进行减压蒸馏，蒸馏压力为-0.081mPa，温度为65℃，收集馏分1为965g，然后切换至馏分2接收5320g，剩余络合液3711g，馏分2的COD为43.2mg，可达标排放；
步骤c，将馏分1静置15min后进行分液，得到硝基苯11.2g，水953.5g；将得到的953.5g的水与步骤b中剩余络合液3711g进行混合，加入30％工业盐酸调整pH为2.6，然后使用高压恒流柱塞泵以流速270mg/min打入碳化硅微通道反应器1通道，通道2以100mL/min的流速通入臭氧和空气的混合气，其中，混合气中臭氧的体积浓度为5.45％，控制微通道反应器通道内温度为150℃，压力为0.2mPa，通道停留时间为6min完成反应，向微通道反应器内加入30％工业盐酸调节pH为7.5后直接打入四口瓶中，降至室温，搅拌结晶1h，过滤，滤液COD为301mg/L，交环保处理；
步骤d，滤液进入A/O污水处理系统进行处理，处理后COD为52mg，达到地表水排放标准。
实施例3
本实施例提供一种4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，包括如下步骤：
步骤a，向4,4-二硝基二苯醚生产废水10Kg(COD 14600mg/L)中加入复合金属氯化盐20g，于180rpm条件下搅拌混合30min，加入浓度为30％工业盐酸调节pH至6.0，得络合液；其中，复合金属氯化盐为质量比为3:1:1的氯化铝、氯化铜和氯化亚铁的混合物；
步骤b，将所述络合液加入蒸馏瓶中进行减压蒸馏，蒸馏压力为-0.09mPa，温度为50℃，收集馏分1为945g，然后切换至馏分2接收5453g，剩余络合液3711g，馏分2的COD为59mg，可达标排放；
步骤c，将馏分1静置15min后进行分液，得到硝基苯9.1g，水935.4g；将得到的935.4g的水与步骤b中剩余络合液3711g进行混合，加入30％工业盐酸调整pH为1.3，然后使用高压恒流柱塞泵以流速290mg/min打入碳化硅微通道反应器1通道，通道2以150mL/min的流速通入臭氧和空气的混合气，其中，混合气中臭氧的体积浓度为9.65％，控制微通道反应器通道内温度为120℃，压力为0.6mPa，通道停留时间为7min完成反应，向微通道反应器内加入30％工业盐酸调节pH为7.5后直接打入四口瓶中，降至室温，搅拌结晶1h，过滤，滤液COD为351mg/L，交环保处理；
步骤d，滤液进入A/O污水处理系统进行处理，处理后COD为57mg，达到地表水排放标准。
取实施例1-3处理后的排放水进行水质分析，水中的硝基苯浓度均≤2ppm，对氯硝基苯和对硝基苯酚钠的总浓度≤1ppm，4,4-二硝基二苯醚的浓度≤1ppm。
对比例1
本对比例提供一种4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，包括如下步骤：
将4,4-二硝基二苯醚生产废水10Kg(COD 14600mg/L)，加入航空煤油、异丁基酮、正辛醇、N,N-二甲基乙酰胺(质量比为1:1:1:1)共100g，然后加入30％工业盐酸调节pH为2.8，搅拌升温至40℃，搅拌萃取1h，静置1.5h分液，得到水10.02Kg，经检测水的COD为16755mg/L。
由上述对比例可以看出，采用对比例1的络合萃取法并不能有效去除COD，反而因为引入过多有机物使得COD升高了14.76％。
上述实施例1-3中的复合金属氯化盐还可采用本发明限定的其它复合金属氯化盐，且以任意比例进行组合得到的复合金属氯化盐均可达到与实施例1-3基本相当的技术效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a，向4,4-二硝基二苯醚中加入可溶性复合金属氯化盐，搅拌混合，调节pH为5～6，得络合液；
步骤b，将所述络合液进行减压蒸馏，收集馏分1，当蒸发量为废水总重量的5％～10％时，开始收集馏分2，至剩余络合液为废水总重量的30％～40％时，停止蒸馏，得蒸馏母液；
步骤c，将所述馏分1进行分液，将所得水相与蒸馏母液混合，调节pH至1～3后，得混合液；将所述混合液与氧化剂同时通入微通道反应器内进行氧化反应，反应结束后调节反应液的pH为7～8，降温结晶，过滤，得氧化反应液；
步骤d，将所述氧化反应液经污水处理系统处理，排放。
2.如权利要求1所述的4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述可溶性复合金属氯化盐为氯化镁、氯化铝、三氯化铁、氯化亚铁、氯化锌或氯化铜中至少两种。
3.如权利要求2所述的4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述可溶性复合金属氯化盐为氯化铝、氯化亚铁与氯化铜的混合物。
4.如权利要求1-3任一项所述的4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述可溶性复合金属氯化盐与4,4-二硝基二苯醚废水的质量比为0.1～0.4:100。
5.如权利要求1所述的4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，搅拌混合的转速为180rpm～200rpm，时间为10min～30min。
6.如权利要求1所述的4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，其特征在于，步骤b中，所述减压蒸馏的压力为-0.08mPa～-0.09mPa，温度为50℃～65℃。
7.如权利要求1所述的4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，其特征在于，所述氧化剂为臭氧与空气的混合气，其中，臭氧的体积浓度为5％～10％。
8.如权利要求7所述的4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，其特征在于，步骤c中，所述混合液的流速为270mg/min～290mg/min，所述氧化剂的流速为100mL/min～150mL/min。
9.如权利要求1或8所述的4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，其特征在于，步骤c中，所述氧化反应的温度为120℃～150℃，压力为0.2mPa～0.6mPa，通道停留时间为6min～7min。
10.如权利要求1所述的4,4-二硝基二苯醚生产废水的处理方法，其特征在于，步骤d中，所述污水处理系统为A/O污水处理系统。
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